牛奶中6种黄曲霉毒素的3种液相色谱法比较

比较了牛奶中黄曲霉毒素测定的3种液相色谱分析方法。样品经直接稀释、免疫亲和柱净化,以乙腈-甲醇-水体积比(22︰22︰46)为流动相,分别经柱后光化学衍生化、未衍生化及碘衍生化-液相色谱-荧光法进行测定。柱后光化学衍生化,黄曲霉毒素M_2,M_1线性范围为0.02~20μg/L,G_2,B_2 0.005~20μg/L,G_1,B_1 0.01~20μg/L,相关系数≥0.999,定量限为0.000 5~0.002μg/kg,加标回收率79%~116%;柱后碘衍生化,M_2,M_1线性范围分别为0.02~20,0.05~20μg/L,其余4种均为0.01~20μg/L,相关系数≥0.999,定量限0.001~0.005μg/kg,回收率74~121%;未经衍生化直接进样,G_2,B_2线性范围0.005~20μg/L,其余4种为0.02~20μg/L,相关系数≥0.998,定量限0.000 5~0.003μg/kg,回收率82%~121%。结果表明,柱后光化学衍生测定6种黄曲霉毒素在线性范围、灵敏度和定量限等方面均具有优势。     

免疫亲和柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生- 荧光检测器检测食品中黄曲霉毒素

目的建立一种免疫亲和固相萃取柱净化-高效液相色谱柱后光化学衍生-荧光检测器同时测定食品中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2的方法。方法以甲醇-水(70:30,V:V)为提取溶剂,采用高速均质提取,并经过黄曲霉毒素免疫亲和柱净化。结果经月旭公司Welch Ultimate~XB-C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离后使用光化学衍生器进行柱后衍生,并采用带荧光检测器的高效液相色谱仪检测,流动相为甲醇/水(45:55,V:V)。黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1和G_2线性范围在0.3~50.0μg/L之间,线性相关系数均大于0.999,B_1、B_2、G_1和G_2检出限分别为0.15μg/kg、0.05μg/kg、0.15μg/kg、0.05μg/kg。在3个加标浓度下大米、花生和瓜子等试样的回收率在80.7%~92.6%之间;相对标准偏差(RSD)在2.04~3.87%之间。结论该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合黄曲霉毒素的检测技术要求,且简便快速,适用于食品中黄曲霉毒素B_1,B_2,G_1和G_2的准确测定。     

液相串联质谱法测定核桃中5种黄曲霉毒素

建立核桃中黄曲霉毒素G_1、G_2、B_1、B_2、M_1的测定方法。核桃经70%甲醇溶液提取、免疫亲和柱净化后,用高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析法测定。黄曲霉毒素G_1、G_2、B_1、B_2、M_1在0.5μg/L~50μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,r0.999。回收率在86.5%~98.0%之间。此方法定量准确、专属性比较强,假阳性率低,有较普遍的实用性,适合核桃中黄曲霉毒素的测定。     

玉米制品中黄曲霉毒素的柱前和柱后衍生方法对比

玉米制品中黄曲霉毒素测定的2种衍生化方法(柱前衍生和柱后衍生)进行比较。样品经过Mycrosep ~(TM)226多功能净化柱净化,采用Waters Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱进行分离,荧光检测器检测。柱前衍生法:样品提取液经净化后,采用三氟乙酸进行衍生后测定。柱后碘衍生法:样品提取液经净化后,经高效液相色谱分离、柱后碘衍生,荧光检测器检测。结果表明:柱前衍生法,黄曲霉毒素G_1、B_1检出限为0.05μg/kg,黄曲霉毒素G_2、B_2检出限为0.015μg/kg,r0.999 1,回收率在75.4%~84.2%之间;柱后碘衍生法,黄曲霉毒素G_1、B_1检出限为0.08μg/kg,黄曲霉毒素G_2、B_2检出限为0.015μg/kg,r0.999 2,回收率在75.2%~85.7%之间。2种衍生方法在线性范围、精密度、回收率等方面较相似,表明柱前衍生法和柱后碘衍生法均适用于玉米制品中的黄曲霉毒素检测。     

多功能净化柱-高效液相色谱法同时检测食用油中黄曲霉毒素和赭曲霉毒素A

目的:研究并建立高效液相色谱法同时检测20批食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量方法。方法:样品经涡旋、离心提取后,采用多功能净化柱对目标毒素净化富集,采用SHIMADZU Inertsil ODS-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),FLD检测器,以甲醇-0.5%乙酸水为流动相进行梯度洗脱,进样量为10μL,流速为0.8 m L/min,柱温为35℃,改变波长荧光检测并对方法学进行考察。结果:AFB_1在0.25~40.6 ng/m L(r=0.9999),AFG1在0.5~40.4 ng/m L(r=0.9997),AFB_2在0.06~10.06 ng/m L(r=0.9999),AFG_2在0.06~10.08 ng/m L(r=0.9999),OTA在1.01~50.5 ng/m L(r=1.00)范围内呈良好线性关系,5种毒素的加标平均回收率为91.40%~109.36%。样品检测结果表明,20批食用油样品中有4批样品检测结果呈阳性,均受到黄曲霉毒素G_1、G_2的污染。结论:该方法准确、快速,能够广泛用于食用油中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2和赭曲霉毒素A的定量检测。     

免疫亲和柱-液相色谱法测定麦麸中黄曲霉毒素含量

为测定麦麸中黄曲霉毒素含量,试验建立了免疫亲和柱-高效液相色谱法。通过对10批样品检测结果的分析,初步考察了麦麸在黄曲霉毒素污染方面的安全性问题。样品经提取后,用免疫亲和柱净化,采用Syncronis C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-水(体积比30︰13︰57)为流动相,采用柱后碘衍生化法,用荧光检测器检测,激发波长为360 nm,发射波长为450 nm。黄曲霉毒素G_2、G_1、B_2、B_1分别在0.004～0.019μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.011～0.053μg·kg~(-1)(r=0.999 9),0.004～0.022μg·kg~(-1)(r=0.999 9)和0.010～0.051μg·kg~(-1)(r=0.999 9)范围内线性关系良好,AFB~4_1、AFB_2、AFG_1、AFG_2最低检出限分别为5.6×10~-,2.3×10~(-4),1.08×10~(-3)和4.3×10~(-4)μg·kg~(-1)。高中低不同浓度的黄曲霉毒素的加样回收率平均值分别为95.23,94.24和93.23μg·kg~(-1)。RSD(n=6)在0.54%～1.41%之间。10批样品中均检出黄曲霉毒素G_2,含量低于0.1μg·kg~(-1),有2批样品检出黄曲霉毒素G_2、B_2、B_1,黄曲霉毒素总量低于0.16μg·kg~(-1)。该方法经方法学验证,可用于麦麸中黄曲霉毒素检测。     

光化学衍生-高效液相色谱法测定 粮谷类样品中黄曲霉毒素

目的建立光化学衍生-高效液相色谱荧光法测定粮谷类样品中的黄曲霉毒素(AFT)含量。方法样品经Romer Labs免疫亲和柱净化,经SW-3光化学柱后衍生,经高效液相色谱分离和荧光检测器测定,分析其中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的含量。同时对免疫亲和柱洗脱条件、流动相的洗脱程序进行了优化。结果在0.5~10 ng/mL(AFT B_1,G_1)和0.15~3.0 ng/mL(AFT B_2,G_2)线性范围内,所得回归方程的相关系数均大于0.999。黄曲霉毒素B_1、G_1方法检出限为0.15 ng/g,黄曲霉毒素B_2、G_2方法检出限为0.05 ng/g,加标回收率为89.5%~107%,精密度为1.4%~7.2%。采集粮谷类样品222件,其中有5件样品检出AFT,但均未超过国家限值标准。结论该方法灵敏度和准确度较高,可适用于粮谷类食品中黄曲霉毒素的检测。     

时间分辨荧光免疫法检测食品中黄曲霉毒素B1的含量

目的建立高灵敏度的时间分辨免疫法检测黄曲霉毒素B_1的含量。方法通过双功能螯合剂异氰酸苄基二乙烯三胺四乙酸络合稀土元素Eu~(3+)标记抗AFB_1的单克隆抗体,以AFB_1-OVA为固相抗原,优化反应条件,建立直接竞争时间分辨免疫检测方法。结果优化条件后,方法灵敏度为0.02μg/L,IC_(50)为0.73μg/L,线性检测范围为0.01~30μg/L,大米、花生、黄豆和干果样品回收率在91%~104%之间,检测结果准确;与结构类似物AFB_2、AFG_1、AFG_2、AFM_1的交叉反应率分别为17.3%、4.49%、2.37%和0.73%。结论本方法灵敏度高、特异性强、检测快速,可以满足实际样品的检测需求。     

免疫亲和层析净化-超高效液相色谱法测定生鲜牦牛乳中黄曲霉毒素M_1及M_2

使用免疫亲和层析净化-超高效液相色谱法同时测定了生鲜牦牛乳中的黄曲霉毒素M_1(Aflatoxin M_1,AFM_1)及黄曲霉毒素M_2(Aflatoxin M_2,AFM_2)。黄曲霉毒素M_1仪器线性范围0.400-100μg/mL,仪器定量限0.400ng/mL,仪器检出限0.100ng/mL,方法检出限0.005μg/kg,回收率85.2-95.5%;黄曲霉毒素M_2仪器线性范围0.100-100μg/mL,仪器定量限0.100ng/mL,仪器检出限0.03ng/mL,方法检出限0.0015μg/kg,回收率82.1-93.8%。使用该方法对来自若尔盖地区的10个生鲜牦牛乳进行了测定,结果表明生鲜牦牛乳中黄曲霉毒素M_1和M_2安全可控。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素

目的建立广式莲蓉月饼中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2)定性和定量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇-水(7:3,v:v)提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C_(18)色谱柱上梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果标准曲线在0.1~20.0 ng/mL范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在78.4%~107.8%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。采用该方法对市售5种广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素进行分析,其中1份月饼样品能够检测到含有少量的黄曲霉毒素B_1(1.2μg/kg)和B_2(0.21μg/kg)。结论该方法具有简单快速,准确可靠等特点,适用于广式莲蓉月饼中4种黄曲霉毒素的同时测定。     

The basis streamlines of activities of Department of Preventive Medicine of RAMS

The article gives a brief account of the main streamlines and scope of scientific activities of Department of Preventive Medicine of RAMS for the recent 10 years.     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

啤酒小麦木聚糖酶酶学性质的研究

通过DNS法测定小麦木聚糖酶酶促反应的最适条件。结果表明:小麦木聚糖酶酶促反应的最适温度是50℃,最适pH是5.5~6.0,最适底物浓度是1.0000%,最适底物与酶液用量比例为9/1,最适反应时间为5-9min。     

酶水解猪皮胶原的色谱分离研究

比较详细地描述了用现代色谱分离的试验方法.用本实验室自制的弱阳离子交换树脂将猪皮胶原的酶水解产物成功地分离为5个组分,并详细讨论了影响分离效果的各种因素,确定了最佳分离条件.     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

分离高温盐的工艺条件研究

文章利用不同温度下Na ,K ∥Cl-,SO2 -4 —H2 O四元体系相图 ,对通过物理方法分离高温盐中一水硫酸镁和氯化钠的工艺条件进行了分析。得出当循环母液和高温盐配成的浆料温度超过 5 5℃ ,浆料液体中氯化镁达到一定浓度时 ,才能分离出纯净的一水硫酸镁和氯化钠。     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。