酶联免疫法检测奶粉样本中的乳铁蛋白及其均匀度的探索

采用乳铁蛋白酶联免疫检测试剂盒,测定奶粉样本中的乳铁蛋白含量,验证该试剂盒的准确性和稳定性,及检验奶粉样本中乳铁蛋白的均匀性。通过进行添加回收实验,验证试剂盒的准确性;优化样品前处理方法,并测定试剂盒的稳定性;选择4种奶粉,分别进行3个不同的点进行采样,检测奶粉样本中乳铁蛋白混合的均匀度。结果表明试剂盒加标回收率在87.21%～115.6%之间;通过优化前处理方案,连续两天检测18种样本,检测值均符合要求;在干混法基础上,改良后的工艺能使乳铁蛋白在奶粉样本中均匀存在。乳铁蛋白检测试剂盒准确性高,优化后的样品前处理方案使得检测结果稳定性高,干混改良法能使乳铁蛋白在奶粉样本中混合均匀。     

婴幼儿配方食品中乳铁蛋白含量测定方法比较研究

探讨不同检测方法对婴幼儿配方食品中乳铁蛋白检测结果的影响以及应用价值。采用乳铁蛋白酶联免疫试剂盒检测法(ELISA法)和高效液相色谱法(HPLC法)分别对婴幼儿配方乳粉和特殊医学用途婴儿配方食品中乳铁蛋白含量进行测定,并对结果做了对比。分析结果表明两种方法的检测结果没有显著性差异,显著性概率P0.05。酶联免疫试剂盒检测法操作简单,分析速度较快,可以同时进行大批量的样品分析,但重复性稍差。高效液相色谱法灵敏度高,结果准确可靠,但样品前处理需经肝素亲和柱净化,价格昂贵、操作复杂,不适合分析大批量的样品。     

三聚氰胺ELISA试剂盒在食品检测中的检测效果研究

目的为验证本公司生产的三聚氰胺ELISA检测试剂盒的检测效果。方法用酶联免疫法对牛奶、奶粉、鸡肉和鸡蛋等4种样品中三聚氰胺的残留量进行检测,并与高效液相色谱法进行对照。结果结果表明:该试剂盒对4种样品的最低检测限分别为19.22、46.86、51.64、21.38μg/kg,试剂盒板内板间变异系数均小于10%;对4种样品做加标回收试验,其回收率均在95%~120%之间,变异系数均小于10%;该方法与高效液相色谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致。结论该方法稳定、可靠,可满足食品中三聚氰胺残留快速检测的需要。     

黄曲霉毒素M1 ELISA试剂盒的检测效果研究

目的为验证本公司生产的黄曲霉毒素M1酶联免疫法(ELISA)检测试剂盒的检测效果。方法用ELISA检测试剂盒对牛奶、酸奶、奶粉和干酪等4种样品中黄曲霉毒素M_1的残留量进行检测,并与高效液相色谱荧光检测法进行对照。结果该试剂盒对4种样品的最低检测限分别为0.039、0.192、0.306、0.199μg/kg(L),试剂盒板内板间变异系数均小于5%;对4种样品做加标回收试验,其回收率均在93%~120%之间,变异系数均小于10%;该方法与高效液相色谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致。结论该方法稳定、可靠、灵敏,可满足食品中黄曲霉毒素M_1残留快速检测的需要。     

液相色谱-串联质谱法测定牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量的方法。方法试样中的乳铁蛋白经尿素-碳酸氢铵缓冲液提取,二硫苏糖醇还原,碘乙酰胺烷基化,37℃酶解后,特征肽段用液相色谱-串联质谱正离子模式测定,内标法定量。结果乳铁蛋白在0.00080-0.16 pmol/μL（相当于10~2000 mg/100 g）水平间线性关系良好,相关系数r≥0.9990,检出限为0.0020 pmol/μL,相当于25 mg/100g。检测结果加标回收率为92.00%~101.90%,相对标准偏差2.96%~4.15%。结论该方法准确好、特异性强、灵敏度高,可用于牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量的测定。     

新型维生素检测试剂盒测定奶粉中叶酸的含量

考察新型维生素检测试剂盒在奶粉中叶酸含量测定方面的检测效果。按照试剂盒说明书测定奶粉中叶酸的含量,同时与国家标准GB 5413.16-2010和进口某品牌试剂盒对比;并进行回收率、批内和批间差异验证。结果表明:检测4种奶粉样品和1份标准质控样品,3种检测方法样品测定结果CV值小于10%,新型维生素检测试剂盒标准质控样品测定值与参考值的相对误差为4.0%,回收率为90%~110%(RSD10%),批内差异为3.49%~4.86%,批间差异为4.25%~6.56%。新型维生素检测试剂盒具有较好的准确度、精密度和稳定性,相对传统微生物方法操作简单、结果准确、重复性好,适用于奶粉中叶酸含量的检测。     

乳铁蛋白的功能特性及其在婴儿配方奶粉中的应用

介绍了母乳中乳铁蛋白的功能特性，及其应用在婴儿配方奶粉中对非母乳喂养婴儿营养的重要性，国外有关乳铁蛋白在婴幼儿配方奶粉中的应用情况。探讨了乳铁蛋白在婴儿配方奶粉中应用的研究过程，包括有关配方设计依据、使用的原料、生产工艺流程、检验方法、检验结果等。     

乳铁蛋白的功能特性及其在婴儿配方奶粉中的应用

介绍了母乳中乳铁蛋白的功能特性,及其应用在婴儿配方奶粉中对非母乳喂养婴儿的重要性,以及国内外有关乳铁蛋白在婴儿配方奶粉中的应用情况。并重点探讨了乳铁蛋白在婴儿配方奶粉中应用的研究过程,包括配方设计依据、使用的原料、生产工艺流程和检验结果等。     

呋喃妥因代谢物CLIA试剂盒对畜禽类及水产品验证研究

目的 为验证本公司生产的呋喃妥因代谢物CLIA检测试剂盒的检测效果。方法 用化学发光微粒子免疫法和高效液相色谱法对市售猪肉、鸡肉、鱼肉、虾肉4种样品中呋喃妥因代谢物残留量进行检测,比对两种方法试验结果间的差异。结果 结果表明：该试剂盒对4种样品的最低检测限分别为 69.37、67.86、67.52、69.09ng/kg,试剂盒板内板间变异系数均小于10%;对4种样品做加标回收试验,其回收率均在 90%~105%之间,变异系数均小于10%;该方法与高效液相色谱法检测实际样品的阴、阳性判断结果一致。结论 该方法稳定、可靠,可满足食品中呋喃妥因代谢物残留快速检测的需要。     

市售进口婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白含量的检测

目的 根据国家进口婴幼儿配方奶粉全项目检测的需求,采用酶联免疫方法对市售的多个品牌的进口婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量进行了定量测试,为相关乳品企业、检测部门和消费者提供有益参考.方法 采用实验室建立的酶联免疫方法,方法操作方便、灵敏度高、可同时定性定量检测多个样品.结果 对市售16种进口婴幼儿配方奶粉中乳铁蛋白的含量进行检测,检测出乳铁蛋白的含量从16 ～167 mg/100 g.结论 乳铁蛋白作为高端进口婴幼儿奶粉中添加的一种营养强化剂,在不同品牌的奶粉中的含量有一定的差异,提醒有关部门、乳品企业和消费者关注.     

2种微生物法测定婴幼儿乳粉中维生素B5 含量的比较

目的比较国家标准GB 5009.210-2016《食品安全国家标准食品中泛酸的测定》和试剂盒法定量检测婴幼儿乳粉中维生素B_5含量的差异。方法采用微孔试剂盒法和国标法测定婴幼儿配方奶粉的维生素B_5含量,通过相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)来比对两种方法的重现性、精密度,通过加标回收实验对比方法准确度。结果由精密度与准确度实验结果可知,国标法与试剂盒法的相对标准偏差分别为6.92%和3.18%,回收率分别为87.60%和97.61%。结论相对于国标GB 5009.210-2016的传统微生物法,试剂盒法操作简单,检验周期短,可以快速有效的测定婴幼儿乳粉中维生素B_5的含量。     

婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的测定

目的建立一种前处理简单、仪器条件稳定、准确高效的婴幼儿配方食品和乳粉中维生素C的检测方法。方法用含有三(2-羧乙基)膦(TCEP)的三氯乙酸(TCA)对样品中的维生素C进行提取,C18柱色谱分离,流动相为含TCEP与癸胺作为离子对试剂和pH 5.4的醋酸钠的混合水溶液,然后在紫外检测器265 nm处进行检测。结果本方法的相对标准偏差(n=6)在0.36%~3.2%之间,平均回收率为88.5%~97.9%,线性相关系数r~2大于0.9999。结论本方法实验前处理简单,干扰因素少;仪器条件稳定,灵敏度高,重复性好;适合婴幼儿配方食品和乳粉复杂基质样品的测定。     

评定高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度

目的 对高效液相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中乳铁蛋白含量的不确定度进行分析。方法 通过对实验过程中所用标准物质、样品处理过程、测量重复性以及回收率4个方面进行不确定度分析, 建立了不确定度的模型, 计算合成不确定度、扩展不确定度。结果 当乳铁蛋白的含量为64.9 mg/100 g时, 高效液相色谱法测定婴幼儿乳粉中乳铁蛋白含量的合成不确定度为0.023, 扩展不确定度为1.5 mg/100 g, 乳粉中乳铁蛋白含量的测定结果为(64.9±1.5) mg/100 g, (k=2, P=95%)。结论 本次评定揭示了该检测方法对结果影响最大的因素是标准溶液及工作液的制备过程, 因此在此过程中应严格按规范进行操作, 从而使检测结果更加准确可靠。     

QuEChERS试剂盒-高效液相色谱法检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷残留

建立QuEChERS试剂盒联用高效液相色谱检测鸡蛋中阿散酸和洛克沙砷的方法。样品经混匀后用乙腈与10%三氟乙酸的甲醇溶液（1:1,V/V）萃取,离心,取上清液于QuEChERS净化管（内含净化填料400 mg PSA、400 mg C₁₈ EC、45 mg GCB、1199 mg MgSO₄）中净化萃取液,之后于高效液相色谱进行检测。结果表明,阿散酸和洛克沙砷在1.00～100.00 mg/L之间呈现良好线性关系,相关系数均大于0.999;方法检出限分别为0.044、0.063 mg/kg;定量限分别为0.149、0.211 mg/kg,阿散酸回收率在92.32%～95.95%,相对标准偏差1.54%～4.92%;洛克沙砷回收率是89.84%～94.91%,相对标准偏差2.19%～5.87%。本方法准确度高、精密度好、简便、快速,适用于鸡蛋中有机砷类兽药残留的检测,该研究为动物源性食品中禁用有机砷制剂的痕量分析奠定了方法基础。     

酶联免疫法（ELISA）测定婴幼儿配方奶粉中的黄曲霉毒素M1方法改进

本文对ELISA检测婴幼儿配方奶粉中的黄曲霉毒素M1含量方法进行改进,处理方法为（1＋1）甲醇水提取再经三氯甲烷净化,提取效果比直接提取更佳。此方法的灵敏度为0.1μg/kg,加标回收率为90.0%～105.6%,相对标准偏差为6.57%,方法重复性良好,能有效消除假阳性。     

特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉中氟含量测定方法的改进

目的对国标方法测定特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中氟含量测定进行改进。方法样品经Taka淀粉酶酶解,高氯酸溶液沉淀蛋白质,加入总离子强度缓冲剂消除金属干扰离子,过滤后,使用氟离子选择电极测定样品中氟含量。结果与国标法相比,改进方法使测试溶液澄清,电极响应更快,回收率范围为92.8%～107.5%,相对标准偏差为3.36%～4.38%,能满足方法准确度和精密度要求。结论改进后的方法能够满足方法学要求,能够准确地检测特殊医学用途配方食品和婴幼儿配方乳粉类产品中的氟含量。     

重量法结合氨基酸分析法测定婴幼儿配方乳粉中小分子蛋白肽含量

目的:建立婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的定量分析方法。方法:分别采用凯氏定氮法、重量法、离子交换色谱等方法测定婴幼儿配方乳粉中总蛋白、高分子蛋白和游离氨基酸含量,通过计算求得小分子蛋白肽含量。结果:高分子蛋白检测精密度RSD (n=6)为0.74%;17种氨基酸回收率为91.0%～103.2%,检测结果的相对偏差为0.6%～2.5%;小分子蛋白肽添加回收率为95.2%～98.2%。结论:所建方法精密度和回收率良好,可用于婴幼儿配方乳粉中小分子肽含量的测定。     

特殊医学用途配方食品渗透压的不同检测方法和结果比较分析

研究了不同仪器、不同检测方法检测特殊医学用途配方食品的渗透压的检测结果差异情况和现阶段国内外各类特殊医学用途配方食品渗透压状况。收集国内外各类特殊医学用途配方食品样品38个,采用德国GONOTEC 3000-D渗透压仪进行检测,同时选择部分代表性样品使用其他冰点法仪器和露点法仪器进行仪器比对和方法比对。冰点法检测的38个样品的渗透压检测结果范围为89 mOsmol/kg~869 mOsmol/kg,相对标准偏差为0.25%~0.97%;进行比对的样品中,冰点法检测结果平均值的范围为168 mOsmol/kg~640 mOsmol/kg,相对标准偏差为0.18%~1.70%;露点法检测结果平均值的范围为162 mOsmol/kg~594 mOsmol/kg,相对标准偏差为0.61%~4.81%。渗透压较高的样品以氨基酸配方和全营养配方为主,专门用于婴儿的配方样品渗透压检测结果较低;露点法的检测结果低于冰点法,检测结果的稳定性和重复性不及冰点法。检测过程中保持环境温湿度和仪器的稳定性,使用合理的进样量能够减小检测误差。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

全谱解卷积核磁共振定量法测定婴幼儿配方乳粉中23种小分子有机物

采用全谱解卷积（Global Spectral Deconvolution，GSD）结合核磁共振定量（Quantitative Nuclear Magneticresonance，qNMR）技术，建立了婴幼儿配方乳粉水提物中核苷酸、核苷、有机酸、氨基酸等23个小分子水溶性物质的含量测定方法。结果显示，所建立GSD-qNMR定量方法的相关系数在0.9960~0.9997之间，精密度的RSD在1.02%~3.72%之间，重复性的RSD在1.34%~3.68%之间，稳定性的RSD在1.62%~3.20%之间，回收率在85.02%~110.00%之间。将该方法胆碱测定值与国标方法进行了对比，结果较为一致（相对标准偏差小于15%）。基于GSD处理的qNMR法各项方法学指标均优于传统qNMR方法，更适用于婴幼儿配方乳粉等复杂食品基质中小分子水溶性物质的定量检测。