电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

五味子中金属元素分析及膳食风险评估

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定五味子中16种金属元素含量的分析方法,对检出的有害元素进行膳食风险评估.方法 采用微波消解法处理样品,120℃赶酸至1 mL左右后,ICP-MS法测定五味子样品中16种...     

基于矿物元素分析对进口泰国、越南、柬埔寨香米产地的鉴定

目的 探讨泰国、越南、柬埔寨3国香米矿物元素含量差异,并对产地进行鉴别.方法 通过电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定泰国、越南、柬埔寨3国75份香米中Cr、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Hg和Pb 9种矿物元素含量,...     

超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱/质谱法高效测定不同基质食品中27种矿物质元素

目的建立超级微波消解-电感耦合等离子体光谱法/电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometer/inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-OES/ICP-MS)检测10种基质食品样品的常见元素含量,分析和探究实验室中高通量快速准确检测方法。方法采用仅硝酸-水体系进行消解,ICP-MS测定重金属元素,ICP-OES测定营养元素。结果 ICP-MS测定结果表明各元素在质量浓度0~500μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9997~1.0000,检出限均不高于1μg/L;ICP-OES测定结果表明各元素在质量浓度0~200 mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9996~1.0000,检出限均不高于5 mg/L;标准物质验证结果均在范围内;加标实验回收率为88.1%~105.0%,相对标准偏差为0.05%~6.15%;与普通微波消解方法相比,该方法耗时缩短3/4。结论本方法准确简便、满足国标要求、适合高通量快速测定食品样品的元素含量,为科学迅速地评价食品中常见元素含量提供数据参考。     

基于矿质元素分析的河北鸭梨产地溯源

目的 建立一种基于电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)的河北鸭梨产地溯源模型.方法 对鸭梨中40种矿质元素(Ag、As、Al、Au、Ba、Cr、Cd、Ce、Co、Cs、Dy、Er、Eu、Gd、Ge、Ho、Lu、Li、La、Mo、...     

茶叶中五种稀土元素的测定

目的建立一种简单、快速、灵敏的同时测定茶叶中5种稀土元素的电感耦合等离子体质谱方法。方法比较了微波消解和湿法消解两种前处理方法,比较了电感耦合等离子发射光谱(inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry,ICP-AES)和电感耦合等离子质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)两种测定方法。优化了微波消解程序和ICP-MS的仪器条件,通过加标试验和国家标准物质茶叶GBW10016的测定分析其准确性。结果 ICP-MS检测灵敏度高,仪器检出限为0.06~0.18μg/kg,微波消解的加标回收率较高,为97.65%~103.28%(n=6),其测定国家标准物质茶叶的准确度为91.4%~108.6%。结论对于茶叶中稀土元素的检测,采用微波消解、ICP-MS测定的方法,选择性和灵敏度好、回收率高、重现性好、定量准确,更适用于茶叶中稀土元素的测定。     

电感耦合等离子体质谱联用技术在食品中5种元素形态分析中的应用

电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)在微量元素分析, 尤其是元素形态分析中起着越来越重要的作用。随着对食品中元素存在形态的含量的要求越来越多, ICP-MS单机技术已经不能满足现有的检测需求, ICP-MS联用技术逐渐发展起来。ICP-MS联用技术主要采用色谱进行分离, 电感耦合等离子体质谱法进行检测, 主要的联用技术有液相色谱、气相色谱、毛细管电泳等与电感耦合等离子体质谱仪联用。铅(Pb)、砷(As)、汞(Hg)、锡(Sn)等元素在自然界中的存在形态很多, 其存在形态不同, 毒性相差也比较大; 而硒(Se)作为人体必需的微量元素, 硒的存在形态决定了人体对硒的吸收, 间接影响了硒在人体的生物学活性。本文主要对电感耦合等离子体质谱法联用技术在分析食品中存在的5种微量元素Pb、As、Hg、Sn、Se的应用研究进展进行了概述, 以期为深入研究食品重金属元素的形态标准提供参考。     

超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯瓶片中31种元素含量

目的 建立超级微波消解-电感耦合等离子体质谱/发射光谱法测定再生聚对苯二甲酸乙二醇酯(recycled polyethylene terephthalate, rPET)瓶片中锑(Sb)、铬(Cr)、锌(Zn)等31种元素含量的筛查分析方法。方法 采用超级微波对瓶片样品进行消解, 采用电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry, ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)分别测定7种和24种元素含量, 并用建立的方法对从工厂收集的40批次rPET瓶片样品进行检测。结果 方法检出限为0.02~5.24 mg/kg, 相关系数高于0.997, 加标回收率为76%~118%, 其相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.7%~9.4%。40批次rPET样品都检出了Sb元素, 含量范围为126~208 mg/kg。有少量样品有Cr元素或Zn元素检出。结论 该方法能高效、准确、灵敏, 适用于rPET瓶片中31种元素含量的筛查, 也可为rPET的安全风险评估提供可靠的技术支持。     

两种不同原理检测方法测定竹叶青酒用中药材重金属的结果比对评估

目的：对比原子吸收光谱法（atomic absorption spectrometry,AAS）和电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma spectrometry, ICP-MS）测定中药材中铅、镉等元素含量的准确度和精密度。方法：将淡竹叶经微波消解法消解定容后，分别利用原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪测定样品中铅、镉元素含量。结果：两种不同检测方法测定的样品中重金属含量的相对标准偏差<5%，加标回收率范围为80-100%。AAS的测定结果略高于ICP-MS。结论：ICP-MS技术具有元素覆盖范围宽、准确度高、分析速度快、灵敏度高、线性动态范围宽等优点，能为中药材中重金属检测和竹叶青酒生产安全质量控制的应用提供有效参考依据。     

电感耦合等离子体质谱法同时检测贵州省芸豆中13种元素含量

目的 建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定贵州芸豆主产地28份芸豆样品中Na、Mg、P、Ca、Cr、Mn、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Hg、Pb 13种元素的定量分析方法.方法 采用主成分分析和聚类分析方法分析贵州...     

覆盆子微量元素的测定分析

用浓硝酸与高氯酸(3∶1)的混合酸对样品进行湿法消解处理,用电感耦合等离子发射光谱法(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry,ICP-AEs)测定覆盆子中的Mn、Fe、Cu、Zn、P、Se等元素的含量。分析线分别选择波长为257.610、259.940、324.754、213.856、213.618、196.026nm的六条谱线。测量结果精度和准确度较高,各元素的相对标准偏差(RSD)为0.44%~2.43%,各元素的回收率分别98.58%~107.51%。结果表明:覆盆子中含有丰富人体必需的的微量元素,其中锌和锰的含量较高。     

电感耦合等离子体-质谱法测定陈醋中14种微量金属元素

建立微波消解作为前处理,用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)作为检测手段,同时测定陈醋中14种金属元素(Al、Cr、Fe、Co、Cd、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Se、Sn、Sb和Pb)的方法。通过考察硝酸和过氧化氢的配比对回收率的影响,确定微波消解的条件为7mL硝酸+1mL过氧化氢。14种元素具有良好的线性关系(相关系数r≥0.999),方法的检出限的范围是0.003～1.035mg/L,平均回收率在80.03%～121.13%之间,相对标准偏差在1.68%～16.78%之间。检测3种不同包装(塑料、玻璃和陶瓷)的老陈醋的金属元素的含量,结果表明不同包装的山西老陈醋中同种金属元素的含量有较大差异。.     

我国山东、辽宁两省黄海胆生殖腺中微量元素分布特征

目的研究我国山东省和辽宁省黄海胆生殖腺中营养元素的分布特征。方法本研究选取了辽宁和山东2个省仹的6个地区(45仹样品),依据GB 5009.268-2016采用电感耦合等离子体发射光谱仪(inductively coupledplasmaoptical emissionspectrometry, ICP-OES)和电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupledplasma mass spectrometry, ICP-MS)对黄海胆生殖腺中微量元素的含量迚行测定,幵研究其分布特征。结果 6个地区的黄海胆中10种微量元素分布各不相同,海阳总量含量最高,为1.57×103 mg/kg;是含量最低的小平岛的1.8倍。SPSS软件分析黄海胆中微量元素含量地区间的差异性,发现Zn、Ni、Se、Fe、V、Mn、Co和Cr的P值小于0.05,具有一定的统计学意义。单元素含量占前3位的元素依次是Zn、Ni和Sr。微量元素中Zn的含量最高,范围为278～865 mg/kg,含量最高地区是最低地区的3.1倍,地区差异较大。海胆中Sr的含量较高,范围为119～184 mg/kg,但是地区性差异较小。结论黄海胆含有丰富的微量元素,除Fe外,其他元素大都超过海参中的元素含量,是很好的微量元素补充膳食食品。地区差异性有统计学意义的微量元素(P0.05)可以考虑作为海胆产地识别的指纹元素迚一步研究。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定一次性纸杯中7种重金属元素的残留量

建立了同时测定一次性纸杯中Pb、Cr、Ni、As、Sb、Cd和Ba7种重金属元素的微波消解仪-电感耦合等离子体质谱仪法。样品以硝酸和双氧水为消解液,通过微波消解仪消解样品,采用动能歧视消除模式(kinetic energy discrimination,KED)和在线引入内标溶液进行检测。检测信号(CPS)与7种重金属元素含量之间呈现良好的线性关系,相关系数R~2均0.9997,样品回收率在85.0%~112.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于6.46%。利用该方法分析了国家标准物质GBW10045中的7种重金属元素,所得结果与标准值基本一致。该方法具有灵敏快速和定量准确的特点,适用于一次性纸杯中7种痕量重金属元素的检测分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定虾皮中28种元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定虾皮中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P、Li、Al、V、Cr、Co、Ni、As、Rb、Sr、Se、Mo、Ag、Cd、Pb、Ba、Ga、Cs、Ti、Bi 28种元素含量的分析方法。方法采用硝酸-过氧化氢消解体系,通过在线加入Ge、Rh、Re内标进行基体效应校正,碰撞反应池模式(kinetic energy discrimination,KED)消除多原子离子干扰,以国家标准物质大虾(GBW 10050)为研究对象,验证方法准确度。结果方法检出限为0.001-0.681 mg/kg,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)为0.6%~8.2%,各元素标准曲线线性关系良好,相关系数r²大于0.999,样品回收率为87.4%~110.0%。虾皮中常量元素K、Na、Ca、Mg等含量较高,Pb、Cd、Cr等重金属元素含量较低,Al、As需根据其存在形态评估可能存在的健康安全风险。结论该方法准确高效,灵敏度高,可应用于虾皮样品分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定超微粉碎对苦荞代餐粉中矿质元素的影响

为了研究超微粉碎对苦荞代餐粉中矿质元素含量的影响,本文建立了采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定Mg、Ca、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb 13种矿质元素的分析方法。以硝酸和双氧水为混合试剂采用微波消解法对苦荞代餐粉样品进行消解后用电感耦合等离子体质谱法进行分析。利用碰撞-反应池技术消除了分析过程中多原子离子的质谱干扰,选用Sc、In、Bi为内标元素校正基体效应和信号漂移。结果表明:所测13种元素的相关系数均不小于0.9990,其检出限在0.0105~0.9678 μg/L之间,加标回收率在82.80%~111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%~7.1%之间。所测苦荞代餐粉中含有丰富的矿质元素,有毒重金属As、Pb、Cd、Cr的含量均未超出标准GB 2762-2017的限量,且苦荞代餐粉中的矿质元素因超微粉碎造成的损失较小。该方法具有操作简单、分析速度快、精密度好等特点,可用于苦荞代餐粉的营养元素检测和安全评价。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定 保健食品中的9种元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法检测液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的分析方法。方法前处理方法采用硝酸-双氧水体系的微波消解法,仪器检测方法采用电感耦合等离子体质谱法。对3种基质的保健食品中9种元素进行同时测定。通过在线加入标准溶液实现对样品的实时校正,内标为~(103)Rh和~(185)Re。结果方法的线性范围宽,跨越两个数量级;9种元素相关系数r均在0.999以上;检出限低;9种元素回收率在82%~120%之间;精密度在7.8%以内。结论本方法准确、灵敏、简便,适合进行液体水基、固体粉基、软胶囊基3种基质的保健食品中钠、镁、钾、钙、锰、铁、铜、锌、硒9种元素的同时测定。     

电感耦合等离子体质谱同时测定螺旋藻保健品中16种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻保健品中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb等16种矿物元素含量的方法。方法螺旋藻保健品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对其中的16种矿物元素含量进行测定,通过在线添加内标溶液对结果进行实时校正。结果建立的方法 16种元素线性关系良好(r2≥0.99),检出限低,精密度在8.61%以内,加标回收率在86%～112%之间。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于螺旋藻保健品中多种矿物元素含量的同时测定。     

河北烤烟中11种微量元素含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法,测定河北省石家庄、保定、蔚县3个烤烟主产区不同部位烟叶样品中11种微量元素(Cr,Co,Ni,Se,Mn,Zn,Cu,As,Cd,Pb,Hg)含量.结果表明:烤烟中微量元素含量呈现地域性差异,Mn,Cu,Zn,As和Pb含量差别较大;不同部位烤烟中各微量元素含量呈现规律性分布,Cu在中、上部叶片含量较高,其余微量元素在下部叶含量较高;Mn在测定的元素中含量最高,具有潜在生理毒性的Cu,Cr,Cd,Pb,Ni,Hg,As含量较低,均达到无公害烟叶生产示范区水平.     

基于电感耦合等离子体质谱技术的乳制品中 多种元素的半定量分析方法

目的采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)建立乳制品元素分析的He碰撞反应池模式下半定量检测方法。方法称取0.40~0.50 g样品,加入5 m L硝酸和1 m L双氧水消解完全后,碰撞池反应-电感耦合等离子体质谱法半定量测定。结果通过对样品加标回收及对GSB-8乳粉标准物质的半定量分析,结果显示,该方法能够有效消除干扰,实现对Pb、Cd、Hg、As、Cr、Cu、Zn、Ca等72种元素一次性快速测定,测定结果偏差为(-19.6%)~(+4.9%),实际样品回收率为80.4%~104.9%。结论该方法能快速确定样品中存在的元素及浓度范围,可以应用于奶制品元素含量扫描分析,为快速分析评价乳制品中矿物元素提供科学依据。