高效液相色谱法测定食品中的几种重要金属元素

研究了用2－（2－喹啉偶氮）－5－二乙氨基酚（QADEAP）为柱前衍生试剂，甲醇（内含0．2％醋酸）和pH4.0醋酸－醋酸钠缓冲溶液梯度洗脱为流动相，Waters Nova-Pak-C18液相色谱柱为固定相，二极管矩阵检测器检测，高效液相色谱法分离测定食品中铁、钴、镍、铜、锌和锰的方法。根据信噪比（S／N＝3）各金属离子的检测限分别为：铁3．2μg/L，钴4．1μg/L，镍2．6μg/L，铜4．4μg/L，锌5．0μg/L，锰8．0μg/L，方法相对标准偏差在1．6％－3．5％之间，标准回收率在93％－107％，方法用于食品样品中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定，结果令人满意。     

基质固相分散-高效液相色谱法同时测定烟草中的有机酸

研究了用基质固相分散-高效液相色谱法测定烟草中有机酸的方法。将烟草样品与石墨化碳黑球(W/W,1:4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的有机酸用高效液相色谱测定。以ZORBAX Stable Bound(4.6×50mm,1.8μm)快速分离柱为固定相,0.01mol/LNaH₂PO₄(pH2.98)和乙腈(体积比为98:2)为流动相,流速为2.0mL/min,柱温25℃,检测波长210nm。方法回收率为94%~98%;相对标准偏差为2.1%~3.0%;检出限为80~200μg/L。色谱分离时间不超过3.0min。用于实际样品分析,结果令人满意。      

ICP-AES法同时测定覆膜铁食品罐中钡、钴、铜、铁、锂、锰、锌和锑的迁移量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定覆膜铁食品罐中可迁移性钡、钴、铜、铁、锂、锰、锌和锑七种元素并对食品模拟液和浸泡条件、被测元素的分析谱线进行了选择,对仪器工作参数进行了优化。经优化后钡、铜、锂、锰、铁、钴、锌和锑的检出限分别为0.0006、0.0016、0.0012、0.0006、0.0008、0.0004、0.0045、0.0150mg/kg,相对标准偏差为0.87%~2.28%(n=8),加标回收率为98.9%~104.7%。该法适用于覆膜铁罐可迁移性钡、钴、铜、铁、锂、锰、锌和锑的测定。     

γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收光谱测定水样中痕量的锰、钴、镍

目的建立γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP分离富集-火焰原子吸收法测定痕量锰、钴、镍的新方法。方法研究γ-氯丙基三乙氧基硅烷改性纳米Si-HAP在不同p H、吸附温度和时间、洗脱条件及共存离子对锰、钴、镍分离富集的影响。结果在最佳吸附条件下,该方法检出限分别为锰0.21μg/L,钴0.18μg/L,镍0.24μg/L,相对标准偏差分别为锰0.90%(1μg/mL),钴0.78%(2μg/mL),镍0.18%(5μg/mL)(n=11),样品加标回收率在95.0%~108.0%之间。结论该方法适用于水样中痕量锰、钴、镍的测定。     

第一过渡金属对槲皮素的化学改性及抗氧化活性

通过对槲皮素的化学改性,合成了槲皮素的第一过渡系生命元素的配合物,并对槲皮素配合物的溶解性、总抗氧化能力、清除O2·自由基和DPPH·自由基的活性进行了比较研究.研究结果表明,槲皮素配合物的在水中的溶解性优于槲皮素;槲皮素配合物的总抗氧化能力强弱为:槲皮素＜槲皮素铁(Ⅱ)＜槲皮素铬(Ⅱ)＜槲皮素镍(Ⅱ)＜槲皮素钴(Ⅱ)＜槲皮素锰(Ⅱ)＜槲皮素铜(Ⅱ)＜槲皮素锌(Ⅱ);清除O2自由基的能力为:槲皮素＜槲皮素铁(Ⅱ)＜槲皮素铬(Ⅱ)＜槲皮素镍(Ⅱ)＜槲皮素锰(Ⅱ)＜槲皮素铜(Ⅱ)＜槲皮素钴(Ⅱ)＜槲皮素锌(Ⅱ);清除DPPH·自由基的能力为:槲皮素＜槲皮素铁(Ⅱ)＜槲皮素镍(Ⅱ)＜槲皮素铬(Ⅱ)＜槲皮素铜(Ⅱ)＜槲皮素钴(Ⅱ)＜槲皮素锰(Ⅱ)＜槲皮素锌(Ⅱ).槲皮素经化学改性的产物比槲皮素有更好的生物活性.     

电感耦合等离子体质谱法检测进口清酒中 20种矿物元素

目的建立进口清酒中钠、镁、铝、钾、钙、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、银、镉、钡、汞、铅20种元素的电感耦合等离子体质谱快速测定法。方法以硝酸处理进口清酒样品,通过超声排除产生的氮氧化物黄色气体,再以超纯水稀释,使用电感耦合等离子体质谱测定清酒中20种元素的含量。结果实验回收率在92.4%~109%之间,RSD为2.10%~5.92%,检出限分别为:钠、钙为1.0 mg/L,,钾为0.5 mg/L,铝、镁、铁、锌为0.1mg/L,钡为0.05 mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉、汞、铅为0.01 mg/L,线性范围分别为:钠、钙为3.0~200 mg/L,钾为1.5~200mg/L,铝、镁、铁和锌为0.3~10.0 mg/L,钡为0.15~10.0mg/L,铬、锰、钴、镍、铜、砷、硒、锶、银、镉和铅为0.03~10.0 mg/L,汞为0.03~0.20 mg/L。结论该检测方法操作简便、快速、灵敏度高、重新性好,适用于进口清酒样品的多元素同时检测。     

高效液相色谱法测定糕点、糖果、月饼中的 2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠

目的采用高效液相色谱法测定糕点、糖果和月饼中的2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的含量。方法样品经超声提取后,采用Diamonsil C_(18)色谱柱分离,以甲醇:乙腈:水(50:10:40,V:V:V,pH=3)为流动相,在柱温为25℃、流速为0.8 m L/min的条件下进行洗脱,采用二极管阵列检测器在波长224 nm下对食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠进行检测,以外标法定量。结果在0.50~200 mg/L浓度范围内,2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠具有良好的线性关系;该方法定量限为0.01 g/kg,检出限为0.003 g/kg;加标浓度水平为1.000 mg/L时,糕点、糖果和月饼平均加标回收率分别为92.8%~95.8%、95.3%~96.8%和94.0%~98.5%,重复性试验的相对标准偏差分别为3.5%~4.5%、2.8%~3.8%和3.0%~4.8%(n=10)。结论该方法具有较高的准确性和良好的重现性,适合食品中2-(4-甲氧基苯氧基)丙酸钠的测定。     

食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移分析

目的 研究食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量。方法 以3%乙酸(m:V)作为食品模拟物, 利用电感耦合等离子体质谱法测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素的迁移量。结果 各金属元素的线性范围在1~100 μg/L, 方法检出限在0.005~0.6 μg/kg之间, 加标回收率在88.4%~108.0%, 重复性测定相对偏差(n=6)在1.2%~3.6%之间。对20批次食品接触用硅橡胶制品中8种金属元素的迁移量进行测试, 发现7种金属元素(钡、锂、铜、铁、锰、锌和铝)均有检出。结论 该方法可以准确测定食品接触用硅橡胶中8种金属元素(钡、锂、铜、铁、钴、锰、锌和铝)的迁移量, 且检测结果显示随着迁移次数的增加迁移量逐渐降低。     

电感耦合等离子体质谱法测定云南市售大米中4种有益元素

目的建立石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定云南大米中4种有益元素含量的方法。方法以产自云南省12个州市共90件大米为实验对象,采用石墨湿法消解对样品进行前处理,电感耦合等离子体质谱法进行测定,内标法定量分析云南大米中锰(Mn)、铁(Fe)、铜(Cu)、锌(Zn)4种有益元素的含量。结果云南大米中锰、铁、铜、锌4种金属元素在0~100μg/L质量浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.999。通过加标回收实验分析锰、铁、铜、锌4种金属元素的加标回收率依次为93.61%~100.37%、88.32%~105.47%、99.91%~101.78%、94.14%~102.89%,相对标准偏差依次为3.37%、1.02%、0.16%、1.18%,4种金属检出率均为100%。结论石墨湿法消解-电感耦合等离子体质谱法精密度好、准确度高,可同时测定大米中多种金属,适用于云南大米中锰、铁、铜、锌含量的测定。     

电感耦合等离子体质谱法直接测定料酒中的7种微量元素

目的:建立料酒中铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅(Cu,Mn,Zn,Se,Fe,Cd,Pb)7种微量元素的电感耦合等离子体(ICP)-质谱(MS)直接测定法。方法:样品经1%硝酸溶液稀释10倍后,采用ICP-MS法直接分析稀释液中的铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅等微量元素。结果:测定的17种不同料酒中,铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅含量的均值分别为457.0,141.7,239.7,1.60,433.5,1.10,3.41μg/kg。各元素回收率为91.2%~106.7%,相对标准偏差均小于3.8%,检出限范围为0.003~0.657μg/L。结论:该方法具有准确、快速、简便等优点,完全满足料酒中铜、锰、锌、硒、铁、镉、铅等微量元素的检测要求。     

微波消解ICP-AES法测定代用茶桂花产品中的铁锌铜锰

建立微波消解- 电感藕合等离子发射光谱(ICP-AES)测定代用茶产品桂花中铁(Fe)、锌(Zn)、铜(Cu)和锰(Mn)的方法,并对ICP-AES 工作参数及条件进行优化和选择。Fe 检出限为：1.6 × 10-3mg/L,Zn 检出限为：6.1 × 10-3mg/L,Cu 检出限为：2.5 × 10-3mg/L,Mn 检出限为：5.3 × 10-3mg/L;Fe 线性范围为：0.0～20.0mg/L,Zn、Cu、Mn线性范围均为：0.0～5.0mg/L;加标回收率为：95%～105%;方法的相对标准偏差为：0.88%～2.74%(n=12)。本法适用于代用茶产品桂花中的铁、锌、铜和锰含量的日常测定。     

绿豆、红小豆和黑豆种皮18 种元素分析

为全面了解绿豆皮、红小豆皮和黑豆皮的18 种元素含量,充分开发利用豆皮资源,提高豆类加工产品
的附加值,用元素分析（elemental analyzer,EA）仪和电感耦合等离子体发射光谱（inductively coupled plasmaatomic
emission spectrometer,ICP-AES）仪测定了3 种豆皮的N、C、S、Ca、Mg、K、P、Na、B、Ba、Co、
Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn和Sr元素含量。结果表明,EA仪测定豆皮中N、C和S方法检出限为32～96 μg/g,回收
率为97%～115%,相对标准偏差为0.20%～2.63%（n=5）;ICP-AES测定豆皮中Ca、Mg、K、P、Na、B、Ba、
Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn和Sr元素方法检出限为0.02～152 μg/g,回收率为84%～118%,相对标准偏差为
0.44%～4.46%（n=5）。黄豆标准物N、Mg、P、B、Ba、Co、Cr、Mn、Ni、Zn和Sr元素测定值在推荐范围内,
S、Ca、K、Na、Cu和Fe元素测定值接近推荐值。分析方法快速、简便,达到了应用的要求。     

微波消解结合ICP-OES和ICP-MS测定奇亚籽中多种矿物质元素的含量

建立奇亚籽中K (钾)、Na (钠)、Ca (钙)、Mg (镁)、Fe (铁)、Mn (锰)、Zn (锌)、Cu (铜)、P (磷)、B (硼)、Pb (铅)、Cd (镉)、As (砷)、Cr (铬)、Al (铝)、Ni (镍)16种矿物质元素的方法。样品经微波消解,以电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)测定K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Zn、Cu、P、B含量,电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定Pb、Cd、As、Cr、Al、Ni含量。结果表明,此方法的ICP-OES检出限范围在0.00850~0.10200 mg/L,定量限范围在0.0283~0.3400 mg/L;ICP-MS检出限范围在0.00471~0.11330 mg/L,定量限范围在0.0157~0.3777 mg/L。线性相关系数均为r＞0.999,加标回收率为90.4%~99.8%,相对标准偏差为0~4.1%。同时用国家标准物质大米(GBW10045(GSB-1))和小麦(GBW10011(GSB-2))评价了方法的准确性,测定结果在标准值范围内。奇亚籽中含有丰富的P、K、Ca、Mg,其中P含量最高,为6860 μg/g,Ca含量为4085 μg/g,K含量为2798 μg/g,Mg含量为2515 μg/g;Fe、Zn、Al、Mn、Cu、Na、B含量(由高到低)在5~100 μg/g。同时检测出重金属危害元素Pb、Cd、Cr、Ni,其中Pb含量符合食品安全国家标准GB 2762-2017的限量要求,未能检测出As。该方法污染小、简便、高效、准确度高,适用于奇亚籽等植物类样品中多种化学元素的测定。     

Oral intake of cadmium,cobalt, copper,iron, lead,nickel, manganese and zinc in the University student's diet

A duplicate diet meal study was carried out with a group of university students living in a hostel, in order to estimate the intake of Zn, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Ni and Pb. Zn, Cu, Fe, Mn and Ni were determined by flame atomic absorption spectrophotometry and Cd, Co and Pb by graphite furnace atomic absorption spectrophotometry after a nitric acid wet digestion procedure. The estimated intake values from the contents of breakfast, lunch, dinner and drinks were compared with the values of the Provisional Tolerable Daily Intake (PTDI) in the case of Cd and Pb, Recommended Dietary Allowances (RDA) of Co, Fe and Zn and Estimated Safe and Adequate Dietetic Daily Intake (ESADDI) of Cu and Mn. Neither excessive intake of Pb and Cd nor deficiencies in Zn, Co, Fe, Mn or Ni were observed, but Cu intake was lower than the ESADDI.     

酸茶营养成分及微量元素分析

按照茶叶等食品的国家标准方法,测定了包括水浸出物、茶多酚、游离氨基酸等在内的7种酸茶常量成分;湿法消化酸茶样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定了Fe、Zn、Cr、Cu、Mn和Ni 6种微量元素的含量。结果显示:酸茶中水分、水浸出物、茶多酚、游离氨基酸、可溶性总糖、叶绿素和总黄酮的含量分别为7.16%、49.13%、26.29%、0.88%、19.90%、0.054%和6.56%;酸茶中微量元素的含量Mn﹥Cu﹥Cr﹥Fe﹥Zn,Ni元素未检出。各元素的加标回收率为98.70%～101.80%,相对标准偏差为0.04%～2.35%,准确度和精密度均符合要求。酸茶中茶多酚、可溶性总糖含量较高;火焰原子吸收分光光度法测定酸茶中的金属元素含量是可行的。     

Elemental Content and Total Antioxidant Activity of <Emphasis Type="Italic">Salvia fruticosa</Emphasis>

The determination of 18 elements (V, Cr, Cu, Co, Se, Sr, Sn, Sb, Ba, Bi, Pb, Cd, As, Ni, Mn, Fe, Mg and Zn) in leaves, flowers and the infusion from Salvia fruticosa, a sage grown in Greece, is described. For this purpose, flame atomic absorption spectrometry has been used for the determination of Fe, Mg, Zn and inductively coupled plasma-mass spectrometry has been used for the determination of V, Cr, Cu, Co, Se, Sr, Sn, Sb, Ba, Bi, Pb, Cd, As, Ni, Mn using ⁴⁵Sc ⁷²Ge, ¹¹⁵In and ²³²Th as internal standards. The elemental content was found to be in the range of 0.01 (Bi)-30.8 (Mn) mg/Kg (leaves), 0.30 (Bi)-39.1 (Mn) mg/Kg (flowers), 0.003 (Sb)-20.4 (Mn) mg/Kg (infusion) for V, Cr, Cu, Co, Se, Sr, Sn, Sb, Ba, Bi, Pb, Cd, As, Ni, Mn and in the range of 0.07 (Zn)-3.21 (Mg) g/kg (leaves) for Fe, Mg and Zn. The majority of the samples were collected from six sites in the island Crete and transplanted and grown in a model farm. Chemometric techniques were used to investigate the original site classification according to their elemental content, and it was proved that the initial cultivation sites were characterized by only five elements (Sb, V, Zn, Cd and Cr). The application of factor analysis revealed significant correlation between certain elements, denoting their common sources. In addition, the total antioxidant activity of the herbal preparation was determined by measuring the 1,1-diphenyl-2-picrylhydrazyl (DPPH) scavenging activity. Microwave-assisted extraction (MAE) was used to extract total antioxidants and the effect of temperature, time and solvent in the extraction efficiency was investigated. The determination of the antioxidant activity was based on the % inhibition of the absorbance signal of the radical DPPH at 515 nm, after the addition of herbal’s extract. The IC₅₀ values were found to be in the range of 10.6–40.1 mg/L.     

转复制酶基因抗病毒烟草的研究

将携带烟草花叶病毒(TMV)54KD蛋白基因和黄瓜花叶病毒(CMV)3'端缺失0.9kb的复制酶基因片段的植物表达载体pBICT,通过很痛农杆菌311SE系,利用叶圆盘法转化烟草,在含有卡那霉素的选择培养基上诱导生芽、生根,得再生植株53株。移入大田后,选取5株,提取植物总DNA,Southern杂交检测,结果5株中均有复制酶基因的整合,且转基因植株在大田中表现了良好的抗TMV和CMV能力。      

微波消解 - 火焰原子吸收光谱法测定水菖蒲中的铜、锌、锰、镍

本研究采用微波消解对中草药水菖蒲进行消解,并测定其所含微量元素铜、锌、锰、镍。结果显示,水菖蒲中含有较丰富的Cu、Zn、Mn、Ni。方法的检出限均小于0.046μg/ml,RSD≤2.90%(n=8),加标回收率99.13%～107.0%。微波消解法处理处理水菖蒲,具有快速、简便,、节省试剂、消解完全等特点,测定结果的精密度和准确度令人满意。     

我国烟草及其制品中烟草特有亚硝胺含量及与前体物的关系

我国主要烟叶类型烟草特有亚硝胺(TSNA)水平排序为:白肋烟 > 沙姆逊香料烟 > 烤烟 > 巴斯马香料烟,其平均含量分别为10.25、0.89、0.25和0.03 μg/g。在白肋烟和香料烟中,NNN和NAT为主要的TSNA,约占总TSNA的96%,且在总TSNA含量较高的烟样中,NNN占有较大比例。在烤烟中,NNN、NAT和NNK含量水平相差较小,且以NAT含量相对较高。我国烤烟型、混合型、雪茄型卷烟和雪茄的总TSNA含量平均分别为0.211、3.302、3.39和12.66 μg/g。与国外样品相比,我国烤烟烟叶、烤烟型卷烟和混合型卷烟TSNA含量均显著低于国外水平。相关分析表明,烟叶和卷烟中的TSNA含量与降烟碱水平呈显著正相关,其中NNN与降烟碱相关性最大,相关系数达0.8633。