超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹残留量的测定

本文建立了用超高效液相色谱-串联质谱法对鳗鱼及制品中禾草丹的检测方法。采用乙腈对样品中的禾草丹进行提取,浓缩后用固相萃取SPE小柱、氧化铝、无水硫酸钠进行净化,最后用超高效液相色谱-质谱联用法进行分离和定性定量分析。方法线性相关系数为0.9966,5-20μg/kg,加标样品的回收率在75%-85%之间,相对标准偏差在8.3%-12.7%,定量检出限可达到0.5μg/kg,该方法具有快速、高效、灵敏度高,符合出口检测限量的要求。     

超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物残留

提出超高效液相色谱串联质谱法测定植物性食品中阿维菌素类药物(阿维菌素、伊维菌素、多拉菌素、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐和乙酰胺基阿维菌素)残留量的方法。用乙腈提取溶剂样品中的目标物,经碱性氧化铝固相萃取小柱或炭黑氨基柱净化,超高效液相色谱分离后用串联质谱方法测定。以5类代表性植物性食品样品为基体,分别进行了4μg/kg、20μg/kg和100μg/kg3个添加水平的5种目标化合物的加标回收实验,回收率分别为80.6%～99.8%,RSD分别为0.22%～6.4%。该方法简单快速,并且方法的灵敏度、准确度和重复性均满足农药多残留分析的要求。     

液质联用法测定蔬菜、水果、土壤中的溴氰虫酰胺残留

建立了一种超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定蔬菜、水果和土壤中的溴氰虫酰胺残留的方法。试样经QuEChERS方法前处理,超高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定,外标法定量。溴氰虫酰胺在0.5-200μg/L有良好的线性关系,相关系数r0.999,检出限为0.15μg/kg,定量下限为0.5μg/kg,加标回收率在70%-110%,相对标准偏差小于5.0%,该方法简便、可靠、稳定,灵敏度高,可用于分析蔬菜、水果和土壤中溴氰虫酰胺的残留量。     

超声萃取-气相色谱-串联质谱法测定纺织品中硫酸二甲酯和硫酸二乙酯的残留量

建立了一个同时测定纺织品中硫酸二甲酯(DMS)和硫酸二乙酯(DES)残留量的气相色谱-串联质谱(GCMS/MS)方法,该方法以甲醇作为萃取溶剂,40℃下超声萃取纺织品中的DMS和DES,萃取液经滤膜0.22μm过滤后直接进行GC-MS/MS测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=10的条件下,DMS和DES的定量限分别为10、5μg/kg。在三个加标水平下,该方法的加标平均回收率为82.2~95.8%,相对标准偏差(RSD)为1.2~6.6%(n=9)。该方法简便快捷,灵敏度高,定量限低,可完全满足纺织品中DMS和DES残留量检测的工作要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定干红菇中8种农药残留

本文旨在建立一种基于QuEChERS前处理与高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatog-raphy-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)联用测定干红菇中8种农药(多菌灵、甲基硫菌灵、精甲霜灵、戊唑醇、苯醚甲环唑、肟菌酯、吡虫啉、克百威)残留量的分析方法。样品采用乙腈/水经QuEChERS方法提取净化,在HPLCMS/MS系统的多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)下进行8种农药的定量和定性分析。8种农药在1.0～250.0μg/L的范围内呈现良好线性关系,相关系数r2均大于0.998;方法的检出限和定量限分别为0.4～2.0μg/kg和1.3～6.5μg/kg;在3个加标水平下(0.005、0.10、0.50 mg/kg),加标回收率为81.2%～95.3%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.08%～6.13%。本方法的重复性和回收率满足实验要求,适用干红菇中部分农药残留的快速分析检测。     

UPLC-MS/MS法测定虾蟹中4-己基间苯二酚的残留量

建立一种超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定虾蟹中4-己基间苯二酚残留量的检测方法。样品经乙腈超声提取,C18固相萃取柱净化后,UPLC BEH C18色谱柱分离,多反应监测方式测定,外标法定量。结果显示:加标回收率在88.32%~92.08%之间,相对标准偏差RSD≤2.3%;以S/N=3计算,检出限为5.0μg/kg。该法灵敏度好、准确性高、精密度好、检出限低,适用于虾蟹中4-HR微量和痕量残留的测定。     

食品包装塑料中双酚F和双酚S迁移量测定的优化及分析

目的 优化液相色谱串联质谱测定塑料制品中双酚F和双酚S迁移量的方法。方法 通过色谱条件及质谱条件的优化,迁移实验所得食品模拟物经C18柱分离、甲醇-氨水洗脱、多反应模式监测、外标法定量。结果 优化条件下,双酚F和双酚S线性关系良好,水基模拟物的检出限为4μg/L和0.2μg/L、定量限为10μg/L和0.5μg/L,油基模拟物的检出限为20μg/kg和1μg/kg、定量限为50μg/kg和2.5μg/kg,回收率为89.2%～105.5%,RSD值为1.42%～6.18%。结论 该法准确、灵敏,适用于食品包装塑料双酚F和双酚S迁移量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱测定卷烟爆珠中7种着色剂

为检测卷烟爆珠中7种水溶性着色剂含量,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)同时分析爆珠中柠檬黄、日落黄、胭脂红、苋菜红、赤藓红、诱惑红、亮蓝含量的检测方法。爆珠样品用水匀浆提取,再用正己烷除去有机杂质,水相经0.22μm滤膜过滤后进样分析。以Waters BEH色谱柱为分析柱,甲醇和10 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱在正负两种电离模式下多反应监测模式(MRM)分析,外标法定量。7种着色剂的线性范围介于0.005～0.5μg/mL,相关系数均大于0.99,3个水平加标平均回收率为85.2%～105%,相对标准偏差为2.1%～4.6%,方法定量限在0.4～5.0μg/g。该方法灵敏、准确,适用于爆珠中7种着色剂的含量分析。     

液相色谱-串联质谱法同时测定饲料中矮壮素和缩节胺的残留

本文采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时测定饲料中的矮壮素和缩节胺残留。样品先用正己烷脱除油脂,后用缓冲溶液(含0.2%甲酸-0.05mol/L乙酸铵)提取,离心上清液用乙腈沉淀净化后进行测试。结果表明:两种化合物在1.0~50.0μg/L范围内线性关系良好;定量限(S/N=10)矮壮素为0.32μg/L,缩节胺为0.45μg/L;加标回收率为91.7%~94.3%;相对标准偏差3.9%~6.1%;实测有30%的样品中含有矮壮素或缩节胺,含量范围为:矮壮素11.2μg/kg-78.4μg/kg;缩节胺9.7μg/kg-126.6μg/kg。该方法简便、快速、灵敏和准确,适合饲料中这两种农药残留的快速检测和定量分析。     

高效液相色谱-串联质谱法快速测定饮料中亮蓝

本文建立了一种高效液相色谱-串联质谱联用快速测定饮料中亮蓝的新方法。使用脱气、调节pH等简单的样品前处理后,利用HPLC-ESI(+)MS/MS对亮蓝二级特征离子m/z735进行定性定量检测,5min内即可完成,方法检出限为0.2μg/kg,加标样品回收率在92.0%-97.8%,相对标准偏差3.5%-5.7%。该方法简便、快速、灵敏度高,抗干扰能力强,适用于饮料中亮蓝的痕量检测。     

Estimation of Parameters of Universal Distribution of Moments of Failure of Products

A method is proposed for estimating the parameters of a mixture of exponential and Weibull distributions for which the accuracy of preliminary estimates obtained by graphical analysis is refined in accordance with the criterion of maximum likelihood. The efficiency of the proposed method is supported by the results of statistical modeling.     

空压机轴承箱蜗壳温度探头油封改造

由于空压机进气侧轴承箱蜗壳温度探头密封效果不好,使空压机及其后续管道受到油污染。后将温度探头的O形圈密封改为骨架油封,杜绝了轴承箱漏油问题。文章简介空压机的结构和技术参数,详细介绍了骨架油封的制作和优点。     

秒表检定的测量不确定度评定

介绍了用标准时间间隔发生器检定秒表时，测量结果不确定度分析和评定过程；讨论了测量不确定度的几个主要来源；通过一组实例，给出了秒表检定不确定度的分析和评定结果，该过程和结论可应用在对于计量标准进行相应指标的不确定度分析上，也可用于估计秒表检定本身的不确定度。     

水三相点复现的不确定度评定

水三相点是开尔文热力学温度的唯一基准点，也是ITS-90国际温标重要的定义固定点。因此，水三相点不确定度分析对整个温标的建立、温度量值传递起着至关重要的作用。近3年来，中国计量科学研究院研制出一系列高质量的水三相点容器，加强了水三相点的研究，为不确定度的分析提供了更为可靠的实验依据。同时，不确定度的分析也是客观评价新研制容器性能的一个重要指标。因此，根据实验结果对新研制容器所复现的水三相点进行了不确定度评定。评定结果表明，其扩展不确定度为0．16mK(k=2．69，P=0．99)。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of the Power of Laser Radiation

On the basis of an analysis of the principle underlying the construction of standards and systems designed for reproduction of the unit of mean power and energy of laser radiation, it is shown that these standards consist of unified subsystems that carry the principal metrological load. By means of such a division, it is possible to realize a systems-engineering synthesis of standards with preassigned error. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 20–23, November, 2005.     

方波幅度的测量不确定度

介绍了用众数法评价方波幅度时的不确定度分析和评价过程；讨论了主要的不确定度来源，包括众数判别区间的影响、波形测量系统幅度测量误差的影响等等；给出了减小不确定度的主要措施，并结合一个实例，给出了方波幅度的不确定度评价结果。     

一起珠光砂堵塞过冷器的故障处理

在KDON-4500/4500-3型空分设备精馏塔大加温过程中发生管道断裂故障,珠光砂进入纯氮通道堵塞过冷器并造成空分设备停车。介绍为排除故障而对过冷器进行正、反向吹扫的管线流程。阐述了为避免同类故障再次发生,对冷箱内管道、支架所作的改进措施以及精馏塔加温吹扫的优化操作。     

Assurance of the Uniformity of Measurements of Energy of Short-Pulse Coherent Radiation

Ways of creating unified automatized reference (calibration) and standard measurement equipment for the purpose of developing a subsystem for the assurance of the uniformity of measurements of the energy of short-pulse laser radiation are considered. __________ Translated from Izmeritel'naya Tekhnika, No. 11, pp. 24–28, November, 2005.     

输入估计值的测量不确定度评定

本文所介绍的与1993年由ISO等7个国际组织联合发表的《测量不确定表示指南》（简称《指南》）完全一致，只是指南上的实用于物理测量的绝大多数领域，而本文介绍的仅适用于校准实验的测量。同时本文主要侧重于对输入估计值的A类测量不确定度和B类测量不确定度的评定的介绍，为输出估计值的测量不确定度评定奠定了良好的基础。     

Calculation of the Heat of Combustion of Hydrocarbon Components of Fuels

Development is continued of the empirical method for the calculation of the heat of combustion of organic compounds and, in particular, of hydrocarbons of different structures by the additive scheme based on their chemical structure.