纳米氧化铝的相变研究

以硫酸铝为原料,用沉淀法制取纳米氧化铝,研究了其相变过程。用XRD、SEM、AFM及IR等手段对不同温度下煅烧所得的产品进行了表征。结果表明,该方法制备的氧化铝粉体呈球形、团聚程度轻、粒度分布较均匀、γ相和δ相平均粒径20-30nm、α相平均粒径53nm,其物相变化次序为：非晶态Al2O3→γ-Al2O3→δ-A12O3→α-Al2O3。     

應變時效處理鐵鋁錳碳合金的相變態與超順磁微結構之研究

本研究計()之目的,系探討沃斯田鐵面心立方結構之鐵-9鋁-30 錳-1碳-0.5矽合金,兩種試樣時效熱處理后内部微析出物顯微結構與超順磁性質之關系,兩種試樣分别爲固溶油冷與固溶油冷鍛應變20%～50%,再同時於823K持温140天時效處理.本研究結果顯示:此種合金固溶油冷經冷鍛應變再時效析出處理,可以顯著地改善此種合金内部微結構磁性相析出物之導磁率與饱和磁化强度,其原因系歸因於沃斯田鐵相面心立方結構之鐵鋁錳碳合金,固溶處理,再經20%～50%之冷鍛加工應變(變形)后,則在{111}八面體原子最密集結晶面之<110>原子最密集向量上,會引生叠差與可動差排密度量之增加,進而在沃斯田鐵基地内部,增加叠差能與差排之相互作用,并促成差排核心鐵/錳-碳偶合(Fe/Mn-C couples)的碳原子重新取向,所以應變與時效析出處理,能提升此種材料内部差排和其相關溶質原子之擴散與物理化學反應,進而提升時效處理后,合金内部之微結構磁性相析出物在非磁性基地的時效析出效果,并改善時效處理后,試樣内部之微結構磁性相析出物之導磁率與饱和磁化强度.X-ray繞射實難與穿透式電子顯微鏡(TEM)研究證實:微結構磁性相析出物系源自於層狀κ-相的相變能反應所産生之産物,而微結構磁性相析出物(B2 D03)與κ-相之結晶方向關系爲[1￣12](B2 D03)∥[￣133]k;[￣300](B2 D03)∥[￣400](B2 D03)∥[011]κ,及微結構磁性相析出物α′-Mn與B2之結晶方向關系爲[001]α′-Mn∥[123]B2.     

應變時效處理鐵鋁錳碳合金的相變態與超順磁微結構之研究

本研究計書之目的,系探討沃斯田鐵面心立方結構之鐵-9鋁-30錳-1碳-0.5矽合金,雨種試様時效热處理后内部微析出物顯微結構與超順磁性質之關系,雨種試様分别爲固溶油冷與固溶油冷鍛應變20%～50%,再同時於823K持温140天時效處理.本研究結果顯示:此種合金固溶油冷經冷鍛應變再時效析出處理,可以顯著地改善此種合金内部微結構磁性相析出物之導磁率與館和磁化强度,其原因系歸因於沃斯田鐵相面心立方結構之鐵鋁錳碳合金,固溶處理,再經20%～50%之冷鍛加工應變(變形)后,則在{111}八面體原子最密集結晶面之〈1 10〉原子最密集向量上,會引生叠差與可動差排密度量之增加,進而在沃斯田鐵基地内部,增加叠差能與差排之相互作用,并促成差排核心鐵/錳-碳偶合(Fe/Mn-C coupks)的碳原子重新取向,所以應變與時效析出處理,能提升此種材料内部差排和其相關溶質原子之擴散與物理化學反應,進而提升時效處理后,合金内部之微結構磁性相析出物在非磁性基地的時效析出效果,并改善時效處理后,試様内部之微結構磁性相析出物之導磁率與館和磁化强度.X-ray繞射實驗與穿透式電子顯微鏡(TEM)研究證實:微結構磁性相析出物系源自於層状κ-相的相變能反應所産生之産物,而微結構磁性相析出物(B2 D03)與κ-相之結晶方向關系爲[1 12](B2 D03)∥[133]k;[300](B2 D03)∥[400](B2 D03)∥[011]k,及微結構磁性相析出物α'-Mn與B2之結晶方向關系爲[001]α'-Mn∥[123]B2.     

Ni对纳米α-Al2 O3/Ni粉体中α相转变温度的影响

以Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2CO3溶液为原料,将实验室自制的纳米镍粉加入其中,利用非均相沉淀法制备出粒径＜50nm的纳米α-Al2O3/Ni复合粉体,并用XRD、TEM等手段对纳米复合粉体进行了物相分析及形貌观察.讨论了复合粉体中镍对α-Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米镍的存在可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度.     

氧化铝-氧化钛纳米粉末的形貌、微结构和晶型转变

用溶胶-凝胶法合成了含氧化钛质量分数为10wt.%、30wt.%和50wt.%的氧化铝-氧化钛纳米复合粉末和单纯氧化铝纳米粉末,用溶胶-凝胶法合成的氢氧化物前驱体在700-1200℃锻烧2h转变为相应的氧化物,用XRD和TEM对氧化铝-氧化钛纳米复合粉末的形貌、微结构和晶相进行表征,结果表明,二氧化钛质量含量每增加约20wt.%,复合氧化物中氧化铝的α相转变温度就降低100℃,随着氧化钛加入量的增加,复合氧化物的晶粒迅速减小。第二相的加入有效地抑制了氧化铝基体晶粒的快速长大。添加质量分数为30wt.%氧化钛且在1000℃下煅烧的样品拥有25-32nm的最小晶粒。     

氧化铝新产品超活性α-Al2O3问世

经绿特化学建材研究所多名科技人员六年技术攻关,成功地试验出以氢氧化铝为原料,加入相变催化剂于800℃下,使之转化成α-Al2O3品相的新技术,因为该产品在低温下生成,所以与传统方法（1200℃以上高温转相）生产的α-Al2O3有很大区别,是当今世界上α-Al2O3活性最高的微粉氧化铝,具体有以下三方面的特点：     

纳米级氧化铝及掺钡氧化铝的物相转变

采用直接沉淀法后低温煅烧获得纳米级氧化铝,采用蒸发溶剂法直接掺入Ba2+获得掺杂氧化铝,分别高温煅烧后获得煅烧样品,并对样品进行热分析、X射线衍射测试和透射电镜观察。结果表明,纳米级氧化铝及其掺杂Ba2+后随温度升高时的物相转变顺序为γ-Al2O3—δ-Al2O3—θ-Al2O3—α-Al2O3,各相转变发生时的温度范围为100~200℃;Ba2+的引入不改变转变顺序,但提高了各转变所需的温度。     

溶胶—凝胶方法制备α—Al2O3超细粉的研究

以三氧化铝作为原料，经水解，溶胶、快速凝胶制备超细粉的前驱物，高温煅烧得到α-Al2O3超细粉，利用扫描电镜，透射电镜，X－粉末衍射对粉料形貌，物相进行详尽的研究。     

激光重熔锌铝基Al2O3陶瓷复合层的组织结构研究

本文研究了激光重熔等离子喷涂锌铝基Al2O3陶瓷复合层的组织结构.结果表明,等离子喷涂Al2O3陶瓷涂层主要由等轴晶状的α-Al2O3陶瓷相组成,长条状的γ-Al2O3陶瓷相量较少,主要分布在α-Al2O3陶瓷相的相界面和几个α-Al2O3陶瓷相晶粒的交汇处;激光重熔后基体相树枝晶得到明显细化,熔池区只存在单一的δ-Al2O3陶瓷相,原α-Al2O3陶瓷相、γ-Al2O3陶瓷相均转变为δ-Al2O3陶瓷相,陶瓷颗粒独立地分布于基体相中,表层陶瓷颗粒数目众多,并有局部富集现象,次表层次之,而在过渡区只能偶尔发现独立存在的陶瓷颗粒.     

一种制备纳米氧化铝粉末新方法的研究

利用偏铝酸钠溶液和二氧化碳气体的超重力法沉淀反应制备氧化铝的前驱体--氢氧化铝.经500℃热处理2h,粉体完全转化为γ-Al2O3,晶化比较完全;所得的前驱体粉末在高温下煅烧2h转化为θ-Al2O3、α-Al2O3.利用XRD和TEM等测试方法对产品进行分析表征,结果表明本法可制得纳米氧化铝粉末.该方法具有操作简单、能耗低、原材料利用率高、不会引入杂质等优点.     

α-氧化铝生成的临界、基础晶径及其超微粒粉末制作

以实验方法证明奈米级微粒氧化铝粉末在θ→α相变过程中存在临界晶径dc 及基础晶径dp。实验对两种不同晶径之θ -Al2 O3 粉末于设定温度热处理条件下制得观察样品 ,再藉热差分析 (DTA)、X -光绕射、及穿透式电子显微技术 ,获得有关数据加以证实     

沉淀法制备纳米AlO3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程.试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低.NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃.制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm.     

铝工业废水处理及其资源化技术研究

为了使铝工业废水达标排放,回收废水中的铝,以NaOH为沉淀剂,通过控制不同pH值,采用化学分步沉淀法对铝工业废水进行处理,同时对所产生的沉淀物Al(OH)3经过干燥、焙烧进行资源化研究,采用粒径测定仪和红外光谱对所得产物进行了分析检测.研究表明:废水处理后得到的Al(OH)3凝胶在干燥15~25 h、焙烧温度1150℃、焙烧7 h的条件下,可得氧化铝粉末,该粉末产品经粒径检测、红外谱图分析,证明所得氧化铝为α-Al2O3,且粒径在227~309 nm范围内.铝工业废水经过分步沉淀处理后,达到国家废水排放标准,废水中的铝以α-Al2O3的形式回收.     

沉淀法制备纳米Al_2O_3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程。试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低。NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃。制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm。     

预热粉体爆炸烧结单相纳米氧化铝陶瓷的研究

采用预热粉体爆炸烧结技术制备单相纳米陶瓷,用40nm的α-Al2O3粉体作原料进行烧结试验,用高倍扫描电镜,X射线衍射分析等手段对试验结果进行了测试。最近的研究表明：纳米粉体分别经600－800度预热后进行爆炸烧结,可以得到密度为96－100％理论密度,晶粒大小在100nm以下的单相氧化铝纳米陶瓷,随着预热温度的递增,陶瓷晶粒生长有加快趋势,与常温下爆炸烧结相比,本研究的陶瓷晶粒无明显晶格变形,对陶瓷质量的影响因素及其改善途径也进行了分析。     

高能球磨Al2O3相变及其反应活性研究

本文研究了高能球磨以及碳热还原反应加热过程中AlO3相结构的变化,及其对碳热还原反应活性的影响.不同相结构Al2O3碳热还原反应活性差别很大,γ-Al2O3是其中反应活性最好的.随着球磨时间的延长和加热温度的提高,粉末中发生了γ-Al2O3→α-Al2O3的转变,这一点对于降低碳热还原反应激活能是不利的.高能球磨20小时,Al2O3部分非晶化,而且有立方结构AlN生成,这两个现象属于首次报道.碳热还原反应加入的活性炭粉,能够抑制加热过程中的γ-Al2O3→α-Al2O3相变,有效地保证了粉末的反应活性.     

碳酸铝铵法制备圆饼状α-Al_2O_3粉末

在碳酸铝铵法制备氧化铝工艺的基础上,通过加入晶体生长促进剂及改变热分解工艺等方法,有效控制了α-Al2O3颗粒的大小和形貌。结果表明:促进剂对α-Al2O3的相变过程影响很大,加入促进剂后使其相转变温度降低了200℃,至1000℃时已完全转变为α-Al2O3相;升温方式对α-A2lO3颗粒的形貌影响很大,将含促进剂的样品直接入高温炉煅烧时,倾向于形成六角片状颗粒;而先低温后高温煅烧时则会形成圆饼状颗粒。通过控制升温过程,可以控制得到粒径较小的圆饼状α-Al2O3颗粒,且分散性良好。     

采用一种高能搅拌磨湿法制备纳米氧化铝粉体

研究用一种先进的高效能搅拌磨湿法制备纳米粒级的氧化铝(α-Al2O3)粉体。采用氮气吸附法测量不同研磨颗粒产品的比表面积,采用X射线沉降粒度仪、电超声粒度分析仪和扫描电镜测定和观察颗粒的粒径和形貌,采用X射线衍射法(XRD)进行晶形分析。结果表明,微米级给料在湿法研磨数小时后可得到一种平均粒径为70 nm和比表面积大于115 m2/g的纳米颗粒产品。经研磨α-Al2O3颗粒的晶体各主晶面均遭到不同程度破坏,但晶相仍为α相。另外,还发现,研磨过程中研磨氧化铝颗粒所需比能耗随着研磨时间的延长而增加,而能量利用效率迅速降低。     

醇盐水解法制备纳米α-Al2O3粉体

以AlCl3为原料,用金属醇盐水解法制备纳米α-Al2O3粉体.采用TEM、X-射线衍射技术分别对所得产品性能进行表征.实验结果表明,所得到的氧化铝为纳米级粉体.X-射线衍射实验证明,产品为α相,用透射电子显微镜(TEM)测得粉体粒径为10～35nm,平均粒度为25nm,颗粒形状呈球形,粒子分散均匀.     

基于非水解sol-gel法的碳热还原氮化合成氮化铝超细粉体

以无水氯化铝和异丙醚为原料,采用非水解溶胶-凝胶法制备出氧化铝凝胶。其经800℃煅烧才析出少量γ-Al2O3晶体,γ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变在1200℃附近,经900℃煅烧后比表面积仍高达145m2/g,具有介孔结构。以该高活性氧化铝凝胶作为铝源,采用碳热还原氮化工艺合成氮化铝粉体。结果表明,氧化铝凝胶经300℃预煅烧,按n(C)/n(Al)=7.8与碳黑混合,在流量80mL/min高纯N2中,于1450℃还原氮化2h便可合成出平均粒径在400nm的高纯六方相AlN粉体。