超高压液相色谱-高分辨质谱法同时筛查蓝莓中90种农药残留

建立了超高压液相色谱-高分辨质谱同时筛查蓝莓中90种农药残留的方法。采用改良的QuEChERS方法提取目标物残留,超高压液相色谱-四极杆/离子回旋轨道阱高分辨质谱正负离子模式全扫描-数据依赖性碎片离子采集,代表性基质匹配标准工作曲线定量。结果显示:改良的QuEChERS净化填料中,PSA和C₁₈净化粉的用量均在150 mg时净化效果最好;方法检出限和定量限分别为0.1～18.7 μg/kg和0.2～20.2 μg/kg,90种农药在0.005～0.1 mg/kg范围内,线性关系良好,决定系数R2≥0.992;在0.01、0.05和0.1 mg/kg浓度水平进行基质添加回收实验,回收率50.1%~130.9%,相对标准偏差为1.0%～14.9%。在对实际样品的筛查中,检测到5种农药残留显示了方法的实际应用效能。本方法前处理简便、目标分析物覆盖范围广、在筛查定量基础上可同时完成高精度定性分析,可有效用于蓝莓中常用农药残留的监测。     

QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定枸杞中46种农药残留

建立了QuEChERS结合气相色谱-三重四极杆质谱法(GC-MS/MS)同时检测枸杞中46种农药残留的方法。样品经乙腈提取后,使用无水硫酸镁、N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)进行净化,以HP-5MS色谱柱分离待测物,GC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring mode,MRM)模式检测,基质匹配外标法定量。结果表明,46种农药在0.01~0.20 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r>0.99。方法检出限(S/N=3)在0.02~3.90 μg/kg的范围内,方法定量限(S/N=10)在0.05~12.99 μg/kg的范围内;在10、50、100 μg/kg的加标水平下,46种化合物平均加标回收率达71.5%~99.8%,相对标准偏差为0.7%~8.9%。10批次枸杞样品中4批次检出农药残留,含量范围为19.4~262 μg/kg。该方法快速、灵敏、准确,适用于枸杞中多种农药残留的检测。     

自动QuEChERS结合气相色谱-串联质谱法测定花生油中172种农药残留

目的：基于自动QuEChERS方法建立了花生油中172种农药残留的气相色谱-串联质谱(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)快速检测技术。方法：花生油样品加水后,加入15 mL乙腈提取,放入自动QuEChERS前处理设备,以N-丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)为填料进行净化。净化后,取2 mL上清液,在氮气气流下吹至近干,用1 mL乙酸乙酯复溶后,过0.22 μm有机微孔滤膜,应用气相色谱－串联质谱(GC-MS/MS)检测,HP-5MS UI气相色谱柱分离,程序升温,在多重反应监测(MRM)模式进行测定,采用基质匹配外标法进行定量。结果：方法所检测的172种农药的线性决定系数(R_²)均大于0.995,检出限范围为1～5 μg/kg,定量限范围为2～10 μg/kg;在10 μg/kg、50 μg/kg和100 μg/kg 3个添加水平下,平均回收率在70.1%～112.8%、72.6%～114.3%、71.8%～114.9%范围内,相对标准偏差(RSDs)均小于15.0%(n=6)。结论：该方法操作简单,灵敏高效,能够满足花生油中多农药残留检测的需求,也可以为复杂基质的自动化前处理提供参考。     

气相色谱法测定食用植物油中有机氯类农药残留

以大豆油为代表性基质,建立气相色谱测定食用植物油中18种有机氯农药残留的方法。测定方法为样品经过提取液（乙腈）超声提取,离心取上清液,上清液经C18填料净化,40℃旋转蒸干,加入1.00 mL正己烷复溶,用毛细管柱气相色谱分离,电子捕获检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。18种有机氯农药在5 ng/mL～60 ng/mL线性相关性良好,相关系数均大于 0.995,定量限为 5 μg/kg～16 μg/kg,在添加量为 5 μg/kg～20 μg/kg 的加标回收试验下,18种有机氯农药的加标回收率范围为80.3%～118.3%。精密度验证所得相对标准偏差为1.8%～12.7%。因此,该方法满足实验室要求,可用于定性及定量检测食用植物油中18种有机氯农药残留。     

气相色谱-串联质谱法测定30种果蔬中61种农药的基质效应及其克服方式

目的 以气相色谱-串联质谱(gas chromatography tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)为检测条件, 考察61种农药在30种常见蔬果中的基质效应, 探索利用替代基质配制标准溶液进行定量分析的可行性。方法 利用乙腈分别提取30种供试基质, 经分散固相萃取净化后, 配制基质标准工作曲线和溶剂标准工作曲线, 经GC-MS/MS测试, 分析基质效应。结果 所有供试农药在10~200 μg/L线性范围良好, 线性相关系数(r2)＞0.99。在未净化基质中, 绝大多数农药表现为较强的基质增强效应, 仅有14种农药表现为可忽略的弱基质效应。QuEChERS净化可减小农药在供试基质中的基质效应, 但水胺硫磷、p,p’-DDT、氟虫腈、莠灭净、氟啶脲、异菌脲在各供试基质中仍然表现为强基质增强效应。以西葫芦作为代表基质分析其他供试基质的基质效应, 95%以上数量的农药均表现为中、弱基质效应, 且在25种供试基质中, 80%以上数量的农药表现为可忽略的弱基质效应。采用添加回收的方式对本研究结果进行验证, 当添加水平为0.08 mg/kg时, 利用西葫芦基质配制标准溶液进行定量, 水胺硫磷、氟虫腈、莠灭净的回收率为73.8%~115.8%。结论 在利用GC-MS/MS结合QuEChERS法检测蔬菜水果中的农药残留过程中, 以西葫芦作为代表基质配制基质标准曲线可以有效校正待测农药在其他基质中的基质效应。     

气相色谱-串联质谱法测定植物性食品中50种农药残留

目的建立QuEChERS前处理、气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS)结合基质匹配标准系列测定植物性食品中50种农药的分析方法。方法样品经乙腈提取,QuEChERS净化,采用正构烷烃保留指数法确定待测农药保留时间,最后经三重四极杆质谱仪结合基质匹配标准系列定性及定量检测。结果在0.05～2.00μg/mL范围内50种农药线性良好,相关系数r均大于0.995,方法检出限在0.002～0.007 mg/kg,加标回收率为77.7%～122%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.9%～12.1%。结论本方法具有简便、快速、检测结果较准确的特点,适合测定植物性食品中50种农药残留。     

气相色谱法同时测定小麦胚片中26种有机磷农药残留

建立了气相色谱同时测定小麦胚片中敌敌畏、灭线磷、硫线磷等26种有机磷农药残留量的方法,并通过考察基质效应比较了两种不同前处理方式对测定结果的影响。通过选用DB-17型毛细管色谱柱和程序升温实现目标物的分离,采用火焰光度检测器进行定量测定。结果表明,26种有机磷农药在0.010~1.0 μg/mL的浓度范围内与其对应的峰面积呈线性关系,线性相关系数均大于0.999,方法定量限在0.005~0.010 mg/kg之间。对样品进行三个水平的加标回收试验,结果表明,加标回收率在80.61%~116.19%之间,测定结果的相对标准偏差在0.62%~6.83%之间,该方法可应用于小麦胚片中26种有机磷农药的定性筛查和定量测定,在实际样品测定中筛查出马拉硫磷、甲基毒死蜱和杀螟硫磷,含量分别为0.074±0.005、0.062±0.004、0.043±0.002 mg/kg。     

QuEChERS-气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留

建立QuEChERS快速净化结合气相色谱法测定牛奶中24 种有机氯及菊酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,QuEChERS法净化,气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量。结果表明,待测物质在5～250 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.06～0.30 μg/kg,样品加标平均回收率为85.5%～111.2%,相对标准偏差为3.2%～10.8%。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及菊酯类农药残留的快速筛查和定量检测。     

QuEChERS-气相色谱质谱法测定苹果中45种农药残留

建立了QuEChERS-气相色谱质谱法同时测定苹果中45种农药残留检测方法,样品以1%乙酸乙腈提取,经25 mg PSA、25 mg C₁₈和7.5 mg GCB净化,GC-MS选择离子监测(SIM)模式下检测,基质匹配外标法定量。检测结果表明,45种农药在10~200 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,各农药的线性相关系数均大于0.995;在30、50和100 μg/kg添加水平下,45种农药的回收率在69.3%~116%之间,相对标准偏差在0.7%~7.9%之间;方法的检出限在1.5~15.0 μg/kg之间,定量限在5.0~50.0 μg/kg之间。该方法准确度高、精密度好、步骤简单、操作快捷、成本低廉,适用于苹果中农药残留的检测。     

多壁碳纳米管结合气相色谱-电子捕获检测法同时测定茶叶中18种有机氯类农药残留

目的 将多壁碳纳米管(MWCNTs)净化的QuEChERS前处理技术与气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)结合,建立了茶叶中18种有机氯农药残留的分析方法。方法 样品经丙酮提取,基于MWCNTs改良QuEChERS方法净化,Rtx-5色谱柱分离,电子捕获检测器检测,基质外标法定量。优化了提取条件、净化剂的种类与用量。结果 优化实验条件下,18种有机氯农药在0.01~0.10 μg/mL范围内具有良好的线性关系,基质校准曲线相关系数r均不小于0.99;3个添加水平下的平均加标回收率为85.2~119.9%,相对标准偏差(RSDs)为0.61~6.77% (n=6)。方法检出限为10~18 μg/kg,定量限为15~23 μg/kg。结论 该方法操作简单、准确度和精密度好,为茶叶中有机氯类多农残快速分析提供了新方法。     

有梭织机稀密路织疵成因分析

从有梭织机打纬过程中织机构件的位置和状况对纬纱之间距离的影响出发,推导出纬向密度计算公式,直观分析了影响纬向密度的各种因素,提出了为减少稀密路织疵在国产老织机上采取的几项改进措施：采用弹簧回综、机外送经、电子驱动、导布辊加压等装置。     

曲虫治理效果分析

通过对曲虫治理应用研究效果的分析 ,结果表明 :质量效果提高 7% ,糖化力效果提高 80 % ,综合效果提高 92 7%。     

两种脂肪酸聚甘油酯(PGE)的性质比较

脂肪酸聚甘油酯(Polyglycerol esters of fatty acids,简写为PGE)在常温下有半固态和固态两种存在状态,本文通过对分别添加这两种PGE的软冰淇淋基料进行粘度、pH、粒径分析和垂直扫描分散稳定性分析(Turbiscan),发现半固态PGE的添加量为0.2%时,乳状液的粘度最低,粒径最小,稳定性最好;固态PGE的添加量为0.4%时.乳状液的粘度最低,粒径最小.通过比较发现,两种PGE对基料的影响有很大差别:半固态PGE能使乳状液的粒子更小,并能有效延长乳状液的稳定性;而固态PGE由于其熔点较高,可以促进脂肪结晶.     

女套装上衣尺寸自动生成系统的建立与实现

针对服装打版系统智能化程度低的现状,设计了服装尺寸自动生成系统.量取女套装上衣经典款式样板的细部尺寸参数,采用非线性主成分分析法对女套装上衣样板各特征指标的权重进行提取,利用多元回归分析建立服装结构设计数学模型.建立样板尺寸自动生成的理论模型,并通过编程加以实现.建立3层模糊综合评判模型对系统进行测试,实验结果表明,该...     

制革清洁化技术的进展

就皮化材料与清洁化制革的关系、目前传统制革工艺中存在的严重污染问题及针对这些问题近年来采取的新的方法进行了探讨,指出清洁化是我国制革行业的必由之路,清洁化制革工艺与皮化材料的关系非常密切,只有研发出相应新型的、高吸收的、功能型的、易降解型的各类化工材料,才合乎清洁化生产的要求。在制革工艺中采用生物酶制剂辅助浸水脱脂、无硫脱毛与无灰浸碱工艺、无铵脱灰/碱等改造传统工艺,减少污染;采取高吸收铬鞣、无铬或少铬鞣制,提高铬的吸收率或克服铬鞣的弊端;在染整中,合成并采用助剂辅助染料、复鞣剂和加脂剂等的吸收与结合。这几方面通过集成应用,方可减轻制革的污染,实现清洁化生产。同时,就皮革固废物的利用及水的循环使用问题提出些看法。     

葵花籽油中酸价测量结果的不确定度评价

目的 分析食用油中酸价测定的不确定度来源并建立不确定度评定方法, 为检验数据的可靠性和准确性提供参考。方法 依据GB 5009.229-2016《食品安全国家标准 食品中酸价的测定》和JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》建立数学模型, 计算各变量的不确定度, 最终计算扩展不确定度。结果 结果显示, 样品中酸价的扩展不确定度为U=1.764×10?3 mg/g, 样品中酸价含量为(0.16±0.002) mg/g(置信水平95%, 包含因子k=2)。结论 在测定过程中, 测量重复性对总的不确定度影响最大, 其次是滴定管的体积。     

栗生灰黑孔菌合成漆酶最佳发酵条件的优化

本实验研究了碳源、氮源、诱导剂、金属离子、pH等培养条件对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的影响。并利用Minitab15软件、Plackett-Burman PB 实验设计和响应面分析法对栗生灰黑孔菌Melanoporia castanea (Imazeki)T. Hatt. & Ryvarden产漆酶的发酵条件进行优化。结果表明：1.最佳液态发酵培养基组分为：玉米秆粉9.976g/L,黄豆粉9g/L,ZnSO4•7H2O 0.3µmol /L,对苯二胺0.5mmol/L。2、最佳培养条件：温度28℃,转速180r/min,PH值为5.913,装液量60ml/250ml,接种量10%。在以上条件下培养漆酶酶活可达到431 U/ml。     

微胶囊化功能性番茄红素产品的高效液相色谱测定法改进

采用高效液相色谱法测定微胶囊化功能性番茄红素产品中的番茄红素(片剂、胶囊或软胶囊)。样品用二甲基亚砜溶解破膜,以1%BHT-二氯甲烷提取释放出的番茄红素,用HPLC检测番茄红素的含量。方法线性范围为0 70μg/mL,r=0.9996,最低检出浓度为0.30μg/mL,加标回收率为90%107%,相对标准偏差为小于10%。本方法简便,耗时短,试剂消耗少,且结果准确可靠,对功能性食品中微胶囊化番茄红素的测定提供了一种较好的解决方法。     

关于对EV—301蒸发罐腐蚀的初步探讨

本文简述了江西盐矿ＥＶ－３０１蒸发罐腐蚀现状,分析了造成腐蚀的因素,介绍了江西盐矿为解决腐蚀采取的措施。     

温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响

从pH值测定原理出发，分析温度对纺织品水萃取液pH值测定的影响，认为纺织品水萃取液pH值测定的最佳温度为20～25℃或37℃。