螺旋藻脂肪酸2-氨基-2-甲基丙醇化学修饰气相色谱-质谱分析

采用2-氨基-2-甲基丙醇为脂肪酸的化学修饰试剂，将羧基修改为含氮杂环，使在EI源中避免链烯基中碳碳双键的移动。以气相色谱／EI质谱分析螺旋藻脂肪酸，解析了螺旋藻脂肪酸-2-氨基-2-甲基丙醇化学修饰产物的EI质谱图，讨论了烯酸中碳碳双键的定位规则，确定了螺旋藻脂肪酸中碳碳双键的位置，鉴定出螺旋藻中11种脂肪酸，由C14～C22脂肪酸组成，不饱和脂肪酸相对含量为68．34％，多不饱和脂肪酸相对含量为54．48％，其中9，12，15-十八碳三烯酸相对含量达36．22％，还首次检出了9-十四碳烯酸，6-十八碳烯酸，11-二十碳烯酸及4，7，10，13，16，19．二十二碳六烯酸。本方法为不饱和脂肪酸中碳碳双键的定位提供了新的技术手段。     

化学修饰GC-MS分析海马脂肪酸

以2-氨基-2-甲基丙醇(AMP)为化学修饰试剂,将不饱和脂肪酸羧基修改为含氮杂环,从而避免了链烯基中碳碳双键在EI源中的移动。以气相色谱-EI质谱分析海马脂肪酸,通过解析不饱和脂肪酸AMP化学修饰产物的EI质谱图,确定了海马脂肪酸中碳碳双键的位置,鉴定出海马中13种脂肪酸,不饱和脂肪酸相对含量为75.15%,多不饱和脂肪酸相对含量为26.17%,多不饱和脂肪酸主要为9,12-十八碳二烯酸,9,12,15-十八碳三烯酸和4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸。     

海参脂肪酸化学修饰气相色谱-质谱分析

以2-氨基-2-甲基丙醇为化学修饰试剂,柱前化学修饰气相色谱-EI质谱分析海参脂肪酸。通过修改官能团抑制了脂肪链中碳碳双键的移位,并使质谱呈现显示双健位置的规范信息。解析隐藏羧基的脂肪酸衍生物2-烯基-4,4-二甲基噁唑的质谱图,确定了海参不饱和脂肪酸中双键的位置。共鉴定出16种脂肪酸,由C14～C24脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸相对含量为33.49%,其中5,8,11,14,17-二十碳五烯酸相对含量达18.26%,4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸相对含量达6.65%,还检出了奇数碳链的14-二十三碳烯酸(相对含量为3.31%)。     

海带脂肪酸邻氨基苯酚化学修饰气相色谱-质谱分析

以邻氨基苯酚为脂肪酸的化学修饰试剂，气相色谱-EI质谱分析海带脂肪酸。邻氨基苯酚将脂肪酸羧基修改为含氮杂环，使在EI源中避免了链烯基中碳碳双键的移动。解析了海带脂肪酸邻氨基苯酚化学修饰产物的EI质谱图，讨论了烯酸中碳碳双键的定位规则，确定了海带脂肪酸中碳碳双键的位置。鉴定出海带脂肪酸中12种脂肪酸，其中不饱和脂肪酸相对含量为57．41％，多不饱和脂肪酸含量占34．01％。     

癞葡萄籽油脂肪酸组成的GC/MS分析

采用2-氨基-2-甲基丙醇(AMP)衍生化,GC/MS法分析癞葡萄籽油的脂肪酸组成。测定结果为:软脂酸1.65%,硬脂酸31.78%,油酸5.52%,亚油酸3.86%,十八碳共轭三烯酸55.13%,未定出成分2.07%。癞葡萄籽油的主要成分为十八碳脂肪酸,其中十八碳不饱和脂肪酸占64.51%。AMP衍生化GC/MS法可对不饱和脂肪酸双键的位置准确定位,将癞葡萄籽油中的3种共轭三烯酸的顺反异构体分开。     

邻氨基苯酚衍生气相色谱-质谱分析不饱和脂肪酸

以邻氨基苯酚为脂肪酸的衍生化试剂,柱前衍生气相色谱-EI质谱分析不饱和脂肪酸,邻氨基苯酚将不饱和脂肪酸羧基化学修饰成含氮杂环,从而避免了链烯基中碳碳双键在EI源中的移动,并使质谱呈现显示双键位置的规范信息。通过解析不饱和脂肪酸邻氨基苯酚衍生产物的EI质谱图,得到了不饱和脂肪酸中碳碳双键的定位规则,从而为分析不饱和脂肪酸精细结构提供了手段。用脂肪酸邻氨基苯酚衍生气相色谱-EI质谱法分析了葵子油脂肪酸,鉴定出2种不饱和脂肪酸,确定了脂肪酸中碳碳双键的位置,结果与文献一致。     

高效液相-紫外法检测三孢布拉霉菌发酵液中2-氨基-6-甲基吡啶

建立高效液相色谱-紫外法对三孢布拉霉菌发酵液中2-氨基-6-甲基吡啶含量检测的方法。采用AlltimaC18(250mm×4.6mmi.d.,5μm)色谱柱,以甲醇:水:1%乙酸=85:10:5(v/v/v)为流动相,流速为1.0mL/min时,2-氨基-6-甲基吡啶及其他杂质得到良好分离,紫外光谱231nm检测。在该色谱条件下,2-氨基-6-甲基吡啶浓度5～500mg/L时,其峰面积与相应的浓度线性关系良好(R2=0.9994),回收率99.76%～101.4%,精密度RSD<2.17%。该方法简便、快速、准确可靠,为三孢布拉霉菌发酵液中2-氨基-6-甲基吡啶的检测和含量控制提供了可靠的分析方法。     

气相色谱-质谱法测定食用植物油中氯丙醇酯的含量方法验证研究

目的建立一种同时测定食用植物油中3-氯-1,2-丙二醇脂肪酸酯(3-MCPD酯)、2-氯-1,3-丙二醇脂肪酸酯(2-MCPD酯)、1,3-二氯-2-丙醇脂肪酸酯(1,3-DCP酯)和2,3-二氯-1-丙醇脂肪酸酯(2,3-DCP酯)含量的气相色谱-质谱(GC-MS)方法。方法植物油样品经叔丁基甲基醚-乙酸乙酯溶液(8∶2,V/V)溶解,在甲醇钠-甲醇溶液中发生酯键断裂反应,用冰乙酸中和正己烷去脂,经硅藻土小柱净化,七氟丁酰基咪唑(HFBI)衍生,以GC-MS法测定,采用同位素内标进行定量。结果经5家检验机构验证,4种氯丙醇酯(以对应的氯丙醇计)在0.02~0.4 mg/L范围内线性良好,相关系数r~2均大于0.999,在0.2~2.0 mg/kg水平的加标回收率在78.5%~109.8%之间,RSD为2.2%~18.8%,检出限均为0.1 mg/kg。结论 2014年英国FAPAS分析实验室能力验证和5家机构协同验证的结果证实,该方法线性良好,准确度、精密度高,检测成本较低,适用于食用植物油中氯丙醇酯的检测。     

人乳脂替代品1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的研究进展

母乳是婴儿最理想的营养来源,母乳脂肪酸在甘油三酯骨架上具有高度特异性的位置分布,其70%为sn-2棕榈酸酯。棕榈酸在甘油三酯中酰基化位置的不同直接影响棕榈酸在人体内的生理功能,sn-2棕榈酸酯易被人体吸收。1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleoyl-2-palmitoyl triglyceride,OPO)是一种典型的sn-2棕榈酸酯。普通婴儿配方奶粉主要以牛乳为原料,虽然牛乳脂肪酸组成与母乳脂肪酸接近,但其脂肪酸结构与母乳存在显著差异,牛乳中的sn-2棕榈酸酯远低于母乳中sn-2棕榈酸酯含量。以牛乳为基础,在奶粉中加入1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO),较之一般的配方奶粉更加接近母乳,更宜作为人乳脂替代品?本文介绍了人乳脂替代品1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的研究意义、结构特点、制备方法和分析测定方法等研究进展,旨在为婴儿配方奶粉的开发提供有益参考。     

鞋类材料中2-苯基-2-丙醇的GC-MS测定方法

采用气质联用法测定鞋类材料中2-苯基-2-丙醇的含量。该方法以叔丁基甲醚为溶剂,在室温下超声提取鞋类材料中2-苯基-2-丙醇,然后进行气质联用仪分析,采用外标法定量。实验表明,在0.05～10 mg/L范围内,定量限为1.0 mg/kg,平均加标回收率为90%～102%,相对标准偏差RSD4.0%(n=6)。该方法准确,适用于鞋类材料中2-苯基-2-丙醇的测定。     

H2O2漂白助剂的研究进展

介绍了各种H_2O_2漂白助剂的最新国内外研究状况,为进一步研制开发新型高效助剂提供参考。     

大豆分离蛋白H2O2氧化改性研究

利用双氧水的氧化性对大豆分离蛋白进行了化学改性研究.分别考察了双氧水用量、反应温度和反应时间等单因素变化对改性效果的影响,并在此基础上设计了正交试验进行参数的优化.试验结果表明,双氧水用量和反应温度是两个关键性因素.最佳反应条件为:20%双氧水加入量为2.4 mL/g蛋白,反应温度为40℃,反应时间为35 min.     

棉织物的纳米TiO2与TiO2抗紫外线整理

 针对棉织物抗紫外线性能较差的缺点,运用微乳液法制备了纳米TiO₂与纳米TiO₂材料,使所制备的纳米颗粒分散性好,纳米粉体颗粒细。通过纳米粉体紫外线透过率测试,得到纳米SiO₂与纳米TiO₂粉体的最佳配比。对棉织物进行退浆、煮练、漂白前处理,然后运用纳米SiO₂与纳米TiO₂复合粉体材料对棉织物进行抗紫外线整理。整理后棉织物的抗紫外线能力增强;强度、伸长率和断裂功均有所下降,但变化幅度不大;白度有所下降;折皱回复角增加;透气性也有一定程度的下降。     

氧脱木素硫酸盐竹浆的过氧化氢漂白

主要研究了氧脱木素后硫酸盐竹浆的 H2O2漂白 ,包括添加钼酸盐的酸性 H2O2漂白,添加四乙酰乙二胺的 H2O2漂白以及压力高温 H2O2漂白,结果表明,通过这些方法可明星提高纸浆的白度.     

过氧化氢诱导人肝癌细胞产生氧化应激最佳作用浓度的研究

不同浓度过氧化氢作用人肝癌细胞(HepG2)4 h后,用单细胞凝胶电泳技术测定DNA损伤状况,分光光度法测定MDA含量、SOD及GSH-Px活性,研究过氧化氢的最佳作用浓度,构建体外氧化应激细胞模型。实验结果表明,过氧化氢的最佳作用浓度为100μmol/L,作用细胞的时间选择4 h,可以成功构建以过氧化氢为氧化应激诱导剂的HepG2细胞体外氧化应激模型。     

TiO2-SiO2纳米复合材料的制备及其在造纸中的应用

综述了TiO2-SiO2纳米复合材料的一些常用制备方法:溶胶-凝胶法、微乳液法、核-壳型层层包覆法、模板剂法以及吸附相纳米反应器法等.介绍了复合材料的表征方法:X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、比表面积法(BET)、红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱(Ra-man)、X射线光电子能谱(XPS)、热重/差热分析(TGA/DTA)等.着重介绍了这些复合材料在造纸中的应用,TiO2-SiO2复合材料可以用作造纸废水处理的光催化剂;作为助留助滤剂可提高纸页的匀度和纸机的效率;加入到纸张涂料中可延缓纸张老化.     

设备因素对H_2O_2置换漂白的影响

在H2 O2 置换漂白中 ,设备因素对H2 O2 的无效分解是一个不可忽视的大问题。采用聚酯滤网和在反应器内表面涂环氧树脂是降低H2 O2 置换漂白中H2 O2 消耗量的有效手段。在铝制容器中 ,H2 O2 漂液显示出较好的稳定性 ,铝材有可能成为制造H2 O2 置换漂白反应器和H2 O2 常规漂白反应器的优良金属材料     

H2O2用于硫酸盐竹浆三段漂

本文介绍H2O2在硫酸盐法化学竹浆三段漂E段的应用情况，论述了化学竹浆用H2O2漂白可提高浆料质量和降低生产成本。     

H2O2漂白中Na2SiO3取代剂的研究

本文研究了麦草氧漂浆过氧化氢漂白过程中的新型保护剂及取代Ｎａ２ＳｉＯ３的效果。     

细叶按CTMP H2O2 高白度漂白

对细叶按CTMP进行了单段及两段H2O2漂白研究,确定了H2O2漂白适宜的工艺条件.