气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定

依据《GB/T 21911—2008食品中邻苯二甲酸酯的测定》,用气质联用法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的量,并按照《JJF 1059.1—2012测量不确定度评定与表示》的规定,建立数学模型,对检验过程进行不确定度评定。结果表明,样品处理过程和气质联用仪测定是测量过程中不确定度的主要来源,当白酒中DBP测量结果为0.98 mg/kg时,其扩展不确定度为0.13 mg/kg(k=2)。     

GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸酯含量的不确定度分析

结合测定食品中邻苯二甲酸酯的最新国标(GB 5009.271—2016)与评定及表示测量不确定度的相关规定要求(JJF 1059.1—2012),利用GC-MS分析白酒中邻苯二甲酸酯含量并建立数学模型对试验检测进行不确定度评估,以巩固实验室检测结果的可信程度。研究表明,标准溶液的配制以及标准工作曲线拟合作为主要不确定度来源;在GC-MS法测定白酒中邻苯二甲酸二正丁酯为0.12 mg/kg时,可得扩展不确定度为0.02 mg/kg(k=2)。     

超高效液相色谱法测定白酒中纽甜不确定度评定

建立超高效液相色谱法测定白酒中纽甜不确定度评定的数学模型,全面考虑测量过程中的不确定度来源,并对各个不确定分量进行量化处理,得出纽甜残留量的扩展不确定度。结果表明,样品称样量为10.0 mg/kg时,测定白酒中纽甜含量为2.0 mg/kg±0.3 mg/kg。本方法适用于超高效液相色谱法测定白酒中纽甜的不确定度评定。     

液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评价

目的研究液相色谱-串联质谱法测定白酒中甜蜜素的不确定度评定。方法以白酒为例,对GB5009.97-2016中液相色谱-串联质谱法测定甜蜜素的不确定度进行评定。结果白酒中甜蜜素的含量为0.331 mg/kg时,测定结果的合成标准不确定度为0.0242 mg/kg,取k=2,扩展不确定度为0.0484 mg/kg,其结果可表示为(0.331±0.0484)mg/kg。结论测量结果的不确定度主要来源为试样提取液的测定、标准工作液的测定及配制,因此在实际检测工作中,可通过增加平行样和标准工作液的测定次数,提高检测质量。     

GCMS法测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的不确定度评定

本文采用中华人民共和国国家标准《食品中邻苯二甲酸酯的测定》方法,测定白酒中的邻苯二甲酸二丁酯的含量。为了评定该方法中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)含量的不确定度,我们建立数学模型,对引入不确定度的因素进行分析,最终得出邻苯二甲酸二丁酯的扩展不确定度为0.04mg/kg,K=2。     

白酒中邻苯二甲酸酯检测的不确定度评价

按照国家标准GB/T21911—2008食品中邻苯二甲酸酯的测定,采用气相色谱-质谱法,以测定白酒中邻苯二甲酸酯(邻苯二甲酸二丁酯)含量为例,对整个测量过程中的不确定度来源进行分析评定,影响样品中邻苯二甲酸二丁酯测量结果的不确定度主要来源于配置邻苯二甲酸二丁酯标准溶液、测量重复性等引入的不确定度。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定白酒外加六种甜味剂的不确定度评定

目的:研究超高效液相色谱-串联质谱测定白酒中六种甜味剂（安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜）的不确定度评定。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测外加六种甜味剂白酒样品，并对其测量不确定度进行评定，分析不确定度的引入因素。结果:白酒样品中安赛蜜、糖精钠、环己基氨基磺酸钠、三氯蔗糖、阿斯巴甜和纽甜含量分别为0.475 mg/kg、0.475 mg/kg、0.487 mg/kg、0.477 mg/kg、0.472 mg/kg、0.472 mg/kg，测量结果不确定度分别表示为：（0.475±0.059） mg/kg,k=2;（0.475±0.069） mg/kg,k=2;（0.487±0.064） mg/kg,k=2;（0.477±0.077） mg/kg,k=2;（0.472±0.075） mg/kg,k=2;（0.472±0.070） mg/kg,k=2。结论:白酒中六种甜味剂的测量不确定度影响因素中，超高效液相色谱-串联质谱仪、校正曲线拟合、标准溶液配制影响较大，样品测量重复性、回收率、温度、前处理过程影响较小。在检测过程中，选用精密度较高的仪器、注意把...     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯含量的不确定度评定

目的对气相色谱.质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的方法进行不确定度分析。方法依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用气相色谱.质谱法测定葡萄酒中的邻苯二甲酸二丁酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,对整个过程中不确定度的来源进行了分析。结果气相色谱-质谱法测定葡萄酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。结论本方法适用于气相色谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸二丁酯的不确定度评定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定

目的评定高效液相色谱-串联质谱法测定红酒中安赛蜜含量的不确定度评定。方法根据SN/T3538-2013《出口食品中六种合成甜味剂的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》,建立数学模型,并对测量结果的各不确定度来源进行分析和评定,从而得出合成不确定度和扩展不确定度。结果当红酒中安赛蜜的含量为0.968 mg/kg时,其扩展不确定度为0.0616 mg/kg (P=95%,k=2)。结论影响检测结果的不确定度主要来源于样品回收率、重复性测定及标准工作溶液的配制。     

气相色谱-质谱法测定葡萄酒中邻苯二甲酸 二丁酯含量的不确定度评定

依据GB/T 21911-2008《食品中邻苯二甲酸酯的测定》,采用正己烷提取、气相色谱-质谱法测定酒中的邻苯二甲酸酯类增塑剂。参照JJF1059-1999《测量不确定度的评定与表示》,以测定红酒中邻苯二甲酸二丁酯DBP为例,对整个过程中不确定度的来源进行了分析,结果表明：气相色谱-质谱法测定红酒中DBP过程中的扩展不确定为0.01135 mg/kg。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定

白酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法-微波消解法,操作步骤上存在些许不适用之处,结合国家标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中微波消解法的操作步骤,对该检测方法进行改进优化,加入“准确移取液体试样5mL,于100℃赶除酒精的操作步骤”,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定食品中铅的不确定度评定

白酒中铅的测定采用GB 5009.12-2017《食品安全国家标准食品中铅的测定》第一法石墨炉原子吸收光谱法-微波消解法,操作步骤上存在些许不适用之处,结合国家标准GB 5009.268-2016《食品安全国家标准食品中多元素的测定》中微波消解法的操作步骤,对该检测方法进行改进优化,加入“准确移取液体试样5mL,于100℃赶除酒精的操作步骤”,用建立数学模型的方法对结果的不确定度进行评估和计算。对标准溶液的配制、测量重复性、仪器稳定性各分量不确定度进行分析,得到了各分量不确定度和合成不确定度,最终得出更加客观的结果。     

白酒中氰化物的测定及不确定度的评定

氰化物是白酒检测卫生指标的重要一项,按照GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》[1]第一法测定白酒中的氰化物的含量。利用分光光度法测定白酒中氰化物的含量,并对整个检测过程的不确定度来源进行分析,评估不确定度。经过分析,不确定度的来源主要包括样品测定过程中随机效应产生的不确定度、试样量取、定容产生的不确定度、标准曲线拟合、仪器的量化误差产生的不确定度等。经评定,白酒中氰化物测定相对扩展不确定度为U95r(el x)=4.58%,包含概率为95%,包含因子k=2。     

固相萃取- 气相色谱法测定食品包装材料中邻苯二甲酸酯类物质

建立采用固相萃取-气相色谱法同时分析检测邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)和邻苯二甲酸二-2-乙基己酯(DEHP)4种邻苯二甲酸酯类物质的方法。研究塑料包装材料中邻苯二甲酸酯类在水、65%乙醇、4%乙酸、正己烷4种模拟液中的溶出及利用固相萃取技术对浸出液进行富集的情况,考察气相色谱操作条件对4种邻苯二甲酸酯类物质分离的影响。结果表明,该方法具有良好的线性相关性,线性相关系数在0.9986～0.9994之间;回收率在80.63%～95.50%之间;DBP、BBP、DCHP和DEHP的检测限分别是0.050、0.010、0.055μg/mL和0.012μg/mL。该方法样品预处理简便,测定方法灵敏、可靠,可用于食品包装材料中邻苯二甲酸酯类的监测。     

气相色谱内标法测定浓香型白酒四大酯含量不确定度的评定

按照本公司对浓香型白酒四大酯的气相色谱分析方法,依据JJF1059—1999[1]对四大酯气相色谱定量分析过程的不确定度来源进行分析,建立了其测量结果不确定度的数学模型,并分别对四大酯的不确定度进行了评定和合成,最终得到测量结果在95%置信区间下的扩展不确定度。结果表明,该法对浓香型白酒四大酯的测定结果准确度高,符合ISO/IEC17025对检测实验室的要求[2],达到国家相关标准的规定要求。     

分光光度法测定白酒中的氰化物含量不确定度的评定

目的评定分光光度法测定白酒中氰化物的不确定度,分析检测条件的改变对检验过程的可靠性及检验结果的准确度的影响。方法在GB 5009.36-2016《食品安全国家标准食品中氰化物的测定》分光光度法的基础上,改为使用20 mL比色管定容溶液体积至12 mL,并确定检测方法不确定度来源,计算各不确定度分量及扩展不确定度。结果当白酒样品中氰化物含量为0.25 mg/L时,扩展不确定度为0.01 mg/L(P=95%, k=2),样品前处理和标准溶液配制对方法不确定度贡献较小,样品重复测定对方法不确定度贡献最大。结论定容体积的改变和使用20mL的比色管对检测过程干扰较弱,对检测结果的准确度影响较小,可以采用提高检测数据稳定性的方法来降低测量不确定度,提高检测结果准确度。     

白酒中总酯测定的不确定度评定

按国家标准GB/T 10345—2007[1],采用容量法测定白酒中总酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行分析评定,影响样品总酯测量结果的不确定度来源主要有硫酸标准滴定溶液的浓度、样品消耗硫酸标准滴定溶液的体积、吸取样品的体积和测量结果重复性等引入的不确定度,经计算得总酯的合成不确定度为uc（X）=0.0319 g/L,测量结果及不确定度表示：X=（4.42±0.06）g/L,k=2。     

食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的GC-MS检测方法研究

建立了同时测定不同类别食品中16种邻苯二甲酸酯类塑化剂的气相色谱-质谱(GC-MS)分析方法。对各种类别的食品采取不同的分离、净化方法;含油类样品经正己烷提取后,提取液用GPC凝胶色谱仪进行净化;采用GC EI/MS的选择离子检测方式(SIM)进行定性和定量分析。16种邻苯二甲酸酯的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内呈良好线性,相关系数不低于0.999,检出限(S/N=3)为0.02 mg/kg。在0.4~2 mg/kg加标水平下的该方法回收率为75%~115%,相对标准偏差(RSD,n=3)为1.00%~10%。     

气相色谱内标法测定浓香型白酒己酸乙酯含量的不确定度评定

按照国家标准GB／T10345—2007{白酒分析方法》,采用气相色谱内标法测定浓香型白酒已酸乙酯含量,对整个测量过程的不确定度来源进行了分析,并对不确定度各个分量进行了评定和合成。结果显示,重复性测量不确定度分量对总不确定度的影响不是很大,因此,本实验室在白酒己酸乙酯含量的测定具有较高的准确性,达到国家相关标准规定要求。