两种生产工艺藤椒油产品挥发性成分对比分析

采用顶空-气相色谱-质谱法对两种生产工艺藤椒油产品的挥发性成分进行分析,并结合NIST14质谱数据库检索定性,峰面积归一法定量。结果显示:传统油浸法和超临界CO₂萃取法藤椒油产品中共鉴定出33种挥发性成分,共有的挥发性成分有16种,主要的挥发性成分(相对含量≥4.5%)有4种(右旋萜二烯、芳樟醇、桧烯和月桂烯);传统油浸法特有的挥发性成分有6种(β-榄香烯、1-石竹烯、大根香叶烯、α-石竹烯、辛醛和癸醛),超临界CO₂萃取法特有的挥发性成分有11种(3-甲基-2-丁烯腈、5-氰基-1-戊烯、左旋-β-蒎烯、α-松油烯、反式-β-罗勒烯、3,3-二甲基己醇、乙酸-4-松油烯醇酯、苯乙酸甲酯、(E,E)-2,4-己二烯醛、(+)-香茅醛和1-甲基-异己酸)。烯类和醇类化合物是藤椒油产品挥发性成分的主要种类,但其相对含量存在差异;超临界CO₂萃取法藤椒油产品的挥发性成分中含有微量的酸类化合物(1-甲基-异己酸)。该研究结果可为改善生产加工工艺和提高藤椒油产品品质提供理论依据。     

花椒及花椒叶挥发性成分对比研究

目的:分析比较花椒与花椒叶挥发性成分的异同点,为花椒与花椒叶的进一步研究与应用提供物质基础。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气质联用技术(GC-MS)对花椒及花椒叶挥发性成分进行分析鉴定,用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果:从花椒和花椒叶中共鉴定出58种成分,主要为烯类、醇类、酯类和醛酮类。从花椒中检测出59个峰,鉴定出42种成分,占总挥发性成分的81.48%;从花椒叶中检测出48个峰,鉴定出36种成分,占总挥发性成分的91.38%。结论:花椒和花椒叶的挥发性成分种类和相对含量差异较大。两者共有成分有18种,其中大部分均具有药理活性且相对含量差异较小,故在某些方面花椒叶可作为花椒的代替品使用。     

马格努门啤酒花挥发性成分的气相色谱-质谱联用分析

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用的方法研究马格努门啤酒花中的主要挥发性成分的组成和含量,并与传统的水蒸气蒸馏方法所得到的精油成分进行比较,定性采用质谱谱库检索结合保留指数进行验证。结果表明:两种方法测得的啤酒花中的挥发性成分存在较大的差异。顶空固相微萃取法共鉴定出73种成分,占总峰面积质量分数的99.35%,以葎草烯、石竹烯为主要成分的萜烯类化合物的质量分数达85.35%,其氧化产物仅为0.24%;水蒸气蒸馏法共鉴定出63种化合物,占总峰面积质量分数的98.42%,其中萜烯类化合物的质量分数仅为68.41%,而萜烯类的氧化产物的质量分数达13.27%。而其他含氧化合物醇类、酯类和酮类,两种方法测定结果比较接近,其中,顶空固相微萃取法中的质量分数依次为2.65%、8.14%、1.29%;水蒸气蒸馏法依次为3.42%、10.55%、2.51%。此外,顶空固相微萃取法还检测到3个质量分数占到0.99%的醛类化合物,而水蒸气蒸馏法得到的精油中未检出该类组分。分析结果表明,马格努门啤酒花中的主要挥发性成分为葎草烯、β-香叶烯、β-石竹烯、葎草烯氧化物、石竹烯氧化物、δ-杜松烯、依兰油烯、4-癸烯酸甲酯、古巴烯、丙酮、γ-杜松烯、α-蛇床烯、β-蛇床烯、β-蒎烯、里哪醇、(E)-β-法呢烯、甲酸香叶酯。     

4种方法提取蒌叶鲜叶挥发性成分的比较分析

蒌叶鲜叶具有独特的辛香味,在我国南方地区常用作嚼槟榔青果的植物配料。为了探究蒌叶鲜叶的挥发性成分,采用气相色谱-串联质谱仪对不同方法（水蒸气蒸馏法、固相微萃取法、超声辅助正己烷法和超声辅助二氯甲烷法）提取的挥发性成分进行分析。结果显示,4种方法提取和鉴定出的挥发性成分共92种,相对含量较高为酚类、烯类、酯类和醇类,主要成分为蒌叶酚、乙酸丁香酚酯、香叶烯D、4-烯丙基邻苯二酚二乙酸酯、β-石竹烯、γ-衣兰油烯等;水蒸气蒸馏法提取的挥发性成分最多,共鉴定60种;固相微萃取法、超声辅助二氯甲烷和超声辅助正己烷法提取鉴定的挥发性成分分别为53种、42种和25种;4种提取方法共有组分17种,而固相微萃取法特有成分20种,水蒸气蒸馏法获得特有成分18种。不同提取方法获得挥发性成分的种类和含量差异较大,以挥发性活性成分为目的的提取方法,水蒸气蒸馏提取法较为合适,固相微萃取法结合水蒸气蒸馏法提取蒌叶鲜叶,能够获得更加全面的挥发性成分,可为蒌叶香气物质基础的开发与利用提供参考。     

三种提取方法对红花椒挥发性成分的影响

为探究不同提取方法以及不同提取参数对花椒提取物挥发性物质组成的影响,以红花椒为原料,通过油浸法浸提、水蒸气蒸馏及超临界CO₂萃取获得花椒提取物,采用固相微萃取与气相色谱质谱联用法测定花椒提取物中挥发性物质种类及含量,并通过主成分分析法及相对气味活度值评价提取物品质。对三种提取方法鉴定出的挥发性物质总数进行统计,发现油浸法、水蒸气蒸馏法和超临界CO₂萃取法提取物中分别鉴定出挥发性物质65种、100种和82种。超临界CO₂萃取法得到花椒提取物中挥发性物质含量最高为13909.90 μg/mL、水蒸气蒸馏法次之为1152.61 μg/mL、油浸法最低为249.38 μg/mL,对香气物质进行主成分分析发现各组得分与香气物质总含量在各单因素条件下的变化趋势相同。其中油浸法在料液比1:5、浸提时间5 h、浸提温度140℃时,水蒸气蒸馏法在料液比1:10、浸提时间2 h时,超临界CO₂萃取法在乙醇添加量7%、乙醇添加比例85%时挥发性物质总含量及香气物质综合得分最高。相对气味活度值结果表明三种提取方法样品关键香气物质不同,油浸法样品中月桂烯对香气贡献最大,水蒸汽蒸馏法样品中芳樟醇与桉树醇对香气贡献最大,超临界CO₂萃取法样品中芳樟醇对香气贡献最大。综上所述,提取方法的差异会导致挥发性物质,特别是关键香气物质种类与含量的显著变化,超临界CO₂萃取法提取物中挥发性物质与香气物质含量高于其他两种提取方法。     

微波真空干燥辅助不同方法提取红油香椿嫩芽挥发性成分的分析比较

为了分析不同方法提取香椿挥发性成分的差异,采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)、超临界二氧化碳法(SFE-CO2)、超声波辅助乙醚法(UWE)提取真空微波干燥处理后的香椿挥发性风味物质,并利用GC-MS对提取的样品进行检测、分析及鉴定。结果表明,顶空固相微萃取法共检测出71种风味物质,主要为烯类、酮类与醇类;超临界二氧化碳法检测出56种风味物质,主要为烯类、醛类与醇类;超声波辅助乙醚法可检测出68种风味物质,主要为烯类。HS-SPME法检测的醛类、含硫类、酮类、醇类、酯类、烃类等相对含量最高,UWE法检测的烯类相对含量最高。HS-SPME法还检测出其它两种方法未检测到的含硫类物质——二丙烯基硫醚和叔十六硫醇,这些物质与其它化合物共同赋予了香椿独特的风味。三种方法在提取香椿挥发性化合物种类、组分、相对含量存在差异,HS-SPME法能最大程度的提取香椿挥发性成分,较真实、全面的反映香椿香气特征。     

制备工艺对柚皮精油产品香味特征及挥发性成分的影响

为阐明制备工艺对柚皮精油产品香味特征及挥发性成分的影响,采用冷磨法、同时蒸馏萃取(SDE)法、超声波辅助萃取法和微波辅助萃取法制备琯溪蜜柚精油,通过感官评价和气-质联用技术(GC-MS)分析它们的香味特征和挥发性成分差异。感官评价表明:冷磨法制备的柚皮精油香味最接近柚皮气味;微波辅助萃取法和超声波辅助萃取法制备的精油气味较接近柚皮香味并带有淡酸味;SDE法制备的柚皮精油味稍辛涩以及具有煮熟柚皮的气味。采用GC-MS技术从各工艺制备的柚皮精油中共检测出91种挥发性成分,鉴定其中的78种成分。虽然4种柚皮精油的主要成分均为d-柠檬烯(63.7%~75.1%)、β-月桂烯(17.2%~28.0%)、β-蒎烯(0.2%~1.3%)、原柚酮(0.6%~1.0%)、α-蒎烯(0.1%~0.3%)和沉香醇(0.1%~0.2%),但是它们的组成有一定的差异。其中,超声波和微波辅助萃取法制备的柚皮精油中酸类、酯类、醛类和高沸点物质(保留指数大于2 000)的含量高于其它工艺制备的精油;SDE法制备的精油中β-月桂烯和萜烯类及其氧化物的含量高于其它工艺制备的精油;冷磨法制备的精油中d-柠檬烯、β-蒎烯、α-蒎烯和醇类化合物的含量高于其它工艺制备的精油。该研究结果表明冷磨法制备的柚皮精油综合品质最好,为柚皮精油的开发利用提供了参考。     

芒果皮中挥发性成分的GC-MS分析

釆用同时蒸馏萃取法提取芒果皮中挥发性成分,并用GC-MS联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,从分离的51种物质中鉴定出36种化学组分,占总挥发性物质含量的80.86%.含量较高的组分是Y-松油烯(31.49%)、3-蒈烯(8.51%)、十四酸(5.07%)、苎烯(3.4796)、罗勒烯(2.77%).     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析丁香与肉桂子的香气成分

目的采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱联用技术(headspacesolid-phasemicroextraction-gas chromatography-massspectrometry,HS-SPME-GC-MS)对天然调味品丁香和肉桂子挥发性成分进行研究,揭示丁香与肉桂子主要香气成分并比较二者差异。方法样品经85℃加热30 min,顶空富集10 min,在250℃解析5min,再利用GC-MS进行测定,对丁香与肉桂子产生独特香气的化学成分进行分析,并用面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果 2种药材共检测到120个峰,共鉴定出56种主要成分。从丁香中检测到60个峰,鉴定出20种成分,占总挥发性成分的98.71%,其主要成分为β-石竹烯、丁香酚、α-律草烯、乙酸丁香酚酯等;从肉桂子中检测到60个峰,鉴定出45种成分,占总挥发性成分的97.31%,其主要成分为肉桂醛、(+)-d-杜松烯、δ-衣兰油烯、(-)-α-蒎烯、(-)香树烯等。结论虽然丁香和肉桂子的性状、气味相似,但所含挥发性成分有所差异,具有9种共同香气成分,其中β-石竹烯为主要香气成分。丁香中的α-律草烯和(-)-氧化石竹烯的含量更丰富,另外6种成分均低于肉桂子。研究结果为分析与鉴别丁香和肉桂子的挥发性香气成分提供科学依据。     

SPME与SD提取八角茴香挥发性风味成分的GC-MS比较

目的:比较固相微萃取法(SPME)和水蒸气蒸馏法(SD)法提取的八角茴香挥发性风味成分的差异。方法:采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对2种方法提取的八角茴香挥发性成分进行分析。结果:2种方法分别鉴定了41种和21种挥发性成分,占各自挥发性成分总量的93.29%和90.20%,其中含量最高的化学成分均为反式茴香脑。结论:固相微萃取法可以萃取到很多水蒸气蒸馏法无法得到的物质,如异松油烯、萜品烯、金合欢烯、α-胡椒烯等。     

同时蒸馏萃取-气相色谱-质谱联用分析汉麻叶挥发性成分

采用同时蒸馏萃取法结合气相色谱-质谱联用对汉麻叶的挥发性成分进行分析,考察以二氯甲烷为萃取溶剂,不同萃取时间对分析结果的影响。结果表明:最佳萃取时间为4h,从汉麻叶中鉴定出44种挥发性成分,占挥发油总组分的86.04%,其中酮类7种(4.67%)、酚类2种(6.13%)、醛类4种(3.88%)、醇类8种(15.35%)、烃类13种(29.40%)、杂环化合物类2种(0.97%)、其他8种(25.64%)。在鉴定出的成分中含量较多的是石竹烯氧化物(14.36%)、石竹烯(8.08%)和α-石竹烯(7.05%)等。     

玫瑰花挥发性化学成分的分析研究

利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术研究北京种植玫瑰鲜花挥发性成分及其相对含量。结果表明:使用聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯纤维萃取头在25℃下萃取30 min,能有效地吸附玫瑰花中的挥发性成分,分析其主要挥发性成分为香茅醇(40.38%)、香叶醇(13.49%)、苯乙醇(12.29%)、月桂烯(7.12%)和α-蒎烯(5.65%)等醇类、醚类、酯类以及各种烷烃类化合物,醇类和酯类化合物是主要香气成分。采用水蒸汽蒸馏法和超临界CO2萃取法分别提取玫瑰鲜花精油,经气相色谱质谱法鉴定挥发性化学成分。比较分析3种方法的测定结果,发现提取方法影响精油的品质,水蒸气法提取的精油香气成分更接近玫瑰花自然状态下的"香气"状况。     

鲜黄芪和干黄芪挥发性化学成分比较分析

采用同时蒸馏-萃取法提取,用气相-色谱质谱联用法结合计算机谱图检索,对鲜黄芪和干黄芪挥发性化学成分进行分析鉴定。结果表明：鲜黄芪和干黄芪挥发性成分的得率分别为0.64%、0.43%,鲜黄芪和干黄芪共鉴定出挥发性成分76种;二者的共有成分为正己醇、(E)-2-己烯-1-醇、正己醛、己-2-烯醛等11个化合物;鲜黄芪中鉴定出43种挥发性成分,主成分是正己醇、邻二甲苯、(E)-2-己烯-1-醇、(E)-2-己烯醛、正己醛;干黄芪中鉴定出44种香气成分,主成分是正己醛、正己醇、己-2-烯醛。干黄芪挥发性成分与新鲜黄芪挥发性成分相比较组成和相对含量存在着较大差异。     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法分析美藤果油中的挥发性成分

采用顶空固相微萃取法提取美藤果油中的挥发性成分,并通过气相色谱-质谱联用技术对其进行分析鉴定,采用峰面积归一化法确定各成分的相对含量。结果表明:美藤果油中共鉴定出46种挥发性成分,占挥发性成分总量的86.73%,主要有(2E,4E)-2,4-庚二烯醛、(2E,4Z)-2,4-庚二烯醛、乙酰基环己烯、(E,E)-3,5-辛二烯-2-酮、3,5-辛二烯-2-酮、反式-2-戊烯、正己醛、(E)-2-庚烯醛等,以醛类、酮类和烃类化合物为主,并含有少量的醇类和呋喃类化合物。     

两种方法提取太行山地区花椒中挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

采用同时蒸馏萃取法和普通水蒸汽蒸馏萃取法,对产自太行山地区的花椒中的挥发油进行提取,测得花椒挥发油含量分别为12.5%、8.9%;并用汽相色谱-质谱联用技术进行分析鉴定,结合计算机质谱图库检索技术对分离的化合物进行结构分析,分别鉴定出45种(同时蒸馏萃取法)和26种(普通水蒸汽蒸馏萃取法)化学组分,分别占总挥发性物质总含量的94.68%和93.98%。应用峰面积归一化法确定了各成分的相对含量。结果表明:同时蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有苎烯(24.75%)、桉叶油素(8.91%)、β-蒎烯(7.81%)等,普通水蒸汽蒸馏萃取法提取的挥发油中主要含有桉叶油素(41.19%)、(+)-α-松油醇(12.25%)等。     

HS-SPME-GC-MS和主成分分析比较枇杷叶、花、茎的挥发性成分

采用顶空固相微萃取法结合气相色谱质谱联用法,对枇杷叶、花和茎的挥发性成分进行分析和比较,面积归一化法计算各成分的相对含量,并进行主成分分析。枇杷叶中鉴定出29种化合物,占总挥发性成分的91.16%;枇杷花中鉴定出27种化合物,占总挥发性成分的99.99%;枇杷茎中鉴定出19种化合物,占总挥发性成分的90.05%。枇杷叶、花、茎中共鉴定出55种化合物,其中共有成分有6种,但枇杷叶、花、茎含有的特有成分分别为23、21、13种。2个主成分可代表3个样品的55种挥发性成分,样品之间的主成分分析综合评分具有较大的差异,枇杷叶的综合评分最高,枇杷花的综合评分其次,枇杷茎的综合评分最低。实验结果表明:枇杷叶、花、茎挥发性成分种类和含量存在较大差异。     

利用气相色谱-质谱测定百里香提取物香气成分分析研究

为阐明天然香料植物百里香中的挥发性香味成分特征组成,采用同时蒸馏萃取法对百里香茎叶中的香味成分进行提取、富集、浓缩,利用气相色谱-质谱法对其中的挥发性香味成分进行分离、鉴定,百里香中44种香味成分被分离、鉴定,利用峰面积归一化法对各种挥发性成分的含量进行定量,其主要成分为百里香酚(33.97%)、对伞花烃(29.07%)、3-甲基-4-异丙基-苯酚(8.31%)、芳樟醇(7.84%)、α-蒎烯(5.04%)、D-柠檬烯(3.38%)、莰烯(1.52%)、α-松油醇(1.43%)、龙脑(1.18%)等,占总质量分数的98.50%。     

不同树龄梁平柚果皮精油挥发性成分的差异分析

为探索重庆梁平地区不同树龄的梁平柚果皮精油挥发性成分组成和含量的差异性,采用顶空固相微萃取法结合气相色谱-质谱联用分析鉴定5个不同树龄梁平柚皮精油,并利用偏最小二乘法判别分析和凝聚层级聚类分析对其挥发性成分进行统计分析并找出特征挥发性成分。结果表明:5个不同树龄梁平柚皮精油共分离鉴定出72种挥发性化学成分,其中d-柠檬烯、β-月桂烯、圆柚酮等8种成分相对含量较高(>1%),共占总挥发性成分的83.40%~87.61%;HCA分析法将5个不同树龄段梁平柚皮精油聚类为3类,结合PLS-DA分析结果得出E-2-已烯-1-醇、大根香叶烯B、L-薄荷醇等21个挥发性成分为3类精油的特征性挥发物质。研究结果同时发现不同树龄段梁平柚果皮精油挥发性成分的组成具有一定差异性,呈现出不同的香型特征,这为梁平柚果皮精油差异化开发应用提供了理论参考。     

不同方法提取艾纳香叶挥发性成分的气相色谱-质谱分析

采用气相色谱-质谱法(GC-MS)分析水蒸汽蒸馏法(SD)、同时蒸馏萃取法(SDE)和顶空固相微萃取法(HS-SPME)3种方法提取的艾纳香叶挥发性成分。结果表明:3种方法提取艾纳香叶挥发性成分中主要是醇类和烯类化合物,其中萜类物质占较大比例。3种方法的提取物中分别鉴定出化合物50种(SD)、24种(SDE)和49种(HS-SPME)。水蒸汽蒸馏法和同时蒸馏萃取法提取的油状挥发物中主要成分相似,水蒸汽蒸馏法提取油状挥发物与顶空固相微萃取法提取挥发性成分的种类和相对含量相似,同时蒸馏萃取法提取油状挥发物中低沸点化合物较少。     

HS-GC-MS法和SDE-GC-MS法分析杜氏盐藻挥发性成分

采用顶空进样法(headspace,HS)和同时蒸馏萃取法(simultaneous distillation extraction,SDE)对杜氏盐藻的挥发性成分进行萃取,经气相色谱质谱仪分离和检测。共检测出39种挥发性成分。包括烷烃类8种、烯烃类2种、芳香烃类3种、醇类5种、酮类9种、醛类6种、酯类4种、酚类1种和呋喃类1种。其中顶空进样法检测出19种,相对含量较高的是8-十七烯(20.18%)、3-甲基-1-乙酸丁酯(17.25%)、3-甲基-1-丁醇(7.18%)和十七烷(6.21%);同时蒸馏萃取法检测出29种,相对含量较高的是二氢猕猴桃内酯(27.50%)、8-十七烯(23.37%)、十七烷(6.71%)和邻二甲苯(4.93%)。两种方法相互结合,更能对杜氏盐藻挥发性成分进行全面的分析。