LC-MS/MS法测定烟草中7种高级脂肪酸

为快速、准确检测烟草中高级脂肪酸含量,建立了测定烟草中7种高级脂肪酸的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）方法。样品经KOH的甲醇溶液皂化,二氯甲烷萃取后,十七烷酸作内标直接进样LC-MS/MS分析定量。结果表明各高级脂肪酸峰面积与内标峰面积的比值和其浓度与内标浓度之比的线性关系良好（R2 ≥ 0.9818）,加标回收率在87.5% ~ 109%之间,平均相对标准偏差（RSD）在1.1%~4.7%之间,方法的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为0.0004~ 0.007 mg/g和0.001~0.02 mg/g。该方法适用于烟草7种高级脂肪酸的快速测定,具有简单、快速、灵敏等特点。      

微波辅助甲酯化-快速GC法测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸

建立了同时检测烟草中多元酸(草酸、丙二酸、反丁烯二酸、琥珀酸、苹果酸和柠檬酸)和高级脂肪酸(棕榈酸、硬脂酸和亚油酸)的微波辅助甲酯化-快速气相色谱(GC)分析方法,并测定了烤烟及雪茄烟各10个烟叶样品中的多元酸和高级脂肪酸含量(质量分数)。结果表明:①最优前处理条件为衍生化试剂10%硫酸-甲醇溶液,微波功率以20 W/s的速率升高至1200 W(保持1 min),萃取剂二氯甲烷。②快速GC分析时间为8.81 min,目标化合物标准曲线线性良好(r2>0.99),加标回收率在83.18%~114.17%之间,精密度(RSD)小于5%。③烤烟烟叶和雪茄烟烟叶中有机酸含量差异较大,其中烤烟烟叶中多元酸(除苹果酸外)含量低于雪茄烟烟叶,高级脂肪酸(除硬脂酸外)含量高于雪茄烟烟叶。该方法快速、准确,适用于测定烟草中的多元酸和高级脂肪酸含量。      

两种衍生化方法对烟草中多元酸和高级脂肪酸测定的影响

采用加热回流、室温放置两种衍生方法对烟草中多元酸和高级脂肪酸进行甲酯化,并进行气相色谱(GC)分析和t检验.结果表明:①两种衍生化方法的分析结果存在显著性差异.在精确定量时,加热回流是更为合适的衍生化方式.②建立的以硫酸-甲醇溶液为衍生化试剂,加热回流为衍生条件,气相色谱法测定烟叶中多元酸和高级脂肪酸的分析方法,回收率为90.72％～98.92％,RSD小于3％.加热回流的衍生化方法准确度高、重复性好,适合烟叶样品中多元酸和高级脂肪酸的分析.     

气相色谱-内标法测定白酒中3种高级脂肪酸乙酯含量

以乙酸正戊酯为内标物,建立了白酒中棕榈酸乙酯、油酸乙酯和亚油酸乙酯的气相色谱-内标法检测方法,并对市售不同香型白酒、不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯的含量分布规律进行探究。结果表明,3种高级脂肪酸乙酯的分离效果良好,线性范围为0.300 0～0.400 0 mg/mL,相关系数（R2）均＞0.999,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）＜5%,加标回收率为94.01%～116.97%,检出限为0.003 2～0.003 5 mg/mL,定量限为0.010 9～0.011 7 mg/mL。11种不同香型白酒样品的3种高级脂肪酸乙酯含量在0～0.062 2 mg/mL之间,其中,酱香型白酒含量最高（0.062 2 mg/mL）;35种不同品牌酱香型白酒中3种高级脂肪酸乙酯总含量在0.003 5～0.075 8 mg/mL之间。该方法准确、灵敏度高,能对白酒中3种高级脂肪酸乙酯进行有效的分析,可用于酒类企业日常白酒分析检测。     

刺梨果中多元酸和高级脂肪酸的分析研究

目的 分析刺梨果中多元酸和高级脂肪酸的组成.方法 采用硫酸甲酯化处理刺梨果样品,用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其多元酸和高级脂肪酸含量,用面积归一化法得出各有机酸的相对含量.结果 共分离、鉴定22种酸性组分,占总峰面积的97.04%.结论 刺梨果中高级脂肪酸和多元酸成分为:亚油酸(37.75%)、亚麻酸(19.51%)、油酸(15.15%)、棕榈酸(8.53%)、硬脂酸(4.12%)、枸橼酸(3.74%)和苹果酸(1.49%)等.     

烟叶多元酸和高级脂肪酸分析及其对感官品质的影响

为明确湖南烟区烟叶原料多元酸和高级脂肪酸含量及其与感官品质的关系,采用非衍生化方法的气相色谱法对湖南烟区3个区县,不同部位的7种烟叶样品的多元酸和高级脂肪酸含量进行检测,发现7种烟叶原料,多元酸中丙酸含量最高,其次是3-甲基戊酸和2-甲基丁酸,高级脂肪酸中十六酸含量最高,再次是亚油酸和油酸;同时发现,这些多元酸和高级脂肪酸在上部烟叶中的含量高于中部烟叶;采用偏最小二乘回归分析(PLSR)方法对烟叶中多元酸和高级脂肪酸含量与感官品质相关性进行了分析。结果表明,多元酸含量越高,提香越明显,口腔刺激感越低且透发性越强,而高级脂肪酸仅仅可以提高烟叶抽吸劲头,但不利于其他感官指标。     

烟草中有机酸和无机阴离子的离子色谱法分析及聚类分析研究

建立了超声辅助萃取-离子色谱法测定烟草中5种有机酸和4种无机阴离子的方法.烟草中的草酸主要以钙盐的形式存在,难溶于水,因此采用60 mL 0.15 mol/L HCI萃取测定烟草中总草酸的含量,而烟草中的甲酸、乙酸、苹果酸、水溶性的草酸、柠檬酸、CI-、NO-3、SO2-4、PO3-4则采用60 mL去离子水在60℃下以60%的功率对烟草样品超声萃取20 min,以Dionex AS11-HC为分离柱、Ion AG11-HC为保护柱、ASPS-ULTRAⅡ为再生抑制器,KOH溶液为流动相,用电导检测器同时测定其含量.结果表明,该方法的线性范围是0.5～800 mg/L,相关系数为0.9990～0.9999,相对标准偏差小于4.2%,检测限0.048～0.334 mg/L,回收率为90.33%～100.1%.采用此方法测定了23种不同烟样中9种有机酸和阴离子的含量,该方法操作简单、重现性好、灵敏度高,适于批量烟草样品中9种有机酸和无机阴离子的快速准确分析,对于监控卷烟的质量、提高烟草制品安全性具有重要意义.并且以5种有机酸为指标对23种烟样进行聚类分析,结果表明:该方法可用于不用种类烟丝的比较和分类,5种有机酸的含量分布特征能反映不同种类烟丝的特性,对烟丝的分类具有一定的参考价值.     

离子色谱-积分脉冲安培法测定烟草中18种游离氨基酸

采用离子色谱-积分脉冲安培法同时测定了烟草中18种游离氨基酸的含量.结果表明,该方法同时检测烟草中18种游离氨基酸的平均回收率为80%～115%,最低检出限为0.03～0.75 μg/mL,线性相关系数为0.9900～0.9992.该方法成功对比分析测定了烤烟、白肋烟和香料烟3种不同类型单料烟以及国内外不同风格卷烟中18种游离氨基酸的含量.     

天然烟草精油系列

<正>[商品名]烟草精油系列[品种]云烟、晒烟、白肋烟、香料烟、弗吉尼亚烟、津巴布韦烟等[生产工艺]烟叶碎片经临界萃取,叠层分离,分子蒸馏精制而成。去除烟草多糖、蛋白质、高级脂肪酸、叶黄素等。亦可脱碱低于0.5%[质量指标]感官:黄褐色透明液体,醇厚烟草香气烟碱含量(液相色谱法):0.5%-20%相对密度(25/25):0.935~0.985折光指数(20/D):1.485-1.515酸值(mgKOH/g):5.0-60.0挥发性成分(%):2.0-10.0     

气相色谱法测定配方奶粉中的脂肪酸和反式脂肪酸

建立同时测定配方奶粉中脂肪酸和反式脂肪酸的气相色谱分析方法。样品中的脂肪酸和反式脂肪酸经乙酰氯-甲醇甲酯化处理后,用气相色谱仪测定,采用HP-88色谱柱分离定性,以十一碳酸甘油三酯为内标进行定量。结果表明:顺-反异构体脂肪酸分离效果较好,脂肪酸和反式脂肪酸的回收率在97.2%～104.6%之间,相对标准偏差小于3.5%,检出限为5μg/g。     

柱后衍生高效阳离子交换色谱法测定宁夏枸杞及枸杞花粉中氨基酸含量

采用酸水解、离子交换色谱分离及茚三酮柱后衍生法测定宁夏当年产枸杞及枸杞花粉中17种氨基酸含量,建立宁夏枸杞中蛋白水解氨基酸的测定方法。结果表明：枸杞干果中17种氨基酸总量为7.788%～8.820%,其中人体必需氨基酸占氨基酸总量的28.9%～30.0%,半必需氨基酸占氨基酸总量的4.5%～4.8%。枸杞鲜果中氨基酸总量为1.960%～2.036%,必需氨基酸占总氨基酸含量的29.2%～30.3%,半必需氨基酸约占总量的5.2%。枸杞花粉中氨基酸总量为21.62%～22.08%,人体必需氨基酸约占总量的37.9%,半必需氨基酸约占总量的4.9%。     

Determinations of Organic Acids in Potatoes by High Performance Liquid Chromatography

A high performance liquid chromatographic method has been developed to quantify the major organic acids in potatoes oxalic, citric, malic, fumaric and ascorbic acids. Tubers were extracted with 95% ethanol:water:concentrated sulfuric acid 60:40:0.2 followed by injection on an Aminex HPX-87 column with a mobile phase of 0.018N sulfuric acid. Ascorbic acid was detected at 260 nm while the other four acids were quantified at 210 nm unless fructose was present at a concentration of 6 mg/g or higher, in which case 220 or 230 nm was used. Greater than 90% recovery was observed for all acids with most recoveries near 100%. The method has been shown to be very reproducible with the CV% ranging from 1.3-12.3 while the majority were below 4%. Analyses of several potato varieties have shown a wide variation in acid content among varieties.     

液相法测定米香型白酒发酵液中18种有机酸

为给白酒厂建立包括挥发性短链脂肪酸在内的有机酸品控手段,进行了18种有机酸液相定量方法的开发。通过流速和梯度优化,实现了各有机酸的有效分离,色谱条件为:Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长210 nm,上样量10 μL。该方法线性范围较宽,R2>0.989,定量限0.280~3.138 mg/L,加标回收率93.03%~107.21%,相对标准偏差<3.70%。米香型白酒发酵跟踪数据表明:各有机酸含量在发酵过程呈现不同的变化趋势。与初始发酵醪液相比,除柠檬酸、L-苹果酸和富马酸外,其它有机酸的含量在12 d发酵醪中均增加。L-乳酸、乙酸、异丁酸、异戊酸、琥珀酸是12 d发酵醪的5种主要有机酸,含量占比均大于10%。发酵过程总有机酸一直增加,且不同发酵进程的有机酸差异较大,暗示着改变发酵周期可以调控米香型白酒有机酸的组成。该方法为米香型白酒有机酸的品控提供了有效手段。     

HPLC法同时测定金银花等样品中6种绿原酸异构体的含量

目的:建立HPLC法同时测定茶叶、枸杞叶、地瓜叶、咖啡、金银花中新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C的含有量。方法:采用50%甲醇溶液为提取剂,超声波辅助提取30 min,提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长327nm,柱温30℃。结果:6种绿原酸异构体在0.50~50 mg/L范围内线性关系良好(r>0.9995),检出限1.1~1.5 mg/kg,定量限3.7~5.0 mg/kg;在不同植物样品基质中平均加样回收率93.5%~102%,RSD>3.17%。结论:该方法简便,重复性好,准确度高,可用于植物样品中绿原酸及其异构体的含量测定及产品质量控制。     

柱前衍生反相高效液相色谱法测定柞蚕蛹蜕中氨基酸

建立一种反相高效液相色谱同时测定柞蚕蛹蜕中17 种氨基酸的分析方法。以正亮氨酸为内标物,异硫氰酸苯酯(PITC)作为Venusil-AA 氨基酸分析专用柱柱前衍生试剂,采用二元梯度洗脱,波长254nm 处检测柞蚕蛹蜕中氨基酸含量。17 种氨基酸在0.5～0.0125μmol 的范围内,具有良好的线性关系,加样回收率在96.2%～101.9%。柞蚕蛹蜕中氨基酸含量为21.9%,其中精氨酸含量最高。人体必需氨基酸占总氨基酸的33.62%。柱前衍生反相高效液相色谱法简单、高效,可以用于柞蚕蛹蜕氨基酸含量测定。     

蓝莓酒中11种酚酸的高效液相色谱测定

实验采用LiChrospher100RP-18e色谱柱(250×4.0mmID,5μm),以甲醇:乙酸:水溶液为流动相,流速为1.0ml/min梯度洗脱,SPD-6AV紫外检测器,30℃柱温,紫外检测波长为280nm。建立了一种新的同时测定蓝莓酒中11种酚酸含量的高效液相色谱法,并测定了蓝莓酒发酵样中酚酸的含量。     

山西老陈醋中有机酸的HPLC测定分析

本实验建立了采用离子排斥色谱法快速测定山西老陈醋中的8种主要有机酸的方法。选用PRP-X300离子排斥色谱柱,确定最佳色谱分离条件为:0.05mmol/LH2SO4为流动相,流速1ml/min,柱温为室温,紫外检测器,检测波长为210nm,进样量5μl。各有机酸的相对标准偏差为0.72%～5.47%,回收率达到95.1%～105%。该方法具有简便快速、选择性好、准确度高的特点。     

反相高效液相色谱法测定烟叶中的游离氨基酸

先用乙醇提取烟叶中的游离氨基酸 ,提取液经阳离子交换树脂纯化后 ,再用邻苯二甲醛(OPA)、氯甲酸芴甲酯 (FMCF)联合柱前衍生化和反相高效液相色谱法测定了烟叶中 17种带伯氨基和 /或仲氨基的游离氨基酸。方法的重复性为 :天冬氨酸 (Asp)、谷氨酸 (Glu)和组氨酸 (His)的相对标准偏差 (RSD)分别为 8.0 %、8.6 %和 9.0 % ,其它氨基酸的RSD均在 3%～ 7%范围内 ;回收率 ,除苏氨酸 (Thr)的为 6 8.0 %较低外 ,其它氨基酸的在 81.0 %～ 110 .5 %范围内 ,平均为 93.9%。用该方法测定了不同等级烟叶中的游离氨基酸。     

超高效液相色谱串联质谱法测定豆类食品中的游离神经递质类氨基酸

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱（UPLC-MS/MS）测定豆类食品中神经递质类氨基酸的分析方法。样品经超纯水超声提取,Zorbax SB-Aq RRHT色谱柱（3.0 mm×100 mm, 1.8 μm）分离,以甲醇和0.5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min。采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式扫描,多反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。结果表明,神经递质类氨基酸在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.991~0.999,检出限（LOD, S/N≥3）为2~8 μg/kg,定量限（LOQ, S/N≥10）为8~40 μg/kg;在3个不同浓度加标水平下的平均回收率为80.30%~109.97%,相对标准偏差（RSD, n=6）为0.12%~7.20%;稳定性、精密度、重复性在峰面积上的RSD值分别为4.74%~6.98%、0.63%~7.27%、0.46%~5.17%,说明该方法简单、高效、灵敏,适用于豆类食品的快速定量检测。