L-抗坏血酸传感器在果汁中Vc含量的测定

本文利用花椰菜组织通过交联制备L-抗坏血酸传感器,该传感器在pH6.0、0.1mol/L的KH_2PO_4-Na_2HPO_4真缓冲溶液中对Vc标准溶液的线性范围为5.0×10~(-5)×1.8×10~(-3)mol/L,响应时间1min。电极使用寿命在1个月以上。利用该传感器测定了部分水果和果汁中Vc的含量,所得结果与分光光度法(2,4-二硝基苯肼法)测得结果一致。     

流动注射-化学发光法测定双氧水的分解率

在铁氰化钾-亚铁氰化钾存在的氢氧化钠碱性介质中,双氧水可氧化鲁米诺产生化学发光,结合流动注射技术,建立了一种测定双氧水漂白过程中双氧水分解率的新方法.该方法测定双氧水的检出限为1.75×10~(-5)mol/L,线性范围为2.1×10~(-5)～1.7×10~(-2)mol/L.相对标准偏差为2.9％(5.8×10~(-3)mol/L,n=11).     

过氧化氢-茚三酮体系荧光光度法检测食品中的焦磷酸盐

摄入过多的焦磷酸盐会对人体健康产生严重影响，因此控制食品中焦磷酸盐的含量十分重要。在酸性介质中，Cu2+能催化过氧化氢-茚三酮体系间的氧化-还原反应而产生较强的荧光。当在该体系中加入少量焦磷酸盐后，Cu2+-H2O₂-茚三酮体系的荧光强度显著减弱。基于此，建立一种荧光光度法检测焦磷酸盐含量。考察过氧化氢浓度、茚三酮浓度、Cu2+浓度、反应时间及反应温度等条件对荧光强度的影响。结果表明，最优条件为过氧化氢浓度3.0×10-5 mol/L，茚三酮浓度2.0×10-3 mol/L，Cu2+浓度6.0×10-5 mol/L，反应时间40 min，反应温度30 ℃，在此条件下，减弱的荧光强度与焦磷酸盐浓度在3.0×10-7～8.0×10-6 mol/L范围内的对数值呈良好的线性相关。方法的检出限与相对标准偏差(RSD)分别为3.2×10-8 mol/L，4.9%(C=1.0×10-6 mol/L，n=11)。采用该方法测定虾仁与带鱼样品中焦磷酸盐含量并做加标回收试验，平均回收率在93.00%～97.80%范围，表明该方法可用于实际食品样品中焦磷酸盐含量的准确检测。     

锦橙中β-葡萄糖苷酶的提取纯化及其结构表征

本文以锦橙为原料,对其果皮与果肉中的β-葡萄糖苷酶进行了提取纯化以及结构表征。实验结果显示,果皮中0.35 mol/L NaCl洗脱液中的β-葡萄糖苷酶的平均酶活为(6.57±4.27)×10-3 U/g,其活性显著高于0.4 mol/L NaCl洗脱液中的β-葡萄糖苷酶活性和果肉中的0.35 mol/L和0.4 mol/L NaCl洗脱液中的酶活(p<0.05),且0.35 mol/L NaCl洗脱液中的蛋白质浓度最高,达0.154 mg/mL。在该条件下纯化得到的β-葡萄糖苷酶的分子量略高于170 kDa,且该酶的最大荧光吸收峰为582 nm,其粒径范围为5~25 nm。     

同步荧光法分析红葡萄酒中微量白藜芦醇含量的研究

建立了一种应用同步荧光检测红葡萄酒中白藜芦醇的新方法,系统研究了检测条件对白藜芦醇荧光强度的影响。该方法的回归方程为Int(荧光强度)=19.70×Conc(浓度μg/mL)+13.98,相关系数r2=0.9987。白藜芦醇产生的荧光强度与浓度在0mol/L～1.96×10-5mol/L的范围内具有良好的线性关系,检测限为8.14×10-10mol/L。     

香兰素与β-环糊精包合物的热分解动力学研究

采用非等温热重法研究了β-环糊精（β-CD）和香兰素的包合物的热分解动力学。实验结果表明,香兰素与β-CD包合物的热分解反应为一级反应,其表观活化能为180.28KJ/mol,指前因子为9.858×1019,动力学补偿效应数学表达式为lgA=0.0897E+2.4665,焓变△H=85.90KJ/mol,熵变△Sr=0.146KJ/mol.K。     

聚硫堇修饰的一次性葡萄糖生物传感器的研制

研制了一种用于食品中葡萄糖快速检测的一次性电化学酶传感器。通过循环伏安法将电子媒介体硫堇电聚合在丝网印刷碳(SPCE)电极上,然后用壳聚糖二氧化硅溶胶凝胶包埋葡萄糖氧化酶,涂布于已修饰硫堇的丝网印刷碳电极表面,制成了新型葡萄糖生物传感器。实验表明该传感器响应快、灵敏度高、稳定性好,在对葡萄糖测定中表现出良好的响应特性,并具有抗柠檬酸、抗坏血酸、苯甲酸钠、蔗糖、果糖等干扰的特点。在葡萄糖浓度为5.2×10-5～2.5×10-3mol/L,酶电极的响应电流的变化值与葡萄糖的浓度呈良好的线性关系,线性方程为Y=0.049 01+2.729 32x,最低检出限为4.96×10-6mol/L。     

啤酒中草酸含量的测定

建立了三氯化钛光度法测定啤酒中草酸含量的方法,测定条件为pH1．5-1．7,检测光波长为400nm;测量范围0．3×10-3-4×10-3mol/L,检出下限0．3×10-3mol／L。结果表明,测定平均回收率为99．6％;而且具有一定的重现性。     

1—（4—偶氮苯基苯）—3—丙基—三氮烯键含硅胶修饰碳湖电板溶出伏安法测定饲料中镉的研究

以1-(4-偶氮苯基苯)-3-丙基-三氮烯键合硅胶(ABPT-SG)为修饰剂,液体石蜡为粘合剂,制备了ABPT-SG修饰碳糊电极。在pH8.0、浓度为0.2mol/L的氨性缓冲底液中,于-1.2V(Vs.SCE,下同)的电位下富集,将Cd2+以Cd-ABPT-SG络合物的形式吸附在电极上,用阳极溶出伏安法测定。在-0.60V处Cd有一灵敏的阳极溶出峰,峰电流与Cd2+的浓度在5.0×10-6～1.0×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,测定饲料中的镉,检出限为1.0×10-8mol/L。     

肌肽对脂质体的抗氧化作用

采用正交试验法研究了肌肽(β-丙氨酰-组氨酸二肽)对卵磷脂脂质体的抗氧化活性。结果表明,在1000×10-6抗坏血酸存在条件下,各种浓度的肌肽均抑制了铁离子引发的脂质体脂类氧化。肌肽抑制脂质体氧化的最佳组合条件为:温度4℃,pH6.80,肌肽浓度5.0mmol/L。     

同步荧光法测定红葡萄酒中白藜芦醇含量

建立了一种应用同步荧光检测红葡萄酒中白藜芦醇的新方法,系统研究了检测条件对白藜芦醇荧光强度的影响。该方法的回归方程为Int(荧光强度)=19.70×Conc(浓度μg/mL)+13.98,相关系数r=0.9987。白藜芦醇产生的荧光强度与浓度在0～1.96×10-5mol/L的范围内具有良好的线性关系,检测限为8.14×10-10mol/L。     

银掺杂甘氨酸膜电极对食品中V_C的选择性测定

利用循环伏安法(CV)制备了薄而稳定的银和甘氨酸聚合物膜修饰电极,研究了VC在此电极上的电化学行为,建立了循环伏安法测定食品中VC的新方法。银和甘氨酸复合膜修饰电极对VC的电化学氧化具有明显的催化作用。在pH 5.0磷酸盐缓冲溶液(PBS)中,氧化峰电流(ipa)与其浓度(c)在1.6×10-6～3.0×10-3mol/L内呈良好的线性关系,线性方程为:ipa=-8.48×10-7+0.023 c(mol/L),相关系数为0.999 9;检出限为1.2×10-7mol/L。银掺杂甘氨酸膜电极可以消除食品中一些共存物质如VA、柠檬酸和苹果酸等的干扰,修饰电极具有良好的灵敏度、选择性和稳定性,试验中用于辣椒中VC的测定,结果满意。     

L-半胱氨酸修饰电极测定维生素C的方法研究

研究了L-半胱氨酸修饰电极的制备方法和其电化学行为,并用于维生素C的测定,发现该电极对VC有明显的电催化作用,在pH=10.0的NH4Cl-NH3·H2O缓冲溶液中,VC在L-半胱氨酸修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,峰电流与VC的浓度在1.0×10-3￣1.0×10-6mol/L的范围内呈良好的线形关系,相关系数为0.9962,其最低检测限可达1.0×10-6mol/L,与紫外光谱法测定的结果一致。     

基于硅溶胶-凝胶化学修饰电极直接测定酱油中的曲酸

研究了曲酸在硅溶胶-凝胶化学修饰电极上的电化学行为,建立了测定酱油中曲酸的简易方法。在实验条件下,曲酸测定的线性范围为2×10-5～7×10-4mol/L,相关系数为0.9993,检测下限为1×10-5mol/L,连续测定8次1×10-4mol/L曲酸的相对标准偏差为0.9%。溶胶-凝胶化学修饰电极集分离与测定与一体,方法简单方便,可应用于酱油中曲酸含量的直接测定,避免了样品的前处理过程。     

极谱法测定加碘盐中的碘离子和碘酸根离子

讨论了利用阴极溶出伏安法和单扫描极谱法分别测定碘离子及碘酸根离子时的极谱条件。试验表明,碘离子及碘酸根离子共存时,该方法能分别测定不同存在形式碘的含量,结果准确可靠。测定I-工作曲线的线性范围为1.0×10-8mol/L~3.5×10-5mol/L,相关系数为0.9961;测定IO3-工作曲线的线性范围为1.0×10-7mol/L~2.5×10-3mol/L,相关系数为0.9980。     

纳米氧化铁修饰电位型抗坏血酸传感器的研制

将纳米氧化铁修饰电极制备成电位型传感器用于抗坏血酸的测定,并研究其性能、测定条件及干扰物质的影响。结果表明：该传感器在pH6.5的磷酸缓冲溶液中对抗坏血酸标准溶液的线性范围1.0×10-6～1.0×10-3mol/L呈良好的线性关系(r＝－0.9969),斜率为－30.2,检出限为8.9×10-7mol/L。利用该传感器测定橙汁和VC药片中的抗坏血酸,获得令人满意的结果。     

棉织物羟丙基-β-环糊精接枝整理工艺研究

以无甲醛树脂Arkofix NZF为交联剂,MgCl2·6H2O为催化剂,采用轧-烘-焙工艺,用羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)整理棉织物。研究了HP-β-CD的质量浓度、树脂质量浓度、MgCl2·6H2O质量浓度、pH值、焙烘温度和时间等因素对织物性能的影响,确定最佳接枝工艺为:HP-β-CD质量浓度50g/L,树脂质量浓度60g/L,MgCl2·6H2O质量浓度10g/L,pH值5.5,焙烘温度170℃,焙烘时间3min。结果表明,经HP-β-CD整理的织物折皱回复角和接枝率比经β-CD整理后的高。     

叶黄素-β-环糊精包合物的制备及其光谱研究

以β-环糊精(β-CD)为主体,超声法制备叶黄素-β-环糊精(叶黄素-β-CD)包合物,通过X射线粉末衍射光谱、红外光谱及差示扫描量热分析对叶黄素-β-CD包合物进行表征。结果表明：叶黄素-β-CD包合物的适宜包合条件为叶黄素与β-CD的物质的量比1:4,超声功率400W,超声时间40min,包合率可达到75.8%以上;产物的光谱特征的变化证实叶黄素和β-CD形成了新的物相;而用相溶解度确定叶黄素和β-CD的相溶解度曲线属于AL型,叶黄素与β-CD形成1:1包合物,包结常数为346.97L/mol。经包合后,叶黄素的稳定性与水溶性得到明显提高。     

α-和β-环糊精对异硫氰酸烯丙酯的包合及其热稳定性研究

利用相溶解度法研究了α-和β-环糊精(CD)对异硫氰酸烯丙酯(AITC)的包合作用,并制备AITC的两种环糊精固体包合物,通过热重分析法研究包舍对提高AITC热稳定性的作用.结果表明,α-和β-CD均与AITC形成1:1的包合物,且α-CD包埋效果好于β-CD,两者的包结常数K分别为79.3L/mol和48.7L/mol;热重分析表明,AITC经环糊精包埋后,其挥发损失温度从常温提高至143～180℃,表现出较好的热稳定性.     

矢车菊素-3-葡萄糖苷与四种乳蛋白相互作用的研究

采用荧光光谱法、傅里叶红外光谱法和圆二色谱法,研究矢车菊素-3-葡萄糖苷(cyanidin 3-O-glucoside,C3G)与α-酪蛋白、β-酪蛋白、乳清蛋白和β-乳球蛋白的相互作用。结果表明,C3G对上述四种乳蛋白都产生了荧光静态猝灭作用,在溶液中C3G与乳蛋白相互结合摩尔比约为1:1,且由热力学参数判定C3G与α-酪蛋白结合的分子间作用力为氢键与范德华力,而与β-酪蛋白、乳清蛋白和β-乳球蛋白结合主要靠静电引力。通过比较C3G与α-酪蛋白、β-酪蛋白、乳清蛋白和β-乳球蛋白相互作用的荧光猝灭率(84%、74%、77%、75%);温度分别为298、318、338 K时的结合常数(423.448、362.994、28.655×104 L/mol;9.524、8.056、8.308×104 L/mol;9.262、6.940、7.889×104 L/mol;30.440、11.830、17.262×104 L/mol);结合距离(2.17、2.66、2.18、2.19 nm),由此得出α-酪蛋白与C3G结合最紧密。傅里叶红外光谱和圆二色谱分析显示,C3G的加入使得α-酪蛋白的α-螺旋增加,β-折叠和转角降低;β-酪蛋白的α-螺旋、β-折叠和转角均增加;乳清蛋白的α-螺旋、β-折叠和转角均无明显变化;β-乳球蛋白的α-螺旋降低,β-折叠和转角增加。C3G对四种乳蛋白均有较强的结合能力,可以使其构象发生变化。