不同盐度盐渍的雪菜化学及挥发性成分的分析

以新鲜雪菜原料为对照,测定了不同盐渍程度雪菜的酸度、盐度、水分、亚硝酸盐及挥发性成分。 结果表明,盐渍雪菜盐度先 减少后平衡,酸度则逐渐增高,亚硝酸盐先上升后下降,水分含量逐渐下降。 新鲜雪菜（1#样品）、12%盐渍雪菜（2#样品）、16%盐渍雪 菜（3#样品）中分别共检测出12种、33种、55种挥发性成分,主要为醇、酸、酯类物质。 新鲜雪菜的挥发性物质主要为异硫氰酸烯丙酯, 经过腌制后含量下降,使风味更加柔和。 16%盐渍雪菜风味最好,其相对含量较多的挥发性物质主要包括为苯乙醇、苯代丙腈、乙酸、 异丁酸、3-甲基戊酸、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、十六酸甲酯、十六酸乙酯、亚麻酸甲酯、亚麻酸乙酯、β-紫罗酮。     

制作工艺对云南甘蓝冲菜中异硫氰酸酯的影响研究

以甘蓝为原料,经热烫、焖制工艺制作云南家庭小菜冲菜。采用气相色谱/质谱联用仪分析,对冲菜制作过程中热烫温度、热烫时间、焖制温度和焖制时间对异硫氰酸酯的种类、含量的影响进行研究。单因素实验发现:烯丙基异硫氰酸酯、6-甲硫基异硫氰酸酯、异硫氰酸正戊酯的含量与热烫时间(5~60s)成正相关;3-丁烯基异硫氰酸酯、异硫氰酸正戊酯和异硫氰酸苯乙酯的含量与焖制时间(10~30min)成反相关。L_9(3~3)正交实验筛选出最佳的处理工艺:热烫时间45s、焖制温度80℃、焖制时间15min。     

枇杷果皮热风干燥前后功能性成分含量变化与挥发性成分分析

研究热风干燥对枇杷果皮中功能性成分（多酚、黄酮、三萜酸）及果皮挥发性成分的影响。用60 ℃热风干燥将枇杷果皮烘干至水分含量为9%～10%后,测定干燥前后功能性成分的含量,并利用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用分析和鉴定挥发性成分及相对含量。结果显示,干燥后枇杷果皮中的总多酚（（37.94±0.84） mg GAE/g）和总黄酮（（19.29±0.76） mg Rutin/g）的含量较新鲜果皮（总多酚：（63.66±1.68） mg GAE/g;总黄酮：（56.78±1.44） mg Rutin/g）显著减少（P＜0.05）,总三萜酸含量变化不显著;在新鲜果皮中检测到35 种挥发性成分,主要是醛、酯、酮,其中己醛（相对含量19.79%）和反-2-己烯醛（相对含量26.59%）为主要挥发性成分。与新鲜枇杷皮相比,热风干燥增加了挥发性成分的种类,共检测到73 种挥发性成分,主要是醛、酯、酮,与新鲜果皮共有的成分有21 种。壬醛（相对含量31.47%）为干样中的主要挥发性成分,其他相对含量较高的成分为β-环柠檬醛、β-紫罗酮、二氢猕猴桃内酯、癸醛等,这些成分共同构成了干燥果皮的特有香气。     

不同干燥方法对酸枣叶中核苷类、氨基酸类及黄酮类成分的影响

为研究不同干燥方法对酸枣叶干燥过程中内在质量的影响,采用UPLC-TQ MS法和HPLC法分别建立酸枣叶中20种核苷类和23种氨基酸类,以及黄酮类成分芦丁的分析方法,并探索不同干燥方法对酸枣叶中上述组分组成及含量的影响。研究结果表明本研究所建立的分析方法简便、准确可靠;所有样品均富含核苷类、游离氨基酸类及黄酮类成分芦丁,其中核苷类成分以磷酸化产物如胞苷-5'-单磷酸、腺苷-5'-单磷酸、鸟苷-5'-单磷酸含量相对较高,游离氨基酸类成分以脯氨酸、酪氨酸、γ-氨基丁酸含量相对较高;且所有干燥加工后样品其上述成分含量均总体高于新鲜样品。依据各样品中所测定成分的含量,采用TOPSIS分析法,对不同干燥方法干燥样品的内在质量进行了综合评价,结果显示以自然晒干样品和40℃热风干燥样品品质较优,而新鲜样品及70℃热风干燥样品品质较差。以上研究结果为酸枣叶产地干燥加工过程适宜干燥工艺的确定提供了数据支撑,也为叶类药材的干燥加工提供了借鉴。     

芥末油中挥发性成分的提取与分析

为了鉴定芥末油中的挥发性成分,采用固相微萃取提取了市售4种芥末油中的挥发性成分,并利用气相色谱-质谱联用对所得挥发性成分进行了分离与鉴定。采用质谱、保留指数和标准品进行定性,共鉴定出11种挥发性成分,其中酯类最多,为6种;4种芥末油中共有的成分是二硫化碳、烯丙基氯、异硫氰酸环丙酯、异硫氰酸甲酯、异硫氰酸烯丙酯和硫氰酸烯丙酯。采用邻二氯苯为内标对4种芥末油进行了定量,其中含量较高的有异硫氰酸烯丙酯(7487.01~22025.36μg/g样品)、硫氰酸烯丙酯(1074.69~4013.81μg/g样品)、异硫氰酸环丙酯(21.24~49.74μg/g样品)、硫氰酸甲酯(5.80~19.77μg/g样品)等。在鉴定出的成分中,由异硫氰酸烯丙酯转化或降解的产物有硫氰酸烯丙酯、异氰酸烯丙酯、二硫化碳和二烯丙基硫醚。     

芥末中的辛辣物质——异硫氰酸酯成份的研究

本文应用气相色谱／质谱联用技术，首次对我国产芥末（ＢｒａｓｓｉｅａｊｕｎｃｅａＣｏｓｓ．Ｌ．）中辛辣物质进行了成份分析。共分离出了２５种化合物，从中鉴定了１４种化合物，占辛辣物质总量的８５．９６％。从分析结果看，芥末中的辛辣物质是由多种异硫氰酸酯构成的，其主要成份为：烯丙基异硫氰酸酯（４３．７７％）、甲硫基丙基异硫氰酸酯（９．４４％）、３－丁烯基异硫氰酸酯（４．７８％）、丁基异硫氰酸酯（４．７１％）．     

八种异硫氰酸酯类食用香料的合成与香气特征

异硫氰酸酯是一类含硫含氮香料,目前GB2760-2014中批准允许使用的食用香料中有15种。以异丁胺、仲丁胺、戊胺、异戊胺、己胺、3-甲硫基丙胺、苯甲胺、苯乙胺、三乙铵、二硫化碳和对甲苯磺酰氯为原料合成了八种异硫氰酸酯,分别为异硫氰酸异丁酯、异硫氰酸仲丁酯、异硫氰酸戊酯、异硫氰酸异戊酯、异硫氰酸己酯、异硫氰酸3-(甲硫基)丙酯、异硫氰酸苄酯和异硫氰酸苯乙酯。它们的产率分别为85.0%、81.8%、90.1%、89.1%、92.3%、84.9%、91.5%、90.9%。采用红外光谱、气质联用和核磁共振对合成的八种异硫氰酸酯的结构进行了表征;采用气相色谱-嗅闻联用仪对它们的香气进行了评价,香气评价结果表明,它们都具有芥末样辛辣、刺激的气息;为了便于鉴定食品中的异硫氰酸酯类化合物,对它们在HP-5和DB-Wax色谱柱上的保留指数进行了测定。     

白萝卜饱和蒸汽-热泵组合干燥过程中生物活性和挥发性成分分析

为探究饱和蒸汽处理对白萝卜干燥过程中生物活性成分和挥发性成分的影响,以传统牡丹燕菜加工工序为研究依据,选择不同饱和蒸汽处理时间,研究白萝卜饱和蒸汽-热泵组合干燥过程中生物活性和挥发性成分的变化规律。结果表明,干燥过程中,白萝卜生物活性成分均呈总体下降趋势。饱和蒸汽-热泵组合干燥较单一热泵干燥更有利于生物活性成分的保留,其中,饱和蒸汽处理6 min的效果最为明显,干燥180 min时,维生素C(VC)、总酚和总糖含量较单一热泵干燥分别提高了22.98%,66.82%,54.01%。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用鉴定新鲜白萝卜中的挥发性成分有26种,其中,异硫氰酸酯类是其主要挥发性成分,共12种,占总组分71.99%。经饱和蒸汽-热泵组合干燥,白萝卜中异硫氰酸酯类、硫醚类、醇类含量减少,醛类、酮类含量增加。饱和蒸汽处理后增加了正己醛、庚醛、正辛醛、棕榈酸乙酯、香叶基丙酮等具有花香、果香、茶香的风味物质,改善了白萝卜的风味。研究结果为提升工业化生产牡丹燕菜的风味品质提供参考。     

SPME-GC-MS与SPME-GC-O协同鉴定菇娘果关键香气成分

运用顶空固相微萃取、气相色谱-质谱联用、气相色谱-嗅闻（gas chromatography-olfactometry,GC-O）技术,结合气味活性值（odor active value,OAV）对菇娘果挥发性成分和香气活性成分进行鉴定,综合评价单个挥发性组分对整体香气贡献程度,确定关键香气成分。结果表明,菇娘果中有43 种挥发性组分,其中有10 种主要香气活性物质（OAV＞1）,主要包括4 种醛酮类化合物（正己醛、甲硫基丙醛、反-2-顺-6-壬二烯醛、1-辛烯-3-酮）,其香气分别描述为青草味、薯片味、黄瓜味、蘑菇味;5 种酯类化合物（甲基-2-甲基丙酸酯、丁酸甲酯、2-甲基丁酸甲酯、丁酸甲基乙基酯、癸酸甲酯）,其香气分别描述为花香、果香、苹果香、刺激果香、葡萄酒香;1 种呋喃类化合物（2-戊基呋喃）,其香气描述为焦糖味。GC-O法中,4 名嗅闻人员主要鉴定出“苹果味”2-甲基丁酸甲酯、“薯片味”甲硫基丙醛和“青草味”己醛。通过香气定性和感官定量描述性分析发现,2-甲基丁酸甲酯、甲硫基丙醛和己醛是菇娘果的主要香气成分。     

云南不同产地玛咖挥发油成分的GC-MS检测及多元统计分析

为研究云南玛咖挥发油成分,对云南具有代表性的八个玛咖种植区样品采用同时蒸馏萃取法提取挥发油,利用气相色谱-质谱联用技术对所得挥发油进行分离鉴定,应用相似度评价、聚类分析和主成分分析等多元统计方法进行分析,结果鉴定出挥发油成分59种,其中共有成分39种,这些共有成分总含量在各地玛咖样品挥发油总量中占比都超过99%。含量较高的共有成分有:异硫氰酸苄酯、苯乙腈、4-甲氧基苄基异硫氰酸酯、3-甲氧基苯乙腈、棕榈酸、9,12,15-十八碳三烯酸、苯甲醛、9,12-亚油酸、9,12,15-十八碳三烯酸乙酯、亚油酸乙酯。云南八个玛咖种植区样品挥发油成分相似,但由于含量差别而呈现出具有明显差异的两个类别。     

预冷处理结合低温贮藏对西兰花贮藏品质的影响

为探讨预冷处理结合低温贮藏（0 ± 1）℃对西兰花贮藏品质的影响,以“苏青”6号西兰花试验材料,定期感官评定及测定呼吸强度、色差、叶绿素含量、叶绿素酶活性、V_C含量、总硫代葡萄糖苷含量、异硫氰酸酯含量、过氧化物酶活性、过氧化氢酶活性、抗坏血酸过氧化物活性以及丙二醛含量。结果显示,预冷处理结合低温贮藏西兰花,可有效延缓其黄化,保持较低的呼吸强度和较高的维生素C、叶绿素、游离酚、硫代葡萄糖苷和异硫氰酸酯含量,其中异硫氰酸酯含量在第31 d达241.41 mg/100 g·FW;有效保持较高的APX、CAT活性以及DPPH自由基清除能力,有效抑制POD和叶绿素酶活性,降低丙二醛含量。相关性分析显示:西兰花的叶绿素含量与叶绿素酶活性呈极负显著（P<0.01）相关,与POD活性显著（P<0.05）负相关;硫代葡萄糖苷、异硫氰酸酯含量与MDA含量呈显著（P<0.05）负相关。主成分分析结果显示:叶绿素含量、CAT活性、总硫代葡萄糖苷含量、叶绿素酶活性、呼吸强度和丙二醛含量可作为评价西兰花品质特性的关键指标。本研究可为西兰花的保鲜研究提供理论依据。     

响应面法优化西兰花种子中异硫氰酸酯的酶解制备工艺

本研究采用单因素和响应面分析法优化了西兰花种子中异硫氰酸酯（Isothiocyanates，ITCs）的酶解制备工艺，分别考察了酶与底物的质量比、酶解时间、酶解温度、pH及浸提料液比对ITCs提取率的影响，在单因素实验基础上，选取酶解时间、温度及pH进行响应面试验，并使用硫脲法和气相色谱-质谱法（Gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）进行检测分析。结果表明，ITCs的最佳酶解条件为:酶解时间3.95 h，酶解温度44.6 ℃，pH6.52，实验提取率达到8.36 mg/g，理论提取率为8.51 mg/g，相对误差为1.8%。气相色谱-质谱测得酶解主要产物包括4-（甲硫基）丁腈、1-异硫代氰酸丁酯、萝卜硫腈、噁唑烷硫酮以及萝卜硫素五种相关化合物，其中目标活性物质萝卜硫素的相对含量最高。综上，该提取工艺参数用于西兰花种子中ITCs的制备是可行的。     

油菜籽品种对浓香菜籽油风味及综合品质的影响

分别以双低油菜籽及传统油菜籽为原料,在相同条件下制取浓香菜籽油,采用溶剂辅助蒸发装置结合气相色谱-质谱联用仪对两种菜籽油中挥发性成分的种类和含量进行测定,并利用偏最小二乘判别分析（partial least squares discriminant analysis,PLS-DA）、气味活度值（odor activity value,OAV）对挥发性成分进行数据分析,确定导致两种菜籽油感官风味差异的关键挥发性风味成分,同时结合感官评价、脂肪酸组成、氨基酸组成、营养成分等指标分析比较两种菜籽油综合品质的差异。结果显示,双低菜籽油及传统菜籽油中分别检出12 类82 种和11 类90 种挥发性成分,总量分别为22 377.88、157 512.98 μg/kg,其中硫苷降解产物总量分别为3 311.07、146 492.82 μg/kg,酚类物质总量分别为12 125.47、4 613.03 μg/kg。利用PLS-DA结合OAV最终确定了13 种最重要的特征风味物质,分别为6-甲基硫基己腈、5-甲硫基戊腈、苯代丙腈、3-丁烯基异硫氰酸酯、苯乙腈、反-2-癸烯醛、正己醇、芳樟醇、乙基苯、苯乙醇、椰子醛、4-乙烯基-2,6-二甲氧基苯酚、3-甲基巴豆腈,其中6-甲基硫基己腈、苯乙腈、芳樟醇、5-甲硫基戊腈、苯代丙腈、3-丁烯基异硫氰酸酯6 种成分均对菜籽油独特的辛辣味具有贡献,且苯乙腈、芳樟醇仅在传统菜籽油中检出;正己醇、苯乙醇、椰子醛则在双低菜籽油中含量更高,对菜籽油的甜味具有重要影响;感官评价表明双低菜籽油的甜味优于传统菜籽油,而传统菜籽油辛辣味更强。双低菜籽油中未检出芥酸,而传统菜籽油中芥酸含量高达30.25%;双低菜籽油中VE和甾醇总含量均高于传统菜籽油。研究结果为不同香型浓香菜籽油的生产提供了原料选择和气味标识的支持。     

基于风味成分分析的不同干燥方式玫瑰花茶鉴别技术研究

风味物质是玫瑰花茶的重要活性成分之一。基于顶空气相-离子迁移谱（Headspace-gas chromatography-ion mobility spectroscopy, HS-GC-IMS）技术分析了玫瑰花茶在热泵能低温干燥（RT1）、常温干燥（RT2）、真空低温干燥（RT3）和真空冷冻干燥（RT4）四种不同干燥方法下的气味指纹图谱,采用主成分分析法分析其风味物质的差异。气相-离子迁移谱结果表明,共鉴定出64个信号峰和53种挥发性化合物。玫瑰花茶中具有较高强度峰的化合物包括12种醇、20种醛、10种酮、6种酯、3种烯烃、1种呋喃和1种醚。不同干燥方式的玫瑰花茶中的黄酮含量差异不大,真空低温干燥的玫瑰花茶中总酚和总花色苷含量最高。主成分分析结果表明,前2个主成分的累计贡献率为82%,能够很好地代表原始数据的特征,不同干燥方式下玫瑰花茶风味物质含量差异较大。其中,RT4玫瑰花茶样品中的风味物质更为丰富。     

7 种十字花科种子中黑芥子酶降解油菜籽饼粕中硫苷的产物比较分析

比较7 种十字花科植物种子中的黑芥子酶的活性,利用气相色谱-质谱法（gas chromatography-massspectrometry,GC-MS）分别测定这7 种黑芥子酶降解油菜籽饼粕中硫代葡萄糖苷（简称硫苷）的产物组分和相对含量。结果表明：7 种来源的黑芥子酶比活力存在差异（P＜0.05）,比活力由高到低依次为西兰花籽黑芥子酶（broccoli seeds myrosinase,BSm）、油菜籽黑芥子酶（rape seeds myrosinase,RPSm）、白菜籽黑芥子酶（whitecabbage seeds myrosinase,WCSm）、萝卜籽黑芥子酶（radish seeds myrosinase,RDSm）、芥蓝籽黑芥子酶（kaleseeds myrosinase,KSm）、甘蓝籽黑芥子酶（cabbage seeds myrosinase,CSm）和芥菜籽黑芥子酶（mustard seedsmyrosinase,MSm）。GC-MS比较分析7 种黑芥子酶降解油菜籽饼粕中硫苷的产物发现,RPSm降解产物有6 种,即1-丁烯基-4-异硫氰酸酯、烯丙基异硫氰酸酯、2-苯乙基异硫氰酸酯、苯丙腈、致甲状腺肿素和2,1-苯并异恶唑。CSm降解产物中1-丁烯基-4-异硫氰酸酯含量最高（33.22%）,RPSm次之,含量为32.20%,而MSm降解产物中未检测到。WCSm、KSm、MSm和CSm降解产物中检测到新组分丁基异硫氰酸酯。与RPSm降解产物相比,其他6 种黑芥子酶降解产物中恶唑类及腈类物质种类增多,有4 种恶唑类和3 种腈类,但降解产物中未检测到2,1-苯并恶唑。不同来源的黑芥子酶在相同环境下降解油菜籽饼粕中的硫苷的产物种类和相对含量存在明显差异,虽RPSm活性低于BSm,但其降解产物中恶唑类及腈类种类最少,含量最低,是较好的降解油菜籽饼粕中硫苷的酶源。     

方便榨菜挥发性成分分析

采用同时蒸馏萃取技术和气相色谱-质谱联用技术研究方便榨菜原料及成品的挥发性成分。结果表明：共鉴定出9类37种化合物,37种化合物中含烃类4种、醇类7种、醚类2种、醛类5种、酸类4种、酯类8种、酚类1种、含硫化合物5种、杂环化合物1种;两种样品共同检出的化合物有4种,分别为异硫氰酸烯丙酯、异硫氰酸苄酯、异硫氰酸环丙酯、二甲基三硫;方便榨菜原料检出挥发性成分中相对含量较高的为异硫氰酸烯丙酯(60.77%)、异硫氰酸环丙酯(6.10%);方便榨菜检出挥发性成分中相对含量较高的为对丙烯基茴香醚(47.54%)、异硫氰酸烯丙酯(11.41%)。     

HPLC测定红凤菜提取物的总黄酮含量及对提取方法的评价

为了解从红凤菜新鲜茎叶中所得提取物的有效成分含量以及提取方法的分离效果,在提取过程的不同阶段取样得到6 个不同提取物,测定其总黄酮含量。首先对提取物进行酸解,再用高效液相色谱法测定槲皮素和山柰酚的含量,根据所测样品中黄酮类成分的组分折算为总黄酮含量。结果显示,经过大孔树脂和聚酰胺2 次柱层析后,所得提取物的总黄酮质量分数达到84.8%,重结晶得到的2 个结晶物总黄酮质量分数分别为97.1%和99.7%。可见,采用乙醇提取-大孔树脂柱层析-聚酰胺柱层析-重结晶的方法可有效地从红凤菜新鲜茎叶中提取纯化总黄酮。     

干燥方式对芡实功能性成分含量及抗氧化活性的影响

目的：以芡实中总多糖、总酚、总黄酮、不同构型VE含量及抗氧化活性为指标,考察芡实适宜的干燥方式。方法：以紫外分光光度法测定芡实中的总多糖、总酚、总黄酮含量及抗氧化活性,利用高效液相色谱法测定芡实中不同构型VE含量为质量指标,综合评价6 种不同干燥方法（阴干、晒干、烘干、真空冷冻干燥、红外干燥、微波干燥）对芡实品质的影响。结果：采用微波干燥能够最大程度地保留样品中总多糖、总酚和总黄酮类物质;在真空冷冻干燥处理条件下,芡实中不同构型VE含量最高且清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼（1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH）自由基、2,2’-联氮-二（3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸）二铵盐自由基（2,2’-azinobis-（3-ethylbenzthiazoline-6-sulphonate）,ABTS＋·）的能力最强;相关性分析显示,各不同构型VE含量与抗氧化活性指标具有显著相关性。结论：真空冷冻干燥在最大程度积累VE各类构型成分的基础上,其产品表现出最佳的抗氧化活性,并在一定程度上尽可能地降低了芡实总多糖、总酚及总黄酮类成分的损失,可作为芡实产地加工适宜的干燥方法。     

云南不同地区玛咖挥发性成分的GC-MS分析

采用顶空固相微萃取技术对玛咖中挥发性成分进行富集,用气相色谱-质谱联用技术对其化学成分进行分离和鉴定,在云南8 个种植区玛咖样品中共检出挥发性成分69 种,共有的挥发性成分有18 种。这些成分包括酮类12 种、醛类10 种、醇类9 种、酸类7 种、酯类6 种、烯烃类6 种、杂环化合物5 种、腈类4 种、芳香族类4 种、酚类3 种、胺类2 种、硫醚类1 种。含量较高的挥发性成分是异硫氰酸苄酯、苯甲醛、苯乙腈、乙酸、苯甲醇、二甲基硫醚、3-甲氧基-苯甲醛、4-甲氧基苄基异硫氰酸酯。通过统计比较发现了云南8 个不同种植区玛咖挥发性成分存在的差异。     

响应面试验优化番木瓜籽中硫代葡萄糖苷酶解工艺

通过单因素试验和Box-Behnken试验设计响应面分析对番木瓜籽中硫代葡萄糖苷（硫苷）的酶解条件进行优化。通过气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用仪鉴定酶解产物中的异硫氰酸酯种类。结果表明：酶解缓冲液pH值、酶解时间对异硫氰酸酯得率有显著影响,酶解温度影响不显著;得到的最优酶解条件为酶解缓冲液pH 4.8、酶解时间40 min、酶解温度27 ℃,在此条件下异硫氰酸酯得率为13.5‰;GC-MS结果表明,番木瓜籽硫苷酶酶解产物中只含有异硫氰酸苄酯一种异硫氰酸酯。