密闭消解-重量法测定掺铱、锇和钌的黄金饰品中金量

掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的量难于用密度法或X射线荧光光谱法(XRF)测定。将样品在高压密闭条件下经过王水消解后,掺杂的难溶金属可过滤分离,以80%水合肼(用水稀释6倍)作还原剂,将滤液中的金还原成沉淀,以重量法测定金含量,金粒的纯度用火花原子发射光谱法测定。方法加标回收率为96.2%~101.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.09%~0.23%,可满足掺杂铱、锇和钌的黄金饰品中金的测定。     

脉冲红外和热导检测法测定钌粉和钌靶中氧、氮含量

建立了钌粉和钌靶中氧、氮含量的测定方法。研究了样品前处理、仪器条件、助熔剂选择、方法准确度和精密度等。以锡-碳作助熔剂,在选定条件下,采用脉冲红外和热导检测法,测定50×10^-6氧时RSD<10%,测定40×10^-6氮时RSD<25%;加标回收率:氧100%~102%,氮91%~101%。测定范围:氧0.002%~0.4%,氮0.0001%~0.02%。方法简便、快速、精密度和准确度满足质量控制要求。     

油田采出水模拟溶液中咪唑啉类缓蚀剂残余浓度检测技术

目的 确立一种用于油田采出水中咪唑啉类缓蚀剂残余浓度检测的技术方法。方法 采用紫外–可见分光光度法测量了咪唑啉类缓蚀剂的紫外吸收光谱和吸光度,研究了油田采出水模拟溶液中矿化度、pH值及Fe³⁺等对缓蚀剂吸光度的影响,分析了不同因素影响下缓蚀剂浓度与吸光度之间的相关性。结果 采出水矿化度的变化及Na⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺、Cl^?、SO4^2?、HCO3^?等离子的存在对缓蚀剂的吸光度值影响很小,对缓蚀剂浓度检测的影响轻微。然而,采出水中可能存在的悬浮物对缓蚀剂吸光度的测量具有显著影响,检测之前需要对采出水进行过滤处理。在碱性环境中pH值的变化(7~11)对缓蚀剂的吸光度基本无影响,而在酸性介质中pH值的变化(2.5~7)导致缓蚀剂的吸光度在–0.02~0.02范围内波动,引起的缓蚀剂浓度检测误差约为±5 mg/L。采出水中可能存在的Fe³⁺对缓蚀剂吸光度的测量影响很大,在缓蚀剂浓度检测过程中需要消除Fe³⁺对吸光度测量的干扰。结论 提出了油田采出水中咪唑啉类缓蚀剂残余浓度检测技术方案:取缓蚀剂样品配制至少2种浓度的缓蚀剂溶液,测定特征吸收峰波长λ和吸光度A,确定缓蚀剂浓度与吸光度的关系式A=kC;取未知浓度缓蚀剂采出水样;过滤处理;采用紫外–可见分光光度法在波长λ处测量水样吸光度A;Fe³⁺检测及浓度 测定;不含Fe³⁺时,依据CR=A/k计算缓蚀剂残余浓度CR,含有Fe³⁺时,依据 计算缓蚀剂残余浓度CR。     

从某钌蒸馏渣中回收提纯铂的研究

钌蒸馏渣中贱金属的稀硫酸直接浸出率低,渣中的铂溶解率低,回收困难。采用焙烧研磨、还原预处理后,贱金属易被浸出;富集在硫酸浸出渣中铂易被王水溶解(溶出率99%),物料中的钌在渣中也得到富集;铂溶液经氯化铵沉淀煅烧得到粗铂;粗铂溶解后经多次氧化水解除杂、氯化铵沉淀法精炼,得到99.99%的海绵铂产品,铂回收率98.07%。     

铅试金法测定硅氧烷铂配合物中的铂

硅氧烷铂配合物难于溶解。采用铅试金富集分离1,3-二乙烯基-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷铂配合物,以银作灰吹保护剂,得到的合粒经王水溶解后,采用氯化铵沉淀法和DDO光度法测定得到铂的合量。方法回收率为99.25%~100.2%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~0.78%,满足样品中铂含量测定要求。     

硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中的钌

建立了硼氢化钠-氢还原重量法测定难溶解钌-硼焊料中高量钌的方法,研究了测定钌的条件,比较了试样的玻璃封管酸溶解法与碱熔融法和钌的硼氢化钠-氢还原重量法与蒸馏-硫脲显色分光光度法.结果表明:玻璃封管酸溶解法较碱熔融法费时且操作繁琐,但钌的测定体系单纯;硼氢化钠-氢还原重量法较蒸馏-硫脲显色分光光法费时,但因钌的测定浓度较高,故相对误差较小.测定50～100 mg钌,相对误差-0.24%～+0.25%.方法准确度高,选择性好,实用性强,已用于钌-硼焊料中质量分数＞90%钌的测定,结果满意.     

氧化除钌-ICP-AES法测定钌化合物中的杂质元素

利用四氧化钌易挥发的特点，将钌溶液用高氯酸冒烟去除钌，用ICP-AES测定样品中杂质元素。对钌基体干扰、高氯酸用量、杂质元素分析谱线、仪器分析参数等进行了研究，确定了最佳实验条件。结果表明，采用高氯酸冒烟，可将试液中钌含量降低至50 μg/mL以下，有效消除钌对杂质元素的光谱干扰。方法具有较宽的测定范围，对三氯化钌样品中20个杂质元素测定的相对标准偏差(RSD，n=9)为2.0%~3.5%，加标回收率在86.3%~118.0%之间，可满足钌化合物中杂质元素的测定要求。     

火法富集汽车废催化剂浸出渣锍相样品的分解及其Pt、Pd、Rh的测定

研究了汽车废催化剂浸出渣火法富集物锍相的溶解方法,结果表明,先用盐酸处理试样后,加入王水溶解,能使贵金属锍化物溶解完全、贵金属溶出率高。采用DbDO萃取光度法测定Pd,Db-DO-SnCl2萃取光度法测定Pt,MBT-SnBr2萃取光度法测定Rh,能够有效消除大量贱金属的干扰。此方法测定的相对误差为-1.4%~+2.3%,加标回收率Pt为96.0%~105.5%,Pd为97.3%~104.5%,Rh为95.7%~104.8%,此方法已用于实际样品分析,结果满意。     

小试金-碲保护留铅灰吹富集测定矿石中痕量贵金属

采用小铅试金富集,以5 mg碲为灰吹保护剂,通过留铅灰吹法将矿石样品中痕量贵金属(金、铂、钯、铑、铱和钌)定量富集在50 mg左右的铅合粒中。铅合粒先以(1+1)硝酸溶解,再加入盐酸进一步增强溶解能力,基体通过以氯化铅形式沉淀得以分离,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。相对标准偏差(RSD,n=6)为:Au 4.6%、Pt 8.7%、Pd 4.5%、Rh 9.2%、Ir 6.1%、Ru 5.8%。方法用于国家一级标准物质和黑色页岩样品中痕量贵金属的测定,测定值与认定值基本吻合。     

Cu2+掺杂调控NiZn铁氧体的P波段吸波性能

目的 研究离子掺杂对NiZn铁氧体电磁特性的影响,提高NiZn铁氧体的P波段吸波性能。方法 以NiO、ZnO、Fe2O3、CuO等为原料,采用高温固相反应法,通过球磨、预烧、造粒以及烧结等工艺,制备Cu²⁺掺杂的Ni0.22Zn0.66CuxMn0.04Co0.08–xFe2O4(x=0.04、0.05、0.06、0.07)铁氧体样品。通过XRD、VSM和SEM分别表征样品的晶格特征、磁学特性和微观形貌,利用阻抗分析仪对样品的电磁特性进行测量。结果 Cu²⁺掺杂量的增加引起NiZn铁氧体的A-B超交换作用减弱和磁晶各向异性降低,样品的Ms、Hc和Mr都呈现出减小的趋势。样品的复磁导率与其磁特性关系密切,随着Cu²⁺的增加,实部μ?减小,而虚部μ?增大。此外,Cu²⁺掺杂量的增加对Fe²⁺与Fe³⁺之间的电子迁移率产生影响,使得复介电常数实部ε?增大,而ε?增大的主要原因是Cu²⁺掺杂量的增加导致铁氧体内部产生了晶格缺陷。Cu²⁺的掺杂量对样品的P波段吸波性能影响显著,随着Cu²⁺掺杂量的增加,NiZn铁氧体的阻抗匹配特性明显改善,电磁衰减能力显著提高,这进一步降低了样品的最佳吸波匹配厚度。掺杂量x=0.07的NiZn铁氧体样品,在厚度为6.6 mm时,实现了有效吸波带宽完全覆盖P波段。结论 通过调节Cu²⁺的掺杂量可以调控NiZn铁氧体的P波段吸波性能,增加Cu²⁺掺杂量对于降低样品的P波段吸波匹配厚度有积极作用。     

胫骨生物陶瓷复合材料的微结构增韧机理

扫描电镜观察显示胫骨是一种由羟基磷灰石和胶原蛋白组成的自然生物陶瓷复合材料.羟基磷灰石具有层状的微结构并且平行于骨的表面排列.观察也显示这些羟基磷灰石层又是由许多羟基磷灰石片所组成,这些羟基磷灰石片具有长而薄的形状,也以平行的方式整齐排列.基于在胫骨中观察到的羟基磷灰石片的微结构特征,通过微结构模型分析及实验,研究了羟基磷灰石片平行排列微结构的最大拔出能.结果表明,羟基磷灰石片长而薄的形状以及平行排列方式增加了其最大拔出能,进而提高了骨的断裂韧性.     

Development of the technology of ultrasonic welding of components made of Capron tapes

The technology of ultrasonic welding of components made of Capron tapes producing welded joints with high strength parameters has been developed. The numerical values of the main parameters of the conditions of ultrasonic welding of the Capron tapes are determined. It is shown that the increase in the amplitude and welding pressure shortens the welding time. The experimental results show that the Capron tapes are characterized by geometrical homogeneity in both the transverse and longitudinal direction so that the welded joints can be produced both along and across the tape.     

FeCrAIW电弧喷涂层组织的致密化研究

采用激光辐照对FeCrAlW电弧喷涂层的组织进行致密化处理,借助扫描电镜和X衍射对涂层的组织进行了分析.测试了涂层的显微硬度.结果表明:涂层组织致密度提高,孔隙率明显降低.随着激光扫描速度的增加,涂层的显微硬度降低.在较低的扫描速度下,涂层与基体之间形成互熔区,涂层与基体之间产生良好的冶金结合.     

钢材打捆机控制系统智能化技术的研究

钢材打捆机是一种用于轧钢精整工艺的新型自动化设备，其控制系统基于SiemensS7 PLC和TP7触摸屏。系统的智能化技术主要包括：液压高低压自动控制、在线监视、离线故障检测、多台设备协同工作、可视化人机交互技术。本文描述了这些技术的原理与实现方法。     

面向零件形状的计算机图形库的开发

论述了CAD技术中参数化设计的三种建模方法，重点介绍了基于特征的参数化建模原理。在此基础上，分析机械设计中的机构结构，归纳出其零件的几何特征构成。设计了机构CAD图形库，并提出了该图形库生成步骤和人机交互界面。     

高等教育国际化与中国高等教育施化力培育

本文从化层、化型、化向与化力等方面考察高等教育国际化的应然本质属性 ,描述与分析中国高等教育在国际化潮流中表现出的发展态势 ,针对种种态势提出中国高等教育核心施化力培育战略 ,以使中国高等教育乃至世界高等教育真正地走向国际化     

钢管穿孔机主减速机振动分析

宝山钢铁股份有限公司钢管分公司的穿孔机下辊主减速机在大定修前,减速机轴和下辊大电机的振动情况严重,诊断部门对该减速机进行了测振分析,结合对电机振动、减速机振动的频谱分析和对轴承的故障频率成分分析,找出了主减速机振动的原因是轴承损伤。该分析结果与解体检查的结果相一致。     

冲压件小螺纹底孔翻边参数的修正

结合长期的实践体会,分析了冲压件小螺纹底孔翻边参数,对冲压件小螺纹底孔部分翻边参数进行了有效的修正,修正后的参数在长期的运用中效果较佳。     

AGC系统液压缸位移传感器的软修正

针对液压缺模拟位移传感器LVDT存在增益漂移的问题，研究出一套校正方法。其特点是利用轧机上的压力传感器及电动压下位移传感器来校正液压缸位移传感器，得出修正系数k。修正后，AGC系统运行状态明显稳定，控制精度进一步提高。     

Modelling of processes of thermochemical treatment of metals: traditions of Russian scientific school

Abstract

The paper is devoted to 100th anniversary of the outstanding Russian scientist professor Yuriy Mikhailovich Lakhtin – the founder of the world-famous scientific school of surface strengthening of metals and alloys. Lakhtin's scientific school is recognised for its contribution into research of processes of thermochemical treatment of metals and especially of nitriding. Today at the Department of Metal Science and Heat Treatment of MADI his followers continue the traditions of Lakhtin's scientific school. The development of technologies of surface engineering is based on complex modelling of physical processes realised by thermochemical treatment of metals. Thermodynamic models describe the interaction between metals and components of saturating atmosphere and predict phase composition of diffusion layer. Diffusion models of kinetics of saturation of metals allow us to calculate the rate of growth of diffusion layer and regulation of its depth and structure. Structural models determine quantitative dependence between parameters of structure (grain size, dispersed particles, etc.) and mechanical properties. These models allow us to estimate the level of strengthening by control of structural specifics of strengthened layer. On the basis of this complex of models, new efficient technologies of surface strengthening are developed.