大麦中赭曲霉毒素A的检测及免疫亲和柱重复使用的研究

本研究采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱定量等方法,在国内开展啤酒大麦中赭曲霉毒素A(OTA)检测研究。向啤酒大麦中加入标准品,加标范围0.1～10.0μg/kg之间,加标回收率为93.15%～97.07%,相对标准偏差是0.54%～2.19%,检出限0.05μg/kg。实验研究表明,OTA浓度在0.1～10.0μg/kg之间时,免疫亲和柱可以重复利用,并且回收率≥92%,回收效果较好。     

固相萃取-高效液相色谱法测定猪肉与鸡肉中替米考星、泰乐菌素残留量

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定猪肉与鸡肉中替米考星、泰乐菌素残留量的检测方法.样品用乙腈提取,C18固相萃取小柱净化,采用高效液相色谱分离,二极管阵列检测器(PDA)检测,外标法定量.结果表明:标准校准曲线在30～1000μg/L的范围内呈良好线性关系,相关系数r＞0.999.样品中替米考星、泰乐菌素的添加水平分别为0.05、0.10、0.15mg/kg时,样品加标回收率为72.7％～90.8％,变异系数在2.6％～8.3％之间,替米考星和泰乐菌素方法检出限30μg/kg,定量限为50μg/kg.本法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于猪肉和鸡肉中替米考星与泰乐菌素残留量的检测.     

嗜热脂肪芽孢杆菌试管法检测牛乳中β-内酰胺类抗生素残留

采用嗜热脂肪芽孢杆菌试管法对牛乳中6种最为常见的β-内酰胺类抗生素残留进行检测,指出嗜热脂肪芽孢杆菌试管法为半定量检测法,对牛乳中β-内酰胺类抗生素残留具有较好的灵敏性.牛乳中青霉素G、氨苄青霉素、羟氨苄青霉素的检测限为6μg/kg,头孢氨苄的检测限为150μg/kg,苯唑青霉素的检测限为15μg/kg、头孢匹林的检测限为30μg/kg.在检测时间、操作难易程度上较BSDA法具有一定的优越性,可应用于牛乳中β-内酰胺类抗生素残留的检测.     

污染物赭曲霉素在大麦、麦芽、啤酒中的测量

利用ELISA(RIDASCREEN)方法研究大麦、麦芽、啤酒样品中存在的赭曲霉素A(OTA)。OTA的检测限很低，啤酒是0．08μg／L、大麦和麦芽是0．4μg／L。在29种大麦样品中有26种OTA含量是在0．53～12μg／kg之间。在24种麦芽样品中有23种OTA含量在0．5～6．6μg／kg之间，仅有一种麦芽样品没有检出OTA。在150种啤酒样品中有42种OTA含量在0．1～8．10μg／L之间(占28％)，108种啤酒样品(占72％)没有发现OTA，仅有一种啤酒样品OTA含量高于5μg／L。     

免疫亲和柱——高效液相色谱法测定葡萄干、烤杏仁、椰子粉、花生仁中黄曲霉毒素

本文建立了免疫亲和柱—高效液相色谱法测定葡萄干、烤杏仁、椰子粉、花生仁中黄曲霉毒素的方法,其标准品回归曲线相关性系数在0.9997-0.9999,回收率为77.6～124.2％,平行测定结果的相对标准偏差为0.94％,黄曲霉毒素总量的检出限为0.24μg/kg,最低定量限为0.81μg/kg,完全满足现行国家标准的检测要求1μg/kg.     

碱处理结合盐辅助分散液液微萃取GC-MS/MS检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺

为提高N-亚硝胺的相关检测效率,建立了碱处理结合盐辅助分散液液微萃取(SADLLME)气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)检测即食鱼制品中7种N-亚硝胺的新方法.样品经氢氧化钡溶液热处理,转移目标物至水溶液中,在辅助盐硫酸钠近饱和条件下,以二氯甲烷为萃取剂进行SADLLME,应用GC-MS/MS进行检测.方法检出限为0.10～0.19μg/kg,定量限为0.28～0.56μg/kg;加标水平为1、5、10μg/kg时,加标回收率为79.19％ ～117.40％,相对标准偏差为1.06％ ～10.30％.结果表明:此方法灵敏、可靠,选择性好,样品前处理简单,能够满足相关食品中N-亚硝胺检测的需要.     

高效液相法同时检测谷物中玉米赤霉烯酮和赭曲霉毒素A

该研究开发一种快速、灵敏同时检测玉米、小麦和稻米中玉米赤霉烯酮(zearalenone,ZEN)和赭曲霉毒素A(ochratoxin A,OTA)的高效液相色谱检测方法。将样品采用乙腈/水(80/20,体积比),200 r/min,30℃振荡提取30 min后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,上样检测。该方法ZEN和OTA检测限(limit of detection,LOD)为3.7μg/kg和0.11μg/kg,定量限(quantification Limit,LOQ)为12.25μg/kg和0.38μg/kg,线性范围分别为10μg/kg^2000μg/kg和0.2μg/kg^200μg/kg,加标样品中不同浓度的ZEN和OTA回收率为83.0%~101.3%,日内精密度和日间精密度分别为3.12%~7.03%和3.57%~9.3%。该方法适用于玉米、小麦和稻米中ZEN和OTA的同时检测。     

应用超高效液相色谱结合荧光检测法测定酿造原料和啤酒中的赭曲霉毒素A

在2008～2009年,使用超高效液相色谱（UPLC）结合荧光检测法（FLD）,对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A（OTA）污染的分析。相比于其他常用的方法,UPLC法是一种具有低检测限和定量限（LOD和LOQ）的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0．0003nWmL和0．001ng／mL,大麦或麦芽为0．05μg／kg和0．2μg／kg,啤酒花为0．16μg／kg和0．5μg／kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品（0．3μg／kg）,一种麦芽样品（0．7μg／kg）和一种啤酒花样品（0．6μg／kg）中被检测到,对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外,对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析,OTA在其中的39％啤酒样品中被检测到,水平介于0．001～0．0544ng／mL之间,只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0．2438ng／mL。     

GC检测虾中氯霉素残留的研究

建立了虾中氯霉素残留的带电子捕获检测器的气相色谱方法.通过改进虾样品前处理的操作,结果表明:氯霉素浓度在0.5μg/L～500μg/L的范围内呈良好的线性关系(R2=0.9996),最低检测限为0.1μg/kg,定量限为0.5 μg/kg;向样品中分别添加10、100、200μg/kg3个浓度水平的氯霉素回收率分别为99.3%、109.9%和116.9%,变异系数为3.1%～9.2%.该方法灵敏.精密度高.     

同位素稀释高效液相色谱-串联质谱法测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素

本文建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定乳与乳制品中3-甲氧酪胺和肾上腺素的检测方法。样品前处理使用高氯酸溶液作为提取溶剂，通过弱阳离子固相萃取柱净化，样品采用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离，以0.1%甲酸-甲醇流动相体系进行梯度洗脱，采用电喷雾离子源正离子方式扫描，在多反应监测(Multiple reaction monitoring,MRM)模式下检测，内标法定量。结果表明，3-甲氧酪胺在0.5～12.0 ng/mL，肾上腺素在50～1200 ng/mL范围内线性关系均良好(r>0.99),3-甲氧酪胺的方法检出限为0.2μg/kg，定量限为0.5μg/kg；肾上腺素检出限为20μg/kg，定量限为50μg/kg。在0.5、1.0、3.0μg/kg浓度下，3-甲氧酪胺方法回收率在76.97%～119.20%之间，精密度在1.53%...