UHPLC-MS-MS同时测定蔬菜中12种磺酰脲类除草剂

该试验旨在建立分散固相萃取超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中12种磺酰脲除草剂残留量的方法.方法 在对样品的前处理方法及目标物质谱分析条件进行优化的条件下,蔬菜样品经1％乙酸-乙腈提取,分散固相萃取净化,经UHPLC-AQ-C18色谱柱分离,乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相梯度洗脱,经超高效液相色谱-串联质谱仪采用...     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素

目的建立QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中12种真菌毒素的方法。方法样品用乙腈-水-乙酸(84∶15∶1,V/V)提取,提取液经QuEChERS方法净化,采用Synergi 4μ Fusion-RP C18色谱柱(50 mm×2.0 mm,4μm)进行分离,用超高效液相色谱-串联质谱仪进行检测,基质外标法定量。结果12种真菌毒素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数(r)均不低于0.999,回收率在80.5%~106.4%之间,相对标准偏差在5.3%~9.5%之间。结论该方法快速简便,可用于婴幼儿谷类辅助食品中真菌毒素多残留成分的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测牛肉中16种镇静剂类药物残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中镇静剂类药物代谢物残留的方法。方法采用对样品碱水解,Oasis MCX阳离子固相萃取小柱净化后,超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定。色谱柱:AQUITY UPLC BEH C_(18)(100 mm×2.1 mm,1.7μm);柱温:40℃;样品室温度:4℃;流动相:A相为酸化乙腈,B相为0.1%甲酸水,梯度洗脱;流速:0.3 mL/min;进样体积:10μL。结果0.1～20.0μg/L范围内16种镇静剂的浓度与色谱峰面积响应之间线性关系良好(r≥0.995)。最低检出限为0.03～0.7μg/kg。平均回收率为89.7%～114.0%, RSD为0.4%～16.9%。结论本方法检出限低,精密度高,适用于牛肉中镇静剂类药物残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定大豆中26种农药的残留量

目的建立高效液相色谱-串联质谱测定大豆中26种农药的多残留分析方法。方法样品经乙腈提取,乙腈饱和正己烷脱脂后,经C18固相萃取柱净化,采用高效液相色谱-串联质谱进行测定。结果 26种农药均在20 min分钟内流出,相关系数r在0.99以上,回收率均在65.28%~114.67%之间,重现性良好,相对标准偏差在10%以内。结论本方法可一次性检出大豆中26种农药残留,且简便、准确,适合大批量样品的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定酸笋中多种游离氨基酸含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法测定柳州螺蛳粉原料酸笋中苯丙氨酸、亮氨酸、异亮氨酸等16种游离氨基酸含量的方法.方法 匀浆后的样品用水作为溶剂超声提取、离心过滤后,采用BEH Amide色谱柱分离,经甲酸铵水溶液-乙腈体系梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱仪以正离子扫描,多反应监测模式进行检测.结果 建立的测定方法...     

HPLC-ESI-MS/MS测定牛奶中四环素类抗生素残留

建立高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测牛奶中土霉素、四环素及金霉素残留的分析方法。采用酸化乙腈提取样品并沉淀蛋白,离心、浓缩、正己烷脱脂,经Agilent ZOBAX SB-C18柱分离,以0.1%甲酸-乙腈对待测成分进行梯度洗脱。采用高效液相色谱-串联质谱多反应监测正离子模式检测,外标法定量。结果表明,3种抗生素浓度在50~1 000μg/L范围内线性关系良好,方法定量限(LOQ,S/N=10)为15~25μg/kg,检出限(LOD,S/N=3)为8~15μg/kg,加标回收率为79.6%~88.7%,相对标准偏差为3.2%~6.0%。该方法前处理简单、可靠,灵敏度高,适用于牛奶中四环素类抗生素残留的快速测定。     

液相色谱双检测器串联法测定农产品中农药残留

建立了采用高效液相色谱-紫外-荧光检测器串联法测定农产品中12种农药残留的方法。采用乙腈提取,使用氨基固相萃取小柱净化,通过液相色谱柱及变换波长等各种色谱条件优化,紫外检测器检测吡虫啉、多菌灵、除虫脲、灭幼脲、辛硫磷,荧光检测器测定经柱后衍生的氨基甲酸酯类农药残留。12种农药在0.05～4mg/kg范围内线性良好,平均回收率在73.0%～108%之间,RSD为0.2%～7.1%,检出限为0.001～0.03mg/kg。方法快速、经济,为农产品中农药残留检测增加一种新思路。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼中非法染料硫代黄素

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定大黄鱼中硫代黄素残留的分析方法.样品中的硫代黄素经乙腈-水溶液提取,QuEChERS方法净化,C18色谱柱分离,以0.1％(体积分数)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,三重四极杆质谱电喷雾多反应监测模式检测,外标法定量.结果表明,硫代黄素为0.5～50.0 ng/mL时线性关系良...     

QuEChERS结合质谱法测定食用菌中13种农药残留

本文目的在于建立QuEChERS前处理方法测定食用菌中13种农药残留量同时供气相色谱—串联质谱仪和液相色谱—串联质谱仪测定的分析方法。本实验采用冬菇、草菇和金针菇三种食用菌,分别以乙腈提取,改良的QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe) 方法净化,气相色谱-串联质谱法采用Agilent HP-5MS ultralnert 柱 (30.0 m×250μm×0.25μm) 柱上分离,液相色谱-串联质谱法采用农残色谱柱ACQUITY UPLC? BEHC181.7um 2.1x50mm Column分离。结果表明,在添加水平< 0.1mg/kg 时,13种农药的回收率在 60% ～ 120% 之间,添加水平在 0.1～1mg/kg 时,13种农药的回收率在80% ～ 110% 之间。相关系数>0.99,符合农药残留国家标准要求。此方法适用但不限用于食用菌中13种农药残留测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。     

基于通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定水产品中的氯霉素和红霉素

建立通过型固相萃取-高效液相色谱-串联质谱同时快速测定水产品中氯霉素和红霉素的分析方法。样品通过乙腈提取,Oasis PRi ME HLB小柱一步法净化,采用高效液相色谱-串联质谱仪多反应监测扫描模式检测和同位素内标定量。检测水产品中的氯霉素和红霉素定量限分别为0.1μg/kg和0.5μg/kg。不同水产品(鱼、虾和蟹)在3个添加水平的平均回收率在86.7%~102.6%之间,相对标准偏差小于5%(n=6)。本方法简单易行、灵敏度较高,在日常检测方面存在一定优势。     

高效液相色谱一串联质谱法测定鱼肉中8种喹诺酮类药物的残留量

目的建立鱼肉中恩诺沙星、丹诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、培氟沙星、沙拉沙星、双氟沙星、氧氟沙星等8种喹诺酮类药物残留量的高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法以氘代试剂为内标,样品经酸性乙腈提取后,用正己烷脱脂,旋转蒸发浓缩,采用LC-MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定。结果 8种喹诺酮的水平为1.0μg/kg和3.0μg/kg时回收率为88.4%～114.9%,检出限(S/N=3)为0.03～0.1μg/kg。结论该方法简便快捷,精密度好,准确度高,可满足鱼肉中多种喹诺酮类药物残留的定性、定量检测要求。     

EMR固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定虾肉中性激素残留的方法建立

本研究建立EMR固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱测定虾肉中15种性激素残留的分析方法。样品采用0.1 mol/L乙二胺四乙酸二钠溶液-乙腈溶液提取,经Captiva EMR固相萃取SPE小柱净化,CAPCELLPAK C₁₈ BB-H（3 μm,2.1 mm×150 mm）色谱柱分离,电喷雾离子源正负离子分开扫描;多反应监测模式的超高效液相色谱-串联质联质谱法进行检测,以空白基质匹配外标法定量。正离子流动相为甲醇和0.1%甲酸,检测雄激素与孕激素;负离子流动相为乙腈和0.01%氨水溶液,检测雌激素。结果表明,经EMR固相萃取净化的虾肉样品中的15种性激素残留在1～50 μg/kg浓度范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.99,方法检出限为0.0015～0.436 μg/kg,定量限为0.0051～1.453 μg/kg,平均回收率在85.31%~119.84%,相对标准偏差为2.11%~9.86%（n=6）。本方法操作快速简单,重复性好,灵敏度较高,适用于虾肉中15种性激素残留的检测。     

高效液相色谱-串联质谱法快速检测植物药酒中的40种生物碱

目的 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(high performance liquid chromatography-tandem triple quadrupole mass spectrometry,HPLC-MS/MS)法快速检测植物药酒中40种生物碱的分析方法.方法 样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺...     

超高效液相色谱-串联四极杆质谱快速筛查豆芽中51种抗生素类药物的残留

使用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪结合快速高通量的前处理方法实现豆芽中51种抗生素类药物的快速筛查测定。样品经乙腈提取,Qu ECh ERS净化,采用ACQUITY BEH C_(18)色谱柱分离,梯度洗脱,采用电喷雾-正离子多反应监测模式,外标法定量。结果表明:51种抗生素类药物的定量限(RSN≥10)为0.5~5μg/kg,高、中、低3个添加水平平均回收率为62.93%~118.69%,相对标准偏差为0.29%~9.72%,该方法能够达到高通量、多组分、快速的筛查目的,可应用于豆芽中抗生素类药物的批量快速筛查。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法同步测定鱼肉制品中24种磺胺类抗生素

采用QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)法建立了同时测定鱼肉制品中磺胺二甲嘧啶、磺胺脒、结晶磺胺等24种磺胺类抗生素的分析方法.通过对色谱、质谱条件和QuEC...     

高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中多种 新烟碱类农药的残留量

目的建立液相色谱-串联质谱分析法同时测定中草药夏枯草、野菊花、金银花、苏银花中噻虫嗪、氯噻啉、吡虫啉、啶虫脒、噻虫胺、噻虫啉6种新烟碱类农药残留量。方法样品中的6种新烟碱类杀虫剂经乙腈提取,QuEChERS方法净化后,液相色谱-串联质谱法分离和测定,外标法定量。结果方法检出限为0.1～4.8μg/kg,在方法的检测限与200 ng/mL测定范围内有良好的线性关系(r0.9990),在所添加5个水平浓度下,方法的回收率在70.4%～108.3%,相对标准偏差在1.0%～8.8%。结论该方法准确、简单、快速,适用于中草药中多种新烟碱类农药的同时检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法和高效液相色谱-串联质谱法快速检测蔬菜中267种香港规例中的农药残留量

目的建立QuEChERS-气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)和高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)快速检测供港蔬菜中267种香港规例农药残留量的方法。方法样品以1%(V:V)乙酸乙腈为提取溶剂,高速匀浆提取,采用改进的QuEChERS法进行净化后,经仪器测定。结果GC-MS/MS法中添加内标磷酸三苯酯校正回收率,样品由基质匹配标准曲线进行定量,所检测的118种农药在0.01-0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均在0.995以上;HPLC-MS/MS用基质匹配标准曲线进行检测的149种农药在0.005~0.20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.990。所有的农药定量限均小于0.01 mg/kg,各个浓度水平加标回收率为67.2%~120.7%,相对标准偏差为0.1%~17.7%(n=6)。结论本方法重现性和稳定性良好,定量限满足港澳以及世界各地对农残检测的要求,适用于供港蔬菜中农药多残留的高通量快速筛查及应急检测需要。     

UPLC-MS/MS测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物残留量

该实验建立了基于分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱技术（UPLC-MS/MS）对啤酒中的茚嗪氟草胺及其3种代谢物残留量的测定方法。样品经乙腈提取后进行盐析分层,离心后乙腈层用C18固相萃取剂净化后,于电喷雾离子源正离子（ESI+）模式下采集碎片信息。结果表明,茚嗪氟草胺及其3种代谢物的基质曲线在1.0～50.0 μg/L的质量浓度内呈良好线性关系,相关系数（R2）均大于0.999,平均加标回收率为85.4%～98.1%,精密度试验结果的相对标准偏差（RSD）为2.29%～4.55%。方法检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为2.0 μg/kg和5.0 μg/kg。该方法快速高效,回收率、灵敏度高,重复性好,可有效测定啤酒中茚嗪氟草胺及其代谢物的残留量。     

液相色谱-串联质谱法同时测定浆果类、瓜果类水果中19种植物生长调节剂的残留量

建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定浆果类、瓜果类水果中19种植物生长调节剂残留量的检测方法。样品经优化的QuEChERS法进行前处理,用含1%乙酸的乙腈溶液提取,分散固相萃取净化,用Waters Acquity HSS T3色谱柱,乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾多反应监测模式,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:19种植物生长调节剂在相应浓度范围内线性良好(r > 0.9902),该方法的检出限为0.09~16.8 μg/kg,定量限为0.27~50.4 μg/kg,加标回收率为69.4%~106.2%,RSD为1.1%~12.5%。随机检测200份样品,生长调节剂的检出率为6.3%。该方法灵敏度高,定性、定量准确,易于在实验室推广应用,可用于浆果类、瓜果类水果中的专属生长调节剂的测定。