微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定粮食中6种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定粮食中铅、砷、铬、镉、汞、铝6种元素的含量,了解粮食中重金属污染状况。方法针对汞元素易挥发和易在仪器管路残留的问题,优化赶酸温度、金溶液浓度、内标元素等主要影响因素。采用硝酸-过氧化氢作为消解体系,加入金溶液,微波消解后70℃赶酸,采用ICP-MS法检测粮食加工品中6种元素的含量。结果 200个样品中6种元素含量的测定结果为:铅0.083~0.10 mg/kg;砷0.017~0.10 mg/kg;铬0.059~0.19 mg/kg;镉0.0025~0.038 mg/kg;汞0.0054~0.015 mg/kg;铝4.9~29 mg/kg。除铝元素目前缺失限量标准外,铅、砷、铬、镉、汞含量的合格率为100%。方法检出限为0.0004~0.5 ng/mL,加标回收率为88.0%~106.0%,相对标准偏差为0.6%~2.5%,相关系数r为0.9992~0.9999。结论该方法简便快捷、汞残留少、准确度和精密度高,满足粮食及相关产品中铅、砷、铬、镉、汞、铝等多元素的同时测定,能够有效监测粮食中重金属污染状况。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定口含烟中 7种重金属元素

目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定口含烟中铬、镍、砷、硒、镉、汞、铅7种重金属元素的含量。方法对口含烟中7种元素的测定前处理条件如消解体系、赶酸条件进行优化,并利用该方法测定58种国外市售口含烟中7种重金属的含量。结果最佳消解体系为硝酸5 mL和过氧化氢2 mL,赶酸温度为130℃。7种重金属元素在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均为0.9999,检出限为0.013~0.026μg/g,加标回收率为98.0%~101.8%,日内精密度RSD2%,日间精密度RSD8%。58个样品中7个样品超出砷的限量标准1 mg/kg,2个样品超出铅的限量标准5 mg/kg,铬、镍、硒、镉、汞的含量均低于其限量标准。结论该方法检测限低、准确度高,可适用于口含烟中重金属元素的同时测定。     

中国烟叶铅、镉、砷的含量及分布特征

研究了我国烟叶主产区2004年生产的497份烤烟样品和17份白肋烟样品中铅、镉、砷的含量及分布特征。结果表明:我国大部分产区烤烟烟叶铅和镉含量低于4mg/kg,砷含量低于0.5mg/kg,铅和镉可能是目前我国烟叶中的主要重金属元素;白肋烟的铅和镉含量高于烤烟,砷含量则是烤烟高于白肋烟;在当前烤烟生产中,品种对烟叶铅、镉和砷积累的影响远小于生态环境条件和土壤元素背景值,因此,可以忽略品种的影响;不同产区烤烟的铅、镉和砷含量存在显著差异,铅和镉含量的差异大于砷,烤烟中这3种元素的含量均存在一定的地域分布,铅和镉的地域分布相对明显,砷则相对较弱。     

茶叶中镉、铅、砷的浸出规律及快速测算方法研究

为明确茶叶中镉、铅、砷的浸出规律,探索茶叶中相应重金属元素的快速测算方法,分别采用微波消解和沸水浸提方法进行前处理,运用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定了茶叶、茶水和茶渣中的镉、铅、砷的含量,研究了3种元素的浸出规律及快速测算方法。结果表明,所测茶叶中镉、铅、砷的含量均未超过国家限定标准。在本研究提取条件下,镉、铅、砷三种元素在浸提20min茶水中的含量与其在茶叶中的含量均呈线性关系,镉的线性方程为Y=7.40623X+0.0235(r=0.9999),铅的线性方程为Y=5.44998X+0.03008(r=0.9935),砷的线性方程为Y=2.25405X+0.01115(r=0.9822)。因此,可以通过测定茶水中的镉、铅、砷含量来评估茶叶中的镉、铅、砷总量,以实现对茶叶中镉、铅、砷含量的快速测算;本研究明确了镉、铅、砷的浸出规律,提供了一种快速提取和检测茶叶镉、铅、砷含量的新方法。     

ICP-AES同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞

以硝酸作为消解液,采用电热消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定可食性包装材料中的铅、砷、镉和汞含量。铅、砷、镉和汞的检出限分别为0.150,0.360,0.015和0.135 mg/kg,线性范围为0~2μg/m L,线性关系良好(R0.999),相对标准偏差为1.76%~4.22%,平均加标回收率为82%~108%,该方法的精密度与准确度均满足测试要求,适用于可食性包装材料中铅、砷、镉和汞的同时测定。     

石墨消解-ICP/MS法检测花生种植土壤中的重金属

建立ICP-MS/MS法检测花生种植土壤中铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留的分析方法。采用自动石墨消解仪消解花生种植土壤样品,消解酸体采用系盐酸-硝酸-氢氟酸,按照自动石墨消解程序进行密闭消解,消解液用5%稀硝酸定容, ICP-MS/MS法检测铅、镉、砷、铝、锰微量元素残留量。结果表明, 5种元素质量浓度在0.03～30μg/L范围内,线性关系良好,相关系数R2均不低于0.995; 5种元素加标(添加浓度为0.015, 0.05和0.5 mg/kg)回收率范围为82.7%～106.7%;检出限:铅0.001 1 mg/kg、镉0.001 0 mg/kg、砷0.002 1 mg/kg、铝0.002 8 mg/kg、锰0.003 1 mg/kg;重复性RSD (n=6)在3.56%～4.67%之间,精密度RSD (n=6)在1.54%～3.72%之间。该方法具有前处理简单、准确度高、重复性好、检出限低等优点,适用于花生种植土壤中微量元素残留的检测。     

半消解悬浮液进样测定粮食样品中镉、铅、总砷含量

对粮食样品半消解条件、悬浮液选择、石墨炉程序升温条件、基体干扰等进行研究,建立了半消解悬浮液进样–石墨炉原子吸收光谱法测定粮食样品中镉、铅与砷含量的方法。结果表明,采用标准加入法,将粮食样品进行低温半消解,加入悬浮溶液(0.2%硝酸+0.1%Triton X–100),石墨炉程序升温增加了450℃步骤在空气条件下去除样品基体,得到了良好分析结果,镉、铅以及砷的相对标准偏差(RSD)均小于5%,镉、铅以及砷样品检出限分别为0.20、10.4、11.0μg/L。采用该法测定国家大米标准物质的镉、铅以及砷含量与标准物质证书的结果吻合。因此该法适用于粮食样品中镉、铅与砷的快速测定。     

ICP-MS测定食品模拟物中的铅、砷、镉、镍、钴、锌

建立了电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的方法。分别用水、3%(V/V)乙酸水溶液、10%(V/V)乙醇水溶液、95%(V/V)乙醇水溶液在40℃下浸泡涂有内涂层的金属饮料罐两片罐和三片罐240 h,得到食品模拟物样品。对于水、3%(V/V)乙酸水溶液、10%(V/V)乙醇水溶液三种食品模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,用10%硝酸定容,上机检测。对于95%(V/V)乙醇模拟物样品,用电热板将样品蒸发至近干,剩余液体过滤后用10%(V/V)硝酸定容,上机测试。方法的检出限在0.5 ng/mL到15 ng/mL之间,线性良好,相关系数均≥0.999;在两个浓度水平进行添加实验,大部分回收率在92.3%~108%之间,相对标准偏差在0.3%～13.3%之间。方法准确度高,操作简单,是检测食品模拟物中铅、砷、镉、镍、钴、锌的有效方法。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量,在试验条件下,砷、铅、镉标准曲线在0～50.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数为0.9998～0.9999,检出限为0.3～0.5μg.kg^-1;汞标准曲线在0～10.0μg.L^-1浓度范围内线性相关系数0.9999,检出限0.3μg.kg^-1;卡拉胶样品中砷、铅、镉、汞加标回收率为91.0%～110%。实验表明,该方法操作简单、灵敏度高、精密度高、检出限低、省时省力,适用于卡拉胶中的砷、铅、镉、汞含量测定     

海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量的测定研究

研究了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法快速测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5种元素含量。比较了微波消解法与干法灰化法,建立了微波消解-ICP-AES法测定海虾中砷、铅、汞、镉、铬5个元素含量的方法。结果表明,此方法线性良好,r~2≥0.999 0,检出限小于0.03 mg/kg,回收率在83.3%~107.8%之间,精密度在0.95%~8.16%之间。     

原子吸收分光光度法测定接装纸中的砷、铅

建立了用氢化物发生器-、石墨炉-原子吸收分光光度法测定接装纸中砷、铅含量的方法。结果表明:①铅测定最佳条件为样品中硝酸浓度1.0%(体积分数),添加基体改进剂;②砷测定最佳条件为样品中硝酸浓度0.05mol/L,硼氢化钠浓度2.0%(质量分数),载液中盐酸浓度5.0%(体积分数);③砷、铅的相对标准偏差≤6.65%,回收率在96.0%~103.0%之间。     

ICP-MS法测定植物纤维模塑制品中3种有害元素

食品接触用植物纤维模塑制品样品采用硝酸-过氧化氢,于220℃微波辅助加热消解,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)同时测定食品接触用植物纤维模塑制品中砷、镉、铅3种重金属元素含量。使用碰撞技术消除ArCl离子对砷的干扰。优化了微波辅助消解温度、RPq、碰撞气体流量等测试条件, 3种元素仪器检出限在0.004～0.01 mg·kg~(-1)之间, 7次重复性相对标准偏差(RSD)为1.7%～2.1%,分别在样品中加标回收试验(1.5 mg·kg-1和3.0 mg·kg~(-1)),其回收率为93.3%～104.0%。9批次植物纤维模塑样品中均有铅元素检出,部分样品中有砷、镉元素检出。该方法检测限低、快速、准确,适用于食品接触用植物纤维模塑制品中3种有害重金属元素同时测定。     

微波消解ICP-MS测定海产品中的砷铅镉汞

砷、铅、镉、汞在食品中为有害元素,食用被这些有害元素污染的海产品严重威胁人们的健康甚至是生命。国家卫生标准和其他涉及到海产品的行业标准中砷、铅、镉和汞都是规定必须监控的元素。国家卫生标准规定海产品中铅≤0.2mg/Kg,砷≤0.1mg/Kg,镉≤0.1mg/Kg,汞≤0.5mg/Kg。采用微波消解前处理样品,电感耦合等离子质谱同时测定海产品中的砷、铅、镉、汞,测定方法的检出限为0.003-0.046 ng/mL,精密度在0.98%到4.26%之间,回收率在89%到116%之间,对实际样品的测定中,按照国家的限量标准,砷有3个样品超标,镉有2个样品超标,铅、汞的含量没有超标。     

电感耦合等离子体-质谱法检测城郊种植土壤中的铅、锰、镉、锡重金属残留量

目的:本实验建立利用电感耦合等离子体-质谱法检测城郊种植土壤中的铅、锰、镉、锡重金属残留量的分析方法。方法:取城郊土壤样品,研细,过筛,称取0.3 g试样,置聚四氟乙烯消解罐中,加1.0 mL水润湿,再分别加入浓硝酸6.0 mL、盐酸3.0 mL和2.0 m L氢氟酸,置微波消解仪中进行消解,赶酸后,将消解液转移至50 mL容量瓶中,加5%硝酸溶液定容至刻度,用ICP-MS仪、内标法定量检测。结果:铅、锰、镉、锡在浓度0.02～5.0μg/L范围具有良好的线性关系,R20.995;4种元素检测限依次为0.011、0.013、0.020和0.012μg/kg,重复性RSD依次为3.27%、2.61%、3.39%和4.11%,加标回收率范围均在80.0～120.0%之间。结论:方法不仅快速、简单,还具有重复性好、准确度高等优点,适用于土壤中重金属检测的研究。     

钢衬F4高压密闭消解在测定粮食及其制品中有害元素铅、镉、汞、砷、铝的应用

建立了钢衬F4高压密闭消解结合光谱设备来测定粮食中有害元素铅、镉、汞、砷、铝的方法,采用钢衬F4高压消解罐对稻谷、小麦、挂面、豆制品、小麦粉等粮食及其制品进行消解,研究了消解不同样品的用酸量和消解温度,称样量最高可达2.0 g,大大降低了检出限,其中汞和镉的检出限分别达到0.002和0.01 mg/kg。回收率在85%～110%,对于挥发性元素也有较好的回收率,分析结果的精密度、检出限、定量限及准确度令人满意。     

食用菌对镉、铅、汞、砷生物富集状况研究进展

食用菌是味鲜、低热量、高蛋白、具有多种生物活性因子的健康食品,野生食用菌更是食物中的珍品。环境镉、铅、汞、砷污染日益严重,通过食物链并经口摄食是人体对环境中有害污染物最主要的暴露途径,所以食品中污染的镉、铅、汞、砷被认为是典型有毒元素。与维管植物相比,大型真菌对生长环境中的金属和类金属等矿质元素具有更强的吸收和富集性能,包括镉、铅、汞、砷。对食用菌中镉、铅、汞、砷的含量水平,在菌体中各部位的分布及其生物富集作用的研究进展进行了概述,特别关注了野生食用蘑菇中镉、铅、汞、砷的研究现状。研究表明通过选择优良品种、改善生产环境、改革栽培技术等,市售人工栽培食用菌在镉、铅、汞、砷的污染问题上有所控制,按照相关标准抽检合格率较高,基本能够保证质量安全。但是野生食用菌种类繁多,生长环境复杂,生长过程可控性差,因此需要进一步加强调研和食用安全风险评价,开发野生食用菌产品质量控制技术,保障消费者的健康。     

卷烟中锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量分析

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定了41个牌号烤烟型卷烟和雪茄烟样品烟丝中的锂、铬、镍、铜、砷、硒、钼、镉、铊和铅含量,并按照类型和价位对卷烟中这10种有害元素含量进行了统计分析。结果发现:①卷烟中锂和铜的含量较高,铊的含量很低,铬、镍、镉、铅、砷、硒和钼7种元素的平均含量为0.55～4.42μg/g;②雪茄烟中铬、镍、砷、钼、镉、铊和铅的含量一般高于烤烟型卷烟,而硒元素的含量则相反,但差别较小;烤烟型卷烟中锂和铜的含量与雪茄烟没有显著差异;③高档卷烟中的锂、镍、镉、铊和铬含量较低,而砷、铅的含量较高;不同价位卷烟的铜、硒和钼含量差异不显著。     

铜藻中有害元素的脱除工艺优化及脱除前后砷形态的变化

为降低铜藻中有害元素铬、砷、镉、铅含量,对最佳脱除剂进行选择,通过单因素实验、正交试验优化脱除工艺,以及采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)联用技术分析脱除前后铜藻中砷形态的变化,并将优化后的工艺应用于羊栖菜、马尾藻。结果表明,以1.5% EDTA-2Na作为脱除剂,在料液比为1:30 g/mL,时间为4 h,温度为30 ℃的工艺条件下,对铬的脱除率为71.34%;对总砷的脱除率为66.32%,其中对毒性较大的As3+、As5+脱除率分别为100%、91.43%;对镉的脱除率为87.40%;对铅的脱除率为87.64%,脱除后铅的含量低于GB 2762-2017《食品中污染物限量》的限量规定,脱除后铜藻中岩藻黄质损失率在可接受范围内。该工艺对羊栖菜中的有害元素铬、砷、镉、铅的脱除率分别为57.27%、66.00%、87.14%、88.88%;对马尾藻中有害元素铬、砷、镉、铅的脱除率分别为55.56%、56.89%、87.14%、96.44%。此工艺简单易操作,能脱除大部分毒性较大的无机砷,且具有一定的适用性,为工业上降低海藻中有害元素的含量提供思路。     

高压密闭消解-原子荧光法测定酱油的总砷含量

建立高压密闭消解原子荧光法测定酱油中总砷含量的方法,探讨了消解方式、赶酸方式对检测结果的影响。吸取酱油2.0 m L置于高压消解罐内罐中,加入8 m L硝酸、2 m L盐酸,室温预消解0.5h后补加高氯酸2 m L,120℃保持1 h,180℃保持0.5 h,冷却后超声赶酸脱气20min,加入预还原剂,定容至25 m L,放置30 min测试砷原子荧光强度。该方法线性相关系数r为0.9999,RSD为1.5%~2.8%(n=6),样品加标回收率为97%~99%。该法快速安全高效、试剂用量少、没有砷流失、环保卫生,满足食品检测要求。     

超级微波消解-ICP-MS法测定食用油中铅、砷、铜

建立了超级微波消解-电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定食用油中铅、砷、铜的方法。以5 m L硝酸、1 m L双氧水和0. 2 m L硫酸作为消解用酸体系,在消解程序升温温度依次为110、170、230℃下,采用超级微波消解法对食用油进行前处理,采用ICP-MS法测定食用油中的铅、砷、铜。结果表明:标准曲线在0～50 ng/m L铅、砷、铜质量浓度范围内线性关系良好,相关系数在0. 999 6～1. 000 0之间,相对标准偏差(RSD)为3. 2%～8. 3%,检出限为铅0. 5 ng/m L、砷0. 1ng/m L、铜0. 1 ng/m L,加标回收率均在82. 1%～101. 5%之间。该方法准确、快速、方便,适用于食用油中铅、砷、铜的测定。