UPLC-MS-MS同时测定茶油中8种儿茶素类物质

利用超高效液相色谱-串联质谱建立了一种可以同时检测茶油8种儿茶素类物质的分析方法。使用Waters T3 C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇和为流动相进行梯度洗脱,正扫描方式下多反应监测(MRM)模式测定。在优化的条件下,8种儿茶素类物质线性关系良好(r~2=0.9966～0.9995),方法检出限为0.2～1.1μg/L。在不同浓度水平的添加平均加标回收率为76.4.%～93.4%之间,相对标准偏差3.0%～8.9%。应用本方法可以检测出茶油中儿茶素(C)、表儿茶素表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)等的含量。结果表明,茶油中表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表没食子儿茶素(EGC)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)的含量相对较高。本方法结果准确可靠,方法快速,简单易行,可为茶油中儿茶素类物质的检测提供参考。     

陕西省不同产地绿茶中6种活性成分含量的比较

目的：采用高效液相色谱法HPLC,对陕西不同产区(安康、汉中和商洛)绿茶中茶氨酸(theanine)、没食子酸(gallic acid,GA)、咖啡碱(caffeine,CAF)、表没食子儿茶素(epicatechin gallate,EGC)、表儿茶素没食子酸(epicatechin gallate,ECG)及表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)的含量进行分析比较。方法：绿茶经热水提取后采用HPLC测定上述6种活性成分的含量,色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.05%三氟乙酸溶液(A)、乙腈(B)梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温25℃,检测波长：190nm和280nm。结果：3个产区中6种组分的含量在0.325～47.061mg/g之间,产区间各组分含量存在显著性差异(P＜0.05),其中汉中绿茶中GA的平均含量最高,安康绿茶中茶氨酸、CAF、ECG、EGC、EGCG的平均含量最高。     

超高效液相色谱法测定糕点及饼干中儿茶素的含量

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)测定糕点及饼干中儿茶素含量的检测方法。方法使用UPLC完成糕点及饼干中儿茶素(catechin,C)、表儿茶素(epicatechin,EC)、没食子儿茶素(gallocatechin,GC)、表没食子儿茶素(epigallocatechin,EGC)、表儿茶素没食子酸酯(epicatechin gallate,ECG)、没食子儿茶素没食子酸酯(gallocatechin gallate,GCG)和表没食子儿茶素没食子酸酯(epigallocatechin gallate,EGCG)等7种儿茶素类化合物的测定。最佳色谱条件为以Phenomenex Kinetex-C_(18)(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱,0.1%甲酸水和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长278 nm。结果在1.0~100 mg/L范围内,儿茶素类化合物的校正曲线方程的线性良好(相关性系数0.9941~0.9998),检出限(limit of detection,LOD)为0.2 mg/L。糕点及饼干的加标回收率在82.2%~109%,相对标准偏差为2.3%~9.3%。结论该方法简单、快速、高效,且回收率较高,适用于糕点及饼干中茶多酚的检测。     

HPLC法同时测定茶叶中儿茶素类和咖啡因的含量

为了建立了一种等度洗脱茶叶中6种儿茶素类没食子儿茶素(GC)、表没食子儿茶素(EGC)、儿茶素(C)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)、表儿茶素没食子酸酯(ECG)、表儿茶素(EC)及限量成分咖啡因(CAF)的高效液相色谱(HPLC)定量测定的方法,采用汉邦Benetnach TM C18(5μm×4.6mm×250mm)色谱柱,流动相为甲醇∶水∶磷酸(28∶72∶0.1,v/v/v),流速为0.8m L·min-1,UV检测波长为280nm,柱温为30℃。结果表明GC、EGC、C、EGCG、ECG、EC和CAF分别在0.10~1.00、0.16~1.00、0.10~1.00、0.05~0.50、0.10~1.50、0.10~2.00和0.02~1.00mg·m L-1内线性关系良好,相关系数在0.9984~0.9999间;平均加样回收率为100.89%(EGCG),99.07%(CAF);样品分析中,除GC的分离度RS1外,其他6个成分RS均2。该方法简单、快速、准确、重现性好,可用于儿茶素类和咖啡因的定量检测。     

刺玫果提取物中没食子酸的含量测定

采用高效液相色谱法,建立了刺玫果提取物中没食子酸的含量测定方法。色谱条件为:伊利特C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm);流动相,V(甲醇)︰V(水)︰V(冰醋酸)(1︰99︰0.3);流速1 m L/min;进样量20μL;检测波长270 nm;柱温30℃。没食子酸在0.02~1.00μg(r=0.999 5)线性关系良好;没食子酸平均回收率98.40%,RSD为0.54%(n=9)。建立的高效液相色谱含量测定方法具有良好的精密度,结果准确可靠,可用于刺玫果提取物中没食子酸的含量测定。     

HPLC法测定不同产地黑豆皮中表儿茶素的含量

建立黑豆皮中表儿茶素的含量测定方法,测定5个不同产地黑豆皮中表儿茶素的含量。采用HPLC法测定黑豆皮中表儿茶素的含量,色谱柱:Phenomenex Luna Su C18柱(250×4.60 mm,5μm);流动相:A相为体积比为1.0%磷酸水溶液,B相为乙腈∶水(体积比为80∶20),进行梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;检测波长:280 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果得出,表儿茶素标准曲线回归方程为:Y=6×106X-14 292(r=0.999 8),在0.154 95μg~1.549 5μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.7%、100.2%、103.9%,不同产地黑豆皮中表儿茶素含量范围为1.27 mg/g～4.18 mg/g。所用方法简便、准确,可用于不同产地黑豆皮的质量控制。     

康砖茶中儿茶素、咖啡因、没食子酸HPLC-DAD分析

采用二极管阵列检测器(DAD)和Acclaim TM 120色谱柱,建立了一种简单、灵敏分析茶叶中儿茶素、咖啡因(CAF)、没食子酸(GA)的高效液相色谱法。色谱条件:流动相为KH2PO4-乙腈系统,梯度洗脱,流速1.0m L/min,柱温25℃,进样量10μL,检测器波长为278nm。结果表明,6种儿茶素、咖啡因、没食子酸在一定范围内线性良好,相关系数为0.9991~0.9998,具有较低的日内和日间偏差,平均加标回收率在92.49%~106.08%之间,RSD小于3.59%。应用该方法对康砖茶进行分析,其GA、EGC、CAF、C、EC、EGCG、EGCG3"Me、ECG含量分别在0.0717%~1.115%、0.280%~0.660%、2.728%~4.621%、0~0.0882%、0.157%~1.238%、0.343%~7.176%、0~0.172%及0.108%~1.654%。     

同时检测茶叶中5种儿茶素和咖啡因的QuEChERS-HPLC方法研究

建立了一种同时测定茶叶中5种儿茶素儿茶素(C)、表儿茶素(EC)、表没食子儿茶素(EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)以及表儿茶素没食子酸酯(ECG)和咖啡因的QuEChERS-HPLC方法。茶叶样品用70%甲醇水在70℃条件下水浴提取,混合使用25 mg乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、200 mg十八烷基硅烷(C_(18))作为吸附剂,净化2 min;净化液过膜后采用Thermo Fisher Syncronis C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离。以甲醇-1.25%乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,测定波长278 nm。结果表明,5种儿茶素和咖啡因在各自相应的浓度范围内具有良好的线性关系(相关系数0.999 0～0.999 8),样品加标回收率为93.87%～107.37%,相对标准偏差为1.45%～11.85%。该方法操作简便、快速、准确,可满足茶叶中儿茶素和咖啡因的分析要求。     

基于UPLC-MS/MS同时分析福建乌龙茶和白茶中的儿茶素类物质

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)快速分析茶叶中儿茶素类物质如儿茶素(Catechin,C)、表儿茶素(Epicatechin,EC)、没食子儿茶素(Gallocatechin,GC)、表没食子儿茶素(Epigallocatechin,EGC)、表没食子儿茶素没食子酸酯(Epigallocatechin gallate,EGCG)等,对几种福建乌龙茶和白茶中的儿茶素类物质进行分析。方法:实验使用Waters T3 C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以0.1%(V/V)甲酸水溶液和甲醇为流动相对目标物进行梯度洗脱后,电喷雾正离子扫描方式下多反应监测(MRM)模式分析。结果:8 min内即可完成茶叶中8种儿茶素类物质的上机检测;儿茶素类物质的检出限为0.2~1.1 μg/L,线性方程的相关系数(r)为0.9966~0.9994。用建立的方法分析所采集的几种福建茶叶样品,表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)相对于其它儿茶素类物质在茶叶中的含量最高,约占茶叶中儿茶素总量的60%。乌龙茶中儿茶素总量的含量范围为43.59~45.21 mg/g,白茶儿茶素总量的含量范围为50.52~70.71 mg/g。结论:建立的方法灵敏、准确、快速,研究结果可为福建茶叶产品的开发提供一定的科学依据。     

蒙顶黄芽水溶性成分LC-TOF/MS指纹图谱及定量分析

用液相色谱-飞行时间质谱联用仪（LC-TOF/MS）研究四川蒙顶黄芽指纹图谱,并对蒙顶黄芽的主要水溶性成分进行定量分析,为四川蒙顶黄芽的成分分析与鉴别提供理论依据。以24个蒙顶黄芽样品为实验材料,采用梯度洗脱（A相为0.1%甲酸溶液,B相为乙腈）,柱温30℃,检测波长278 nm,流速0.2 mL/min,建立蒙顶黄芽LC-TOF/MS指纹图谱,确定共有色谱峰,并进行了定量分析。24个蒙顶黄芽样品具有16个共有色谱峰,确定了9种化合物,分别为GC（没食子儿茶素）、EGC（表没食子儿茶素）、CAF（咖啡碱）、C（儿茶素）、EC（表儿茶素）、EGCG（表没食子儿茶素没食子酸酯）、GCG（没食子儿茶素没食子酸酯）、ECG（表儿茶素没食子酸酯）与CG（儿茶素没食子酸酯）;定量分析表明,不经过闷黄工艺制成的蒙顶黄芽GC、EGC含量较低,EGCG、ECG含量较高;而用陈茶炒黄的蒙顶黄芽EGCG含量均较低;因子分析表明,14个品质成分综合为4个公因子,前4个公因子的特征值大于1且累计贡献率达80.44%,主要代表性指标为儿茶素类、咖啡碱、蛋白质和糖类等;当临界值小于20时,通过聚类分析将24个样品分为4类。根据构建的蒙顶黄芽LC-TOF/MS指纹图谱,可以鉴定和评价不同工艺的四川蒙顶黄芽。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

核苷酸磷酸基团保护的研究

将谷氨酸钠、5′－磷酸鸟苷按1：1混合后，添加柠檬酸，然后用硬脂酸包覆，能够有效地保护核苷酸5′－位上的磷酸基团。其中，（5′－磷酸鸟苷＋谷氨酸钠）：柠檬酸：硬脂酸＝30.3:9.1:60.6时，5′－磷酸鸟苷的残存率可达93％。