纸品中高关注物质卡拉花醛的快速测定

采用气相色谱/质谱-选择离子监测法测定了纸品中高关注物质卡拉花醛的含量,以乙醇为萃取溶剂,超声萃取纸品中的卡拉花醛,萃取液经浓缩、过滤后直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,该方法检出限为0.10mg/kg。在3个不同质量浓度的加标水平下,方法的加标平均回收率为90.14%~92.77%,相对标准偏差(RSD,n=9)为2.86%~4.89%。该方法操作简单,灵敏度高,检出限低,完全可满足纸品中卡拉花醛含量测定的要求。     

纺织品中卡拉花醛的气相色谱/串联质谱法测定

建立了1个气相色谱/串联质谱(GC/MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取温度为45℃,时间为30 min。萃取液经浓缩、定容、过滤后进行GC/MS-MS分析,采用外标法定量。该方法的定量下限为0. 10mg/kg,平均加标回收率为87. 45%～96. 86%,精密度(RSD)为2. 85%～9. 95%。该方法简便快速,灵敏度高,定量下限低,检测通量大,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可完全满足纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作需要。     

纺织品中卡拉花醛的测定方法研究

文中通过建立气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)分析方法,对纺织品中卡拉花醛的含量进行测定。该方法以乙醇为萃取溶剂,采用微波辅助萃取技术提取纺织品中的卡拉花醛,提取产物经浓缩定容、过滤后进行GC-MS-MS测定,外标法定量。结果表明,在信噪比(S/N)为10的条件下,方法的定量下限为0.1 mg/kg;在3个加标浓度水平下,平均加标回收率为88.65%~95.74%,精密度(RSD,n=9)为1.95%~11.68%;该方法定性可靠、定量准确、灵敏度高、操作简单、检测通量高,定量下限远远低于REACH法规的限量要求,可用于纺织品中卡拉花醛含量的日常检测工作。     

UPLC法快速测定纸品中卡拉花醛的含量

建立了1个超高效液相色谱(UPLC)方法,对纸品中卡拉花醛的含量进行了测定。该方法采用超声萃取技术提取纸品中的卡拉花醛,提取产物浓缩定容、过滤后进行UPLC分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为3的条件下,该方法检出限为0.20mg/kg。在3个加标浓度水平下,该方法的加标平均回收率为97.16%～99.43%,相对标准偏差(RSD,n=9)为0.20%～1.06%。该方法易于操作、简便快速、定量准确可靠,检出限低,可完全满足纸品中卡拉花醛含量测试的需求。     

纺织品中卡拉花醛的HPLC法测定

建立了纺织品中卡拉花醛含量的高效液相色谱(HPLC)测定方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的卡拉花醛,萃取物经浓缩定容、过滤后直接进行HPLC分析,外标法定量。在信噪比为3的条件下,方法的检出限为0.20mg/kg。在3种加标质量浓度水平下,方法的加标平均回收率为87.23%~98.30%,相对标准偏差(RSD,n=9)为1.16%~4.00%。该方法简便快速、灵敏度高、易于操作、检测通量大,可完全满足纺织品中卡拉花醛的日常检测工作需要。     

气相色谱/质谱-选择离子监测法同时测定皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物

本文建立了一种气相色谱/质谱-选择离子监测方法,对皮革制品中21种邻苯二甲酸酯类化合物进行了同时测定。该方法以正己烷为萃取溶剂,在40℃下对皮革制品进行超声萃取,萃取物经处理后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法测定。该方法简便快捷,定性定量准确,灵敏度高,检出限低,DINP和DIDP的检出限分别为1.0、2.0 mg/kg,其余各组分的检出限均低于0.4 mg/kg。该方法的加标平均回收率为89.99%～98.40%,精密度试验RSD均小于10%。采用该方法对47种市售皮革制品进行测定,结果在2个样品中检出邻苯二甲酸酯类化合物。     

纺织品中苯乙酮增塑剂的检测方法

建立了测定纺织品中苯乙酮增塑剂的气相色谱-质谱法.样品使用甲基叔丁基醚在超声波中萃取,萃取液过滤、合并、浓缩后净化,进行气相色谱-质谱分析.结果显示,该方法检出限为0.3 mg/kg,定量限为0.9 mg/kg.对样品进行3组浓度水平的加标测定(N=6),平均回收率为80％ ～ 120％,相对标准偏差(RSDr)≤8％.在0.64 ～ 82 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数r =0.9999.该方法简便、快速、准确,可应用于纺织品中苯乙酮增塑剂含量的测定.     

气相色谱串联三重四级杆质谱测定焦糖色中4-甲基咪唑

建立气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定焦糖色中4-甲基咪唑的检测方法。样品经过碱化处理,硅藻土固定吸附,乙酸乙酯直接萃取,气相色谱-串联质谱法多反应监测模式(MRM)测定。4-甲基咪唑在0.5～20μg/m L内具有较好线性关系,线性相关系数为0.999 7,方法检出限为5 mg/kg,在3个加标水平(5, 100和200 mg/kg)下加标回收率为78.3%～91.7%,相对标准偏差(RSD, n=6)为2.11%～7.12%,该方法前处理简单快捷,方法灵敏度高,准确性好,能够满足对焦糖色中4-甲基咪唑分析检测的需要。     

一种快速测定纺织品中1,3-丙烷磺内酯的方法

探讨气相色谱/串联质谱方法用于测定纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的效果。以丙酮为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩定容过滤后进行气相色谱/串联质谱测定,外标法定量,并对超声萃取条件和质谱分析条件进行了优化。指出:该方法简便快捷,灵敏度高,定量下限低至10μg/kg(S/N=10);在3个加标浓度水平下,该方法的平均回收率84.83%～93.23%,相对标准偏差3.21%～10.29%。认为:该方法可适用于纺织品中1,3-丙烷磺内酯含量的日常测定。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

涂布纸中增塑剂的超声萃取-气相色谱/串联质谱法测定

以三氯甲烷为萃取溶剂,在常温下对涂布纸中邻苯二甲酸酯类增塑剂进行超声萃取,萃取产物进行气相色谱/串联质谱测定,从而建立了一种气相色谱/串联质谱方法,对涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂进行了同时测定。该方法定量下限低,在S/N=10的条件下,DMPP、DIDP和DINP的定量下限分别为0.1mg/kg、0.2mg/kg、0.2mg/kg,其余邻苯二甲酸酯类增塑剂的定量下限均小于0.05mg/kg。该方法的平均加标回收率为82.3%～102.8%,精密度RSD均小于13%。该方法简便快速,灵敏度高,定性定量准确,适用于涂布纸中多种邻苯二甲酸酯类增塑剂的同时测定。对市售涂布纸的测定结果表明,部分涂布纸中含有多种邻苯二甲酸酯类增塑剂。     

甘肃部分酒类产品中氨基甲酸乙酯污染状况调查

采用固相萃取结合气相色谱-质谱联用（GC-MS）法对甘肃省市场上流通的部分酒类产品的氨基甲酸乙酯（EC）进行了检测。结果表明,该方法的加标回收率为84.55%～90.93%,相对标准偏差（RSD）＜3%,方法的精密度和准确性良好。对甘肃省152份酒类样品的测定结果显示,EC检出率为70%,其中白酒最高,其次为黄酒,葡萄酒最低,含量分别为34.93 μg/kg、20.24 μg/kg、9.88 μg/kg。     

蚕丝制品中辛基酚和壬基酚残留量的气相色谱-质谱法测定

建立了固相萃取气相色谱-质谱法同时测定蚕丝制品中辛基酚(OP)、壬基酚(NP)的分析方法,并对提取溶剂的选择、提取方式、固相萃取条件以及气相色谱质谱条件进行了研究。研究结果表明,蚕丝样品以正己烷作为萃取溶剂,经超声萃取, 石墨化炭黑柱（Supelclean Envi-Carb）净化,采用气相色谱质谱进行检测, 定量离子分别为m /z107,定性离子分别为m /z206（OP）和m /z220 ( NP)。在优化实验条件下, 方法的定量下限为0.1mg/kg, 样品加标回收率分别为86.20%-106.20%（OP）和81.10%-91.80%（NP）, 相对标准偏差分别为7.81%和4.56% (0.1mg/kg, n=6)。方法简单、快速、灵敏度高, 可满足国际贸易过程中对蚕丝制品中OP、NP的测定要求。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中14种农药残留

建立了葡萄酒中14种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷∶乙酸乙酯（1∶1）萃取,无需净化。该方法在0.01～10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.998;在0.01～1.0 mg/L添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13之间;最低检出限（LOD）在0.01～0.10 mg/kg之间,定量检出限（LOQ）为0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于10%。     

婴幼儿配方乳粉中壬基酚检测

试验旨在采用气相色谱-质谱联用法测定婴幼儿配方乳粉中壬基酚的含量。最佳试验条件是采用乙腈作为样品的提取溶剂,使用弗罗里硅土作为试验用净化固相萃取小柱,经衍生化,用气相色谱-质谱联用仪测定;测得壬基酚各同分异构体的检出限在0.055～0.51μg/kg之间;标准曲线范围在5～250μg/L之间,线性关系在0.998以上;加标浓度在0.003～0.3 mg/kg范围内的回收率为67.5%～107.2%,方法的精密度为0.54%～7.51%(n=6)。该方法具有提取简单、灵敏度高、回收率好、重复性好等优点。实现了大批量婴幼儿配方乳粉中壬基酚的定性定量检测,满足了市场上婴幼儿奶粉中质量监督检查的需要。     

液液萃取-气相色谱-质谱联用快速检测葡萄酒中 14 种农药残留

建立了葡萄酒中 14 种农药残留的气相色谱-质谱联用选择离子模式进行监测的检测方法,样品采用正己烷:乙酸乙酯(1:1)萃取,无需净化。该方法在 0.01～10 mg/L 范围内线性关系良好,相关系数大于 0.998;在 0.01～1.0 mg/L 添加水平范围内,平均加标回收率在90.32～108.13 之间;最低检出限(LOD)0.01～0.10 mg/kg 之间,定量检出限(LOQ)为 0.001～0.05 mg/kg,相对标准偏差均小于 10 %。     

晒青毛茶中37种除草剂农药残留气相色谱-串联质谱测定

目的采用气相色谱-串联质谱建立晒青毛茶中37种除草剂残留量的检测方法。方法茶叶样品经乙腈过夜浸泡、常温常压振摇提取后,采用商品化固相萃取柱(solid phase extraction column, SPE)小柱净化、浓缩,以环氧七氯为内标、正己烷定容,气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)在多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式下对37种除草剂进行定性、定量分析。通过检出限、定量限、加标回收率、线性范围验证方法的可行性。结果 37种农药在0.025～0.8 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数r~2均大于0.995;方法的检出限和定量限范围分别为0.0007～0.05mg/kg和0.002～0.09 mg/kg;在0.025、0.05、0.1 mg/kg 3个加标水平下,其加标回收率为72.4%～109.8%,相对标准偏差均小于8%。结论该方法检出限、定量性、精密度、准确性和回收率均满足茶叶中除草剂农药残留测定的要求。     

微波萃取在检测纺织品中五氯苯酚上的应用

研究纺织品中五氯苯酚的检测方法。对微波萃取中的萃取溶剂、微波程序和衍生方式进行了优选。在微波环境下以正己烷-丙酮混合溶液为溶剂萃取纺织品中的五氯苯酚,然后采用乙酰化衍生方式处理提取液,最后使用气相色谱-质谱联用分析仪法对五氯苯酚的含量进行测定,并将微波萃取法与其他萃取方法所得结果进行了对比。试验表明:微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法的检出限为0.05 mg/kg,线性范围为0.05 mg/L~2 mg/L,相关系数为0.999 93,加标回收率为93.4%~98.3%,相对标准偏差小于4.2%;与其他萃取方法相比,微波萃取法具有快速准确、灵敏度高等优势。认为微波萃取-气相色谱-质谱联用检测法是检测纺织品中五氯苯酚含量的高效方法。     

高效液相色谱法定量测定广西发酵麻笋风味标志物

目的 建立广西发酵麻笋有代表性的风味标志物的定量测定方法。方法 运用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱技术对发酵麻笋进行挥发性成分分析,找出特征的风味标志物,再用高效液相色谱仪对特征的风味标志物进行定量测定。结果 发酵麻笋在气相质谱中检出8种高响应挥发性物质,其中4-甲基苯酚面积百分比含量90.2%,为主要挥发性成分。建立4-甲基苯酚高效液相色谱定量检测方法,该方法的检测线性范围0～232.5mg/L,三水平加标方法回收率为90.5%～97.2%,相对标准偏差为0.3%～1.9%,检出限4.8mg/kg,定量限14.4mg/kg。结论 本方法重现性好,检测灵敏度高,可用于广西发酵麻笋的风味定量控制。     

基于气相色谱-质谱法测定染整助剂中的硫酸二甲酯

建立了气相色谱-质谱联用法测定染整助剂中硫酸二甲酯的分析方法,考查了不同萃取方法、温度、萃取时间、色谱柱、溶剂、质谱条件等因素对试验的影响,优化了方法,使得DMS的检出限达到1 mg/kg,加标回收率达到78.8%~102.9%,相对标准偏差为4.5%~8.6%。该方法简单、灵敏、准确,可用于柔软剂、防水剂、氨基硅油等染整助剂样品的测定。