加速溶剂萃取-气相色谱-串联质谱法测定菊花中多种农药残留

目的建立一种加速溶剂萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时检测菊花中123种农药残留的方法。方法样品采用乙腈提取,经加速溶剂萃取,石墨化碳/氨基固相萃取小柱净化,SH-Rxi-5SilMS (30 m×0.25 mm, 0.25μm)毛细管色谱柱分离,在气相色谱串联质谱多反应监测离子(multiple reaction monitoring, MRM)扫描模式下进行测定,基质外标法定量。结果在0.005～0.5mg/L范围内,123种农药有良好的线性关系(r~2≥0.9967),方法检出限为0.5～29.1μg/kg,定量下限为1.7～97.1μg/kg,在100、200、400μg/kg 3个添加水平下,123种农药的平均回收率在70.0%～128.8%之间,相对标准偏差(RSD)在0.5%～10.1%。结论该方法提取效率高、准确、灵敏,可应用于菊花中多种农药残留的筛查与测定。     

Sin-QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测调味油样品农药残留

该研究建立了一种Sin-QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法快速检测调味油样品中农药残留的方法。样品经乙腈提取，以C18小柱作为净化介质。利用Sin-QuEChERS技术，快速对3种调味油样品中的30种农药残留量进行高效液相色谱-串联质谱检测。结果显示，相关系数均在0.99以上，平均回收率为80.2%～99.8%,相对标准偏差小于15.5%,应用Sin-QuEChERS对150批调味油种子中的农药进行检测，结果表明，所建立的方法具有高通量、准确、灵敏、可靠的特点，最低检出限为0.005～0.046 mg/kg。     

改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的残留量

目的建立改进的QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定毛木耳中23种植物生长调节剂的分析方法。方法样品经1%乙酸乙腈溶液提取后,比较了C_(18)和PEP-2的净化和去除色素能力,同时对提取试剂和PEP-2净化剂用量进行了优化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定。结果在优化的条件下,23种植物生长调节剂在相关范围内线性关系良好(r0.999),方法定量限为0.1～5μg/kg,在0.01、0.05、0.1 mg/kg 3个添加浓度下平行6次实验,回收率为80.6%～116.6%,RSD为0.9%～11.2%。结论该法满足国内外植物生长调节剂残留限量要求,可为食用菌中植物生长调节剂残留检测提供参考。     

在线GPC-GC-MS/MS法直接检测烟叶中的农药残留

为了测定烟叶中的农药残留,通过优化收集时间和质谱检测参数,将烟叶样品提取后直接用在线凝胶渗透色谱-气相色谱-串联质谱法(GPC-GC-MS/MS)测定,建立了烟叶中31种农药残留的检测方法。结果表明:①在优化的条件下,目标分析物的检出限在1.95~212 ng/L之间,决定系数均大于0.99,日内和日间相对标准偏差分别不大于6.3%和10.2%,实际样品的加标回收率为82.2%~121.5%。②该方法成功应用于实际烟叶样品的检测,且检测结果与标准方法相吻合。     

UPLC-MS/MS法同时测定蔬菜中34种农药残留

采用超高液相色谱-串联质谱联用仪(UPLC-MS/MS)技术建立了同时检测蔬菜中34种农药多残留量的快速检测方法。样品经乙腈提取,浓缩定容后用Qu ECh ERS农残净化管净化,Acquity BEH-C18超高液相色谱柱分离,进入电喷雾串联四极杆质谱进行检测,采用多反应监测(MRM)分析,对液质分离条件进行优化。结果表明34种农药在10 ng/m L~200 ng/m L范围内线性良好(r≥0.993 6)。在10μg/kg~30μg/kg范围内,平均加标回收率在68.7%~116.8%之间,RSD≤12%。该方法检出限为0.001 mg/kg~0.01 mg/kg,测定结果满足蔬菜样品中多残留农药的检测要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查茶叶中的多种农药残留

目的采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UPLC-MS/MS)和改进的Qu ECh ERS样品前处理技术,建立茶叶中多种农药残留的快速筛查检测方法。方法样品采用乙腈提取,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、石墨化炭黑(GCB)及茶叶农残检测专用吸附剂(TPT)混合进行分散固相萃取净化(d-SPE)。以BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)进行色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测模式(MRM)进行监测。结果以欧盟农药残留参比实验室组织的茶叶中175种农药残留的国际比对考核的茶叶样品进行定性筛查和定量测定,以液相色谱质谱技术从考核茶叶样品中共定性筛查出多菌灵、吡虫清、噻嗪酮等10种农药残留。针对这10种农药进行了定量检测方法的建立和方法验证,10种农药在0.1~20μg/L的浓度范围内呈良好线性,相关系数r0.999,各农药的定量限为0.5~2.0μg/kg,茶叶样品基质的加标回收率在75.7%~105.8%之间,相对标准偏差在2.3%~18.4%之间。定量测得考核的茶叶样品中10种农药的含量在0.021~0.373 mg/kg之间。结论本方法简单、准确、灵敏度高,适用于农产品中农药多残留的快速筛查。     

加速溶剂萃取/气相色谱-串联质谱法检测棉织物残留农药

建立了加速溶剂萃取/气相色谱三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)检测棉织物中31种农药残留的方法。采用加速溶剂萃取进行提取,并优化了萃取溶剂的比率、萃取温度、萃取时间等萃取条件;采用QuEchERS法进行净化,GCMS/MS的多反应离子监测模式(MRM)进行定性定量检测。结果表明,本方法准确性和重复性好,灵敏度高,操作简便,适用于棉织物中多种农药残留的同时测定。     

ASE-HPLC-MS/MS法测定棉织物苯氧羧酸农药残留

建立了一种同时测定棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的快速溶剂萃取(ASE)-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。样品以甲醇为提取溶剂,采用快速溶剂萃取法进行提取,之后采用电喷雾电离-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下进行检测。结果表明,6种苯氧羧酸农药在5~500μg/L质量浓度范围内线性关系良好,平均回收率为89.4%~100.1%,相对标准偏差在2.1%~6.5%,方法检出限为0.5~1.2μg/kg,测定低限为1.7~4.0μg/kg。该方法快速、灵敏、准确度高、重现性好,适用于棉织物中6种苯氧羧酸农药残留的测定。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测鱼腥草中121种农药残留

建立鱼腥草中121种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱方法,并应用于68批样品筛查。对样品前处理和色谱方法进行优化。最终确定样品以乙腈进行提取,QuEChERS法进行净化处理,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行检测分析。121种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997 3;3个添加水平进行回收率实验表明,回收率在60%~140%范围内的农药数占总数的90.9%,86.8%的农药相对标准偏差小于15%。121种农药检出限(R_(SN)=3)范围为0.000 1~0.1 mg/kg,绝大多数小于0.01 mg/kg。68批样品种共检出27种农药。该方法简便、灵敏、准确,可用于鱼腥草中多农药残留的快速筛查与检测。检测结果为鱼腥草的种植生产和流通监管提供参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定梨中22种农药残留

目的建立一种超高效液相色谱-串联质谱法测定梨中苯酰菌胺、吡蚜酮、氟虫脲等22种农药残留的分析方法。方法样品经过高速匀浆后加入乙腈进行提取,采用ReproSil 100 C_(18)柱(150 mm×2.1 mm, 5μm),流速为0.3mL/min,柱温为35℃进行分离,应用超高效液相色谱-串联质谱正离子模式下的多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)扫描进行定性定量分析。结果在浓度测定范围0.010～0.20 mg/L内, 22种农药均成线性关系,相关系数(r~2)为0.9709～0.9998。在0.010、0.050、0.10 mg/kg 3个添加水平下, 22种化合物的回收率为71.4%～106.7%,相对标准偏差为0.7%～9.9%;检出限为0.90～4.6μg/kg,方法定量限3.0～15.4μg/kg。在实际梨样品检测到5种农药残留。结论此方法简便快速、准确度高,可用于梨样品中22种农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定茶叶中的11种农药残留

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry,LC-MS/MS)测定茶叶中11种农药残留的分析方法。方法样品经乙腈提取,经石墨化炭黑/N-丙基乙二胺复合型固相萃取柱(graphite carbon black/primary secondary amine,GCB/PSA)净化,用液相色谱-串联质谱法测定。结果 11种农药浓度在0.005~0.20μg/m L范围内线性良好,线性相关系数均大于0.997,在0.01、0.05和0.10 mg/kg的添加水平下,回收率为66.0%~100.0%,相对标准偏差为2.2%~10.0%。结论本方法简便、快速、准确,适用于茶叶样品中11种农药残留量的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中18种农药残留

目的：采用先进的样品前处理技术、利用超高效液相色谱-串联质谱法建立植物源性食品中18种农药残留的检测技术。方法：样品用乙腈溶解,经QuEChERS法萃取净化,离心后过滤膜进行超高效液相色谱-串联质谱分析,采用多反应监测(MRM)模式测定,以外标法定量。结果：18种农药残留在相应的浓度范围具有良好的线性关系(r≥0.993),各组分检出限在0.0003-0.003mg/kg之间。18种农药残留加标回收率在63.3%-105.0%之间,所测定的相对标准偏差在2.25%-6.67%之间。结论：方法快速,准确,可适用于大批量植物源性食品样品的快速准确测定。     

气相色谱-串联质谱法检测蔬菜中8种氨基甲酸酯类农药残留

目的建立气相色谱-串联质谱(gaschromatography-massspectrometry,GC-MS)同时测定蔬菜样品中8种氨基甲酸酯农药残留的检测方法。方法样品加入内标溶液后,经乙腈提取,氯化钠分层,上清液用石墨化炭黑固相分散萃取净化,残留农药经DB-5MS毛细管色谱柱分离,气相色谱-质谱联用仪检测分析。结果 8种氨基甲酸酯农药在0.01～1.0μg/mL范围内的加标线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.01 mg/kg,加标回收率范围在72.58%～98.48%之间,相对标准偏差为4.38%～12.63%。结论该方法灵敏度好,选择性高,操作简单,定性定量准确可靠,适合多种蔬菜样品中氨基甲酸酯农药的多残留检测。     

气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中37种农药残留

本文旨在探究气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法检测蔬菜、水果中37种农药残留的效果。方法:对选取的蔬菜水果进行取样和提取,采用气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法进行农药残留检测。结果:130份样品中有4份为阳性,样品中农药残留率为3.08%。对检测结果为阳性的样品利用GB/T19648-2006的标准程序和方法,进行GC-MS/MS法进行重新检测,结果与本研究所用方法检测结果一致,且农药残留量基本相当。结论:气相色谱-串联质谱结合QuEChERS方法在检测蔬菜、水果的农药残留上具有较高的准确性,同时还具有快速、灵敏的优点。     

基质固相分散辅助加速溶剂萃取- 气相色谱法测定花生中有机磷农药残留

基质固相分散辅助加速溶剂萃取- 气相色谱法测定花生中5 种有机磷农药残留。花生样品与硅藻土、弗罗里硅土混合后装填萃取池,加速溶剂萃取仪在10.0MPa、80℃条件下,丙酮作为提取溶剂,加热5min,静态提取5min,循环2 次的条件下用气相色谱(氮磷检测器)进行分析。在添加水平为0.05、0.1mg/kg 时,花生中5 种有机磷农药的加标回收率为88.2%～104.5%,测定结果的相对标准偏差为3.2%～7.1%(n=6),检出限为0.030～0.038mg/kg。该法具有良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度。     

QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱检测甘蔗中15种有机磷农药残留量的方法研究

建立了QuEChERs-超高效液相色谱-串联质谱(QuEChERs-UPLC-MS/MS)同时测定甘蔗中15种有机磷农药残留方法.甘蔗样品经乙腈提取,采用QuEChERs方法净化,采用LC-MS/MS进行分析检测,在多反应检测反应模式下(MRM)下,用外标法进行定量,线性良好(r2>0.999),检出限为0.01～0.38μg/kg.分别在甘蔗样品中添加15种农药标准溶液0.05、0.2、0.5 mg/kg,进行标准添加回收实验,方法回收率为81.89％～104.95％,精密度为0.84％～4.98％.该方法具有前处理简单快捷、灵敏度和准确度高等优点,符合农药残留检测要求,满足甘蔗中农药残留检测需要.     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

烟草中溴菌腈农药残留检测方法及消解动态

为摸清溴菌腈在烟草中的农药残留消解动态规律及残留特征,建立了QuEchERS前处理和气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)检测相结合的烟叶中溴菌腈残留量的分析方法。烟叶经乙腈提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)净化,气相色谱-串联质谱法检测。结果表明,在0.01~1.0 mg/kg 3个添加水平下,溴菌腈在鲜烟叶和干烟叶中的平均回收率分别为85.8%~94.5%、83.2%~110.0%,相对标准偏差(RSD)分别为1.4%~10.6%、7.3%~14.1%,定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。利用山东和湖南2年2地的溴菌腈在烟叶中农药残留田间试验样品进行了深入研究,溴菌腈在烟叶中的半衰期7.8~14.9 d;按照162 g.a.i./hm²和243 g.a.i./hm²剂量,分别灌根施药1~2次,末次施药14 d后,溴菌腈在烟叶样品中的最终残留量为0.010~0.13 mg/kg。根据烟草青枯病发病条件、发病时期、农药在烟叶中使用情况及OECD农药残留限量计算结果,建议溴菌腈在烟叶中残留限量为0.2 mg/kg,安全间隔期为14 d。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

液相色谱-质谱法测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂残留量

建立一种测定果蔬中10种酰胺类杀菌剂农药残留量的液相色谱-质谱检测方法.样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,液相色谱分离,选择离子监测-大气压化学电离质谱测定.试验结果:10种被测物在0.05mg/L～5mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9956.方法的测定低限为0.01 mg/kg,平均回收率为72.8%～96.6%.重复试验7次,RSD值小于11.1%.