锌浸出液针铁矿法除铁

使用微分反应器装置针铁矿法从湿法炼锌浸出液除铁,对含铁为Fe3+/Fe2+浸出液为待除铁液进行试验.结果表明,此法除铁易于工业实践,除铁效果好.在大量晶种存在时,溶液pH=2.5,除铁后溶液含铁量为0.0064g/L,除铁率为99.74%,而没有晶种存在时,相同pH值时,除铁率仅为90%,除铁后溶液含铁量大于0.07g/L.     

铜浸出液氧化-水解除铁及回收铜的试验研究

针对Fe和Cu含量分别为2.158 g/L和0.730 g/L的含铜硫酸渣浸出液,采用氧化-中和水解除铁-硫化沉淀法回收其中的铜。对比了碳酸钠与石灰乳两种水解沉淀剂的除铁效果以及硫化钠与硫代硫酸钠两种沉铜剂的效果。最佳除铁条件为: 以碳酸钠为除铁水解沉淀剂、H₂O₂和铁离子摩尔比1.5、水解pH值4.0、水解温度85 ℃、水解时间3 h,最佳沉铜条件为: 硫化钠作为沉铜剂(用量为除铁后液中铜离子的等摩尔数)、沉淀pH值4.0、沉淀温度85 ℃、沉淀时间2 h。最佳工艺条件下,浸出液综合除铁率为92.98%、铜综合回收率为90.34%,沉淀得到铜品位为61.65%的硫化铜渣,可作为冶炼产品直接出售。     

赤铁矿法沉铁过程中铁矾的形成及转化

赤铁矿沉铁工艺因铁渣铁含量高,渣量小,铁渣无二次污染等特点备受国内外关注。研究了该工艺沉铁过程中Na_2SO_4的存在对赤铁矿法除铁过程和赤铁矿渣品质的影响规律。结果表明,升高温度、延长反应时间、添加晶种、控制硫酸钠浓度可提高除铁率且有利于铁矾向赤铁矿转变。当反应温度为180℃、晶种用量15 g/L、Na_2SO_4浓度为0.15 mol/L的条件下,除铁率为96%左右,渣含铁高于62%,含硫、钠的量分别为1.42%、0.067%,可获得高品质的赤铁矿渣。     

赤铁矿沉铁过程中铁矾的形成及转化

赤铁矿沉铁工艺因铁渣铁含量高,渣量小,铁渣无二次污染等特点备受国内外关注。本文研究了赤铁矿法沉铁过程中Na2SO4的存在对赤铁矿除铁过程和赤铁矿渣品质的影响规律,实验结果表明：升高温度、延长反应时间、添加晶种、控制钠离子浓度可提高除铁率且有利于铁矾向赤铁矿转变。当反应温度为180℃、晶种15g/L、硫酸钠浓度为0.15mol/L的条件下,除铁率达到96%左右,渣含铁高于62%,硫、钠的含量为1.42%、0.067%,获得了高品质的赤铁矿渣。     

从低钴溶液用SO2/O2氧化中和法除铁锰试验研究

通过对低钴溶液的除铁工艺分析,提出采用SO2/O2(空气)混合气氧化中和除铁、锰工艺。研究表明,采用SO2/空气混合气催化氧化中和沉淀除铁是可行的,但彻底除锰有一定的难度,在温度30℃、SO2/空气混合气SO2含量1.5%、通气速度45.43 m3/(h.m3液)、沉淀时间2 h、pH值为3.5的条件下试验,后液含铁小于0.005 g/L,铁的沉淀率大于99.7%,锰的沉淀率为37.05%。在此条件下,再采用深度中和,pH值控制在4.0～4.5,溶液中的铝可降低到0.03 g/L,溶液中的镍、钴的渣计沉淀率分别为0.87%,1.24%。     

氯化锌浸出液纤铁矿法沉铁及除杂的研究

采用纤铁矿沉淀法净化氯化锌浸出液中的铁和其他杂质离子,考察了反应温度、pH值、Fe³⁺浓度和氯化锌溶液加料速度等因素对杂质去除效果的影响。结果表明,在反应pH值3.5,溶液Fe3+浓度5.0 g/L,纤铁矿晶种添加量0.1 g,搅拌速度300 r/min,反应温度25 ℃,氯化锌溶液加料速度7.5 mL/min、溶液总体积300 mL时,铁(Ⅲ)、铬(Ⅲ)、砷(Ⅴ)、氟去除率分别可达99.96%、99.54%、99.80%和60.38%,锌损失率仅为0.86%。     

软锰矿和浮选方铅矿共同浸出液的净化

对浮选方铅矿精矿和软锰矿两矿共同浸出含锰溶液中Fe 、Pb 杂质的净化工艺条件进行了研究。结果表明, pH =4 时, 采用针铁矿法除铁, 能有效去除浸出液中的Fe 离子; 在温度为45 ℃、pH =4、硫化剂与方铅矿的质量比为1∶20 时, 采用硫化法去除重金属, 浸出液中的Fe 、Pb 杂质含量均小于1 mg/L, 满足制备工艺要求。     

铝电解废旧阴极酸浸液除氟回收锂工艺研究

铝电解废旧阴极经过硫酸浸出得到了含有Na、Li、Al、F等有价元素的浸出液,具有回收价值的同时伴随着严重的二次污染。采用冰晶石结晶法两次除氟,除氟后回收锂。实验结果表明：当反应pH=9、n(Al):n(F)=1∶6、反应温度为50℃、反应时间为90 min、晶种添加量为0.8 g/L时,溶液中残氟浓度为48 mg/L,一次除氟率为98.15%,锂除去率为1.38%;经过二次除氟后,溶液中氟的浓度为49 mg/L,二次除氟率为85.12%,锂除去率为2.13%;经过两次除氟后,氟总除去率为99.38%,锂总除去率为1.31%;制备出的Li₂CO₃纯度大于99.5%。     

模拟菱锰矿硫酸浸出液中铁离子的去除

为了考察菱锰矿硫酸浸出液采用Na₃PO₄除铁的可行性,以及除铁所生成的FePO4滤渣用NaOH处理以回收PO₄^3-的效果,对Mn²⁺、Fe²⁺浓度分别为18.04、5.20 g/L的模拟菱锰矿硫酸浸出液进行了Na₃PO₄除铁、PO^3-₄回收工艺条件试验。结果表明：在H₂O₂用量为理论量、溶液pH=1.8、Na₃PO₄用量为1.7倍理论量、搅拌时间为15 min情况下,Fe²⁺去除率达99.85%、Mn2+损失率仅为2.23%;FePO4滤渣用0.75倍理论量的NaOH处理,反应3 h时的PO^3-₄回收率达98.24%。因此,菱锰矿硫酸浸出液采用Na₃PO₄除铁不仅可行,而且因PO3-4可回收再利用,除铁工艺成本较低。     

高铁闪锌矿还原浸出液直接萃取法分离回收铟

针对高铁闪锌矿湿法炼锌过程中产出的还原浸出液提出了预还原Fe3+,P204直接萃取回收铟的工艺。还原浸出液中铁达到50g/L以上,Fe3+占到10%左右,经预还原后Fe3+降低到0.5g/L左右,还原过后的浸出液进行直接萃取分离回收铟。考察了原液pH、相比、有机相浓度、搅拌转速等条件对整个萃取过程的影响。铟的萃取率主要受P204浓度和溶液pH的影响,萃取过程平衡时间为1~2min。三级逆流萃取综合验证试验表明,铟的萃取过程稳定,萃取率在98%以上,铟铁分离效果良好,分离系数达到10000以上,整个过程无乳化现象产生。直接萃取法回收铟具有操作简单、流程短、直收率高等特点。     

工业硫酸铜深度除铁工艺的研究

用工业硫酸铜配成Cu浓度为78.11g/L和Fe浓度为11.7mg/L的CuSO4原液,通过对过硫酸钾(K2S2O8)等六种不同的氧化剂,以及磷酸钠(Na3PO4)等三种沉淀剂进行除铁的效果对比实验,探讨了氧化剂及沉淀剂的用量、水解温度等因素对除铁效率的影响.实验结果表明,在氧化剂K2S2O8加入量为0.25g/L,待其充分氧化后再缓慢滴入浓度为4.8%的Na3PO4溶液12mL/L,在温度为30～50℃、水解12h的最佳条件下,经过滤分离,即可达到滤液中[Fe]<1mg/L,Cu的损失率<10%的深度除铁效果.     

高铁闪锌矿还原浸出液直接萃取分离回收铟

针对高铁闪锌矿湿法炼锌过程中产出的还原浸出液提出了预还原Fe3+,P204直接萃取回收铟的工艺。还原浸出液中铁达到50g/L以上,Fe3+占到10%左右,经预还原后Fe3+降低到0.5g/L左右,还原过后的浸出液进行直接萃取分离回收铟。考察了原液pH、相比、有机相浓度、搅拌转速等条件对整个萃取过程的影响。铟的萃取率主要受P204浓度和溶液pH的影响,萃取过程平衡时间为1~2min。三级逆流萃取综合验证试验表明,铟的萃取过程稳定,萃取率在98%以上,铟铁分离效果良好,分离系数达到10000以上,整个过程无乳化现象产生。直接萃取法回收铟具有操作简单、流程短、直收率高等特点。     

不同废镀锌板炼钢烟尘联合浸出实验研究

对两种废镀锌板炼钢烟尘进行了物相分析,发现其中的锌主要以氧化锌和铁酸锌的形式存在。氧化锌烟尘采用两段浸出工艺,中性浸出段始酸浓度为0g/L,酸性浸出段的始酸浓度为20g/L。铁酸锌烟尘采用一段高温浓酸浸出工艺,始酸浓度为180g/L时浸出终点酸浓度为86g/L。两种烟尘联合浸出,铁酸锌烟尘浸出液中的余酸满足4.3倍的氧化锌烟尘浸出,铁在氧化锌烟尘酸性浸出段水解进入浸出渣而除去。联合浸出锌的浸出率铁酸锌烟尘为80.73%,氧化锌烟尘为90.06%。浸出液中锌的含量为15.31g/L,含铁为0.83g/L。     

陕西某石煤钒矿酸浸液中钒与铁的分离研究

以陕西某石煤酸浸含钒上清液为原料, 先用石灰乳中和、硫代硫酸钠还原预处理, 采用P204+TBP+磺化煤油萃取体系萃取富集、纯化五氧化二钒浸出液; 采用不同酸度硫酸作反萃剂, 对负载有机相反萃取, 进行钒、铁分离。结果表明: 浸出液经石灰乳中和, 硫代硫酸钠还原, 控制溶液pH=2.5, 溶液电位为-200 mV, 当A/O=2, 经6级逆流萃取, 钒的萃取率达99%以上, 而铁萃取率仅为11%; 反萃剂酸度控制在1.0～1.25 mol/L, O/A=18, 经5级逆流反萃取, 钒的反萃取率可达99%以上, 铁的反萃取率仅为9%。反萃取水相中V₂O₅浓度为75.3 g/L, Fe浓度为1.2 g/L, 反萃水相中钒铁质量比为62.8, 钒铁分离效果较好, 满足后续提钒要求。     

石煤钒矿全湿法提钒技术中沉钒工艺研究

以钒反萃取液(主要成分五氧化二钒浓度99.30 g/L, 铁浓度3.15 g/L)为原料, 研究了钒反萃取液酸度、沉钒pH值、溶液电位等条件对沉钒率和产品五氧化二钒质量的影响。试验结果表明: 针对含铁较高的上述钒反萃取液, 为了获取优质五氧化二钒产品, 沉钒分二段进行。第一段沉钒是先用硫酸调整钒反萃液酸度为1.5 mol/L, 60 ℃水浴下加氯酸钠, 控制溶液电位为1 000 mV, 用15%的氨水调pH值在0.5以内, 90 ℃下搅拌1 h, 该段沉钒率为85%, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.3%以下。第二段沉钒是将上述滤液接着用氨水调pH值至2.0并于90 ℃下搅拌1 h, 两段总沉钒率达99%, 第二段沉钒产品铁含量达1.5%, 需后处理, 经30%氢氧化钠溶液除铁后再次沉钒, 其产品五氧化二钒含量达99%以上, 铁含量在0.1%以下。     

高铝铁含量的低浓度稀土溶液利用研究

对西南某地含有少量稀土元素的高硫低品位稀有金属复合矿,采用硫酸铵溶液渗滤浸出获得了TREO含量约700mg/L,铜含量约400mg/L,铝含量高达10g/L、铁含量高达4.4g/L的浸出液。针对溶液高铝、高铁,稀土含量低及含铜的特点,采用铵盐预除铝获得硫酸铝铵副产品,进而沉淀除铁、铝,再采用硫化铵沉淀铜获得铜富集物,得到了可供进一步萃取富集或采用化学法制备稀土化合物的稀土溶液。试验结果表明,稀有金属复合矿中的离子型稀土浸出率达88.7%;采用铵盐预除铝-沉淀除铁、铝-除重金属工艺,可综合利用浸出液中的铝、铜,并获得良好的稀土回收效果。     

高铝铁含量的低浓度稀土溶液利用

对西南某地含有少量稀土元素的高硫低品位稀有金属复合矿,采用硫酸铵溶液渗滤浸出获得了TREO含量约700 mg/L,铜含量约400 mg/L,铝含量高达10 g/L、铁含量高达4.4 g/L的浸出液。针对溶液高铝、高铁,稀土含量低及含铜的特点,采用铵盐预除铝获得硫酸铝铵副产品,进而沉淀除铁、铝,再采用硫化铵沉淀铜获得铜富集物,得到了可供进一步萃取富集或采用化学法制备稀土化合物的稀土溶液。试验结果表明,稀有金属复合矿中的离子型稀土浸出率达88.7%;采用铵盐预除铝-沉淀除铁、铝-除重金属工艺,可综合利用浸出液中的铝、铜,并获得良好的稀土回收效果。     

类针铁矿沉淀结晶的研究

针对湿法冶金浸出液除铁方法存在的缺点进行了研究, 通过调节pH值、温度、加入双氧水的速度, 研究了类针铁矿沉淀结晶的最佳条件, 并在此基础上, 研究了褐铁矿晶种对类针铁矿沉淀结晶的影响。结果表明, 在80~85 ℃, pH=2.4~2.8时, 以8 mL/h的速度缓慢加入30%的双氧水, 除铁效果较好; 褐铁矿晶种的加入有利于类针铁矿在其表面二次成核, 形成大颗粒包裹体。     

某低品位菱锰矿硫酸浸出—金属离子杂质脱除试验研究

为确定低品位菱锰矿石资源的合理开发利用工艺,以广西某贫菱锰矿石湿式磁选精矿(锰含量为18.98%,90.31%的锰以碳酸锰形式存在)为原料,进行了硫酸酸浸—金属阳离子杂质脱除工艺研究。结果表明:(1)试样硫酸浸出的适宜条件为酸矿比0.8,液固比8 m L/g,常温下浸出60 min,锰浸出率为93.02%。(2)浸出液中的金属离子杂质可通过水解沉淀和硫化沉淀方法去除。水解沉淀部分Fe2+氧化剂Mn O2加入量为3 g/L时,调矿浆pH=5.2~5.5,常温下沉淀30 min,铁脱除率达99.98%。硫化沉淀部分的S2-浓度为5×10-3mol/L,pH=5.2,常温沉淀50min时,以Ni2+为代表的其他离子浓度可降至1 mg/L以下。     

含镍废液制备硫酸镍并深度除Fe、Cu、Zn

本文以镀镍行业产生的含Fe、Cu、Zn等杂质的硫酸镍废液为原料,通过采用氧化、化学沉淀、P204多级萃取等低成本的方法,实现了Fe、Cu、Zn等主要杂质的深度去除,制备出符合HG/T 2824-2009中Ⅰ类一等品的硫酸镍产品。试验重点考察了双氧水用量用量对除铁的影响,以及中和pH值、萃取pH值、萃取相比等技术参数对Fe、Cu、Zn、Ni除杂率的影响,并按照最佳条件处理了一批10 L废液得到2300 g硫酸镍产品,一次结晶率达60%。试验结果表明:用双氧水氧化后石灰中和至pH值5.0,Fe离子沉淀完全;在中和终点pH值4.5~5.7范围内,Fe、Cu、Ni的沉淀率随pH值的增大而增大,Zn的变化不大;pH值达5.7,Cu的沉淀率达98.4%;P204对金属离子的萃取顺序为:Fe3+Zn~(2+)Cu~(2+)Fe~(2+)Ni~(2+);P204可有效萃取分离Fe、Cu、Zn等杂质;经萃取分离后硫酸镍溶液中Fe、Cu、Zn的含量全部达到10-3g/L以下。