气相色谱-质谱/质谱法测定牛奶和奶粉中的苯甲酸

建立了一种用GC-MS/MS测定牛奶和奶粉中苯甲酸质量分数的方法.奶粉样品溶于水后,牛奶直接称量,经去蛋白、过滤、调节pH值,二氯甲烷提取,用GC-MS/MS测定.该方法回收率为91.1%～104.6%,相对标准偏差为3.7%,最低检出限为0.5 mg/kg,且检测结果准确可靠,重复性好,灵敏度高,可进行牛奶和奶粉中苯甲酸的检测.     

气相色谱-质谱/质谱法测定牛奶、奶粉和奶酪中的山梨酸

建立了一种用GC-MS/MS法测定牛奶、奶粉和奶酪中山梨酸质量分数的方法。分别称取牛奶、奶粉、奶酪样品,并将奶粉样品溶于水,奶酪加海砂研磨,分别经去蛋白、过滤、调节pH值、二氯甲烷提取,通过GC-MS/MS法测定。实验证明,该方法准确可靠、重复性好、灵敏度高。     

乳制品中三聚氰胺的Varian 220-MS GC-MS/MS离子阱质谱仪检测

国标GB/T22388-2008《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》规定的三种仪器检测方法中,即高效液相色谱法(HPLC)、液相色谱-质谱/质谱法(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用法(GC-MS,GC-MS/MS),GC-MS/MS方法能有效消除背景干扰,因而检测灵敏度较高。通过试验,瓦里安建立了一种可用于精确测定乳制品中三聚氰胺含量的气相色谱多级质谱联用检测方法。该方法利用了离子阱多级质谱技术,在奶粉和牛奶中的三聚氰胺加标回收率均在85.0%-110%之间,     

超高效液相色谱-串联质谱法测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量

建立了超高压液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定乳及乳制品中青霉素类药物残留量的方法。利用UPLC-MS/MS外标法进行样品中青霉素类药物的测定。乳制品经乙腈、乙酸锌、盐酸溶液提取,样品再经HLB固相萃取柱富集净化后,进行UPLC-MS/MS检测。结果表明,10种青霉素在1~50 ng/mL范围呈良好线性,线性相关系数大于0.9991。牛奶的平均回收率为88.8%~92.0%,测定结果的相对标准偏差为1%~7%;奶粉的平均回收率在88.7%~91.3%之间,相对标准偏差为5%~11%。研究表明,该方法操作简便、快速、灵敏度高,适用于牛奶和奶粉中10种青霉素类抗生素残留的同时测定。     

基于沉淀净化法的气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉中的肌醇

采用气相色谱法,利用加入沉淀剂乙酸锌和亚铁氰化钾,去除奶粉中的蛋白质杂质,沉淀后过滤,滤液经浓缩、经衍生试剂硅烷化后以正己烷提取,外标法定量,用配有FID检测器的气相色谱测定其肌醇含量,以减少杂质对肌醇含量测定的影响,提高肌醇含量检测的准确性。结果表明优化后的气相色谱法完全能够满足婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的测定,回收率为95%～99%,重复测定平均标准差(RSD)2%,具有较高的回收率和重现性,与国标方法相比无显著性差异,适用于婴幼儿配方奶粉中肌醇含量的测定,并且可以有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性。     

婴幼儿配方奶粉中肌醇的测定及稳定性研究

建立了毛细管气相色谱-内标法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇质量分数的方法。肌醇被体积分数为70%乙醇提取后,加入山梨醇为内标,经衍生试剂衍生,用正己烷萃取,采用氢火焰检测器(FID)的气相色谱仪检测。结果表明,肌醇的回收率是98.42%~100.97%,相对标准偏差(RSD)为0.54%~1.23%,线性范围在0~500μg之间,检出限为0.72 mg/100g。本方法可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性,与国标方法相比无显著性差异,适用于婴幼儿配方奶粉中肌醇质量分数的分析测定。同时采用本方法跟踪测定了婴幼儿配方奶粉开封后180 d内肌醇质量分数的变化情况,分析肌醇在婴幼儿配方奶粉中的稳定性。结果表明,肌醇质量分数随时间的延长而降低,在高温(37℃)存放时损失最快。     

气相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯丙醇酯和缩水甘油酯

建立了一种气相色谱-串联质谱仪(GC-MS/MS)同时测定多种油脂类食品中3-氯丙醇酯(3-MCPDE),2-氯丙醇酯(2-MCPDE)和缩水甘油酯(GE)的检测方法。通过试验对样品提取、酯交换、衍生化,以及GC-MS/MS检测条件进行了优化,采用建立的GC-MS/MS方法对植物油、焙烤类食品、油炸膨化类食品以及奶粉四类食品中3-MCPDE,2-MCPDE和GE进行检测,方法的定量限在四类食品中分别为10、20、50和100μg/kg。方法的总体平均回收率范围为68.9%~116.5%,相对标准偏差(RSDn=6)为2.11%~13.90%,结果表明样品在较宽的线性范围内,呈良好线性相关,相关系数(R)大于0.99。本方法提取效率高,净化效果好,检测灵敏度和准确度高,能够满足日常工作中植物油类、奶粉类、油炸膨化食品类和焙烤食品类等基质中3-MCPDE、GE和2-MCPDE的定性定量检测。     

QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定牛奶中有机氯农药及多氯联苯的分析

建立快速测定牛奶中有机氯及多氯联苯残留量的气相色谱-串联质谱（gas chromatography-tandem mass spectrometry,GC-MS/MS）分析方法。样品经30%硫酸-甲醇预处理,正己烷提取,QuEChERS净化,GC-MS/MS测定,基质标准曲线定量。结果表明,待测物质在5～200?μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.99,检出限为0.1～0.3?μg/kg,样品平均加标回收率为85.5%～115.2%,相对标准偏差小于10%（n=6）。该方法简单、准确、高效,可用于牛奶样品中有机氯及多氯联苯残留的快速筛查和定量检测。     

气相色谱-串联质谱法同时测定食品中的氯丙醇酯和缩水甘油酯

建立了一种气相色谱-串联质谱仪（GC-MS/MS）同时测定多种油脂类食品中 3-氯丙醇酯（3-MCPDE）,2-氯丙醇酯（2-MCPDE）和缩水甘油酯（GE）的检测方法。通过试验对样品提取、酯交换、衍生化,以及 GC-MS/MS 检测条件进行了优化,采用建立的 GC-MS/MS 方法对植物油、焙烤类食品、油炸膨化类食品以及奶粉四类食品中 3-MCPDE,2-MCPDE 和 GE 进行检测,方法的定量限在四类食品中分别为 10、20、50 和 100 μg/kg。方法的总体平均回收率范围为 68.9%~116.5%,相对标准偏差（RSDn=6）为 2.11%~13.90%,结果表明样品在较宽的线性范围内,呈良好线性相关,相关系数（R）大于 0.99。本方法提取效率高,净化效果好,检测灵敏度和准确度高,能够满足日常工作中植物油类、奶粉类、油炸膨化食品类和焙烤食品类等基质中 3-MCPDE、GE 和2-MCPDE 的定性定量检测。     

免疫亲和柱-高效液相色谱法检测乳制品中氯霉素

建立免疫亲和柱富集净化、高效液相色谱-紫外法快速测定牛奶和奶粉中氯霉素残留物。样品用乙酸乙酯提取,经免疫亲和色谱柱纯化,应用液相色谱-紫外法检测。结果表明,牛奶和奶粉添加氯霉素,回收率为79.6%~108.6%,变异系数小于10%;方法检测灵敏度0.1μg/L。该方法能够特异性的纯化牛奶和奶粉样品中的氯霉素,免疫亲和柱(IAC)净化是一种简单,快速,准确的方法。     

高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺

以双氰胺为内标物,采用高效液相色谱内标法测定奶粉中三聚氰胺的含量,通过对色谱条件的优化,最后确立了有效的检测方法。样品经20 mL 50 ℃热水,0.5g无水硫酸镁,10 mL乙腈提取后,采用Nova-Pak C18色谱柱（3.9 mm×15 mm×5 μm）分离,以0.01 mol/L乙酸铵∶乙腈= 90∶10（V∶V）作为流动相,218 nm为检测波长。结果表明,双氰胺在该条件下能够与三聚氰胺完全分离,可以作为测定三聚氰胺的内标物。在0.500～1.500 mg/kg的添加范围内,三聚氰胺的回收率为98.2%～100.5%。精密度实验结果相对标准偏差为0.44%。所测定奶粉样品中三聚氰胺为0.223 mg/kg。此法处理样品处理简便易行,回收率、准确度高,分析速度快,具有良好的重复性和再现性,适于测定奶粉中的三聚氰胺。     

UPLC-MS/MS法测定牛奶和豆乳中百草枯和敌草快的残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定牛奶和豆乳两种基质中百草枯和敌草快残留量的检测方法。5 g样品经甲酸酸化超声20 min,涡旋振荡5 min辅助提取,加入10 m L甲醇,涡旋振荡5 min,15 000 r/min离心10 min。上清液经正己烷脱脂,在电喷雾离子源正离子条件下检测,同时考察了牛奶和豆乳样品的基质效应。结果表明,牛奶和豆乳基质中百草枯和敌草快检出限均为0.001 5 mg/kg,定量限均为0.002 5 mg/kg。百草枯和敌草快在两种基质中的基质效应较强,需要以基质内标标准曲线进行定量校正。在百草枯和敌草快标准品添加范围为0.0025～0.025 mg/kg时,回收率在74.8%～115.6%之间,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为2.8%～7.7%。方法操作简单快速,适用于牛奶和豆乳样品中百草枯和敌草快的检测。     

ICP-MS测定奶粉中痕量钛的方法研究

报道应用ICP-MS测定73种奶粉中痕量钛。样品前处理采用微波消解法,并对微波消解条件作了优化;仪器分析时针对样品特性,优化仪器工作条件,采用以钪作内标的外部校正法。结果表明,在0.50~10.00ng/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9996),回收率为96.0%~103%,相对标准偏差为1.4%~3.1%。     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中青霉素G及青霉噻唑酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的青霉素G和青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITYUPLCBEHC18柱分离,乙腈-1mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液洗脱。青霉素G和青霉噻唑酸的检出限分别为1、2μg/kg,定量限分别为5、10μg/kg。在10～100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,牛奶中的加标回收率在92%～103%,精密度(RSD,n=3)范围在2%～4%。     

高效液相色谱法测定牛奶中双酚A

建立了测定牛奶中双酚A含量的高效液相色谱方法。样品经乙腈提取,C18固相萃取柱净化,然后采用高效液相色谱测定。双酚A在3.5×10-3～10mg/kg范围内呈良好线性,线性相关系数R2=0.9991。双酚A检测限为2.1×10-3mg/kg,平均添加回收率80.07%～85.53%,相对标准偏差4.42%～9.14%。采用本文所建立的方法对市售牛奶样品进行了测定,未检出双酚A残留。     

固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法测定奶粉中维生素B11含量

建立了固相萃取-高效液相色谱-柱后衍生荧光法用于测定奶粉中维生素B11含量。奶粉酶解样液经固相萃取小柱纯化后,在ZORBAX SB-C18色谱柱上,以pH=3.5、浓度为0.05mol/L磷酸二氢钾-乙腈体系为流动相,流速为1.0mL/min,进样量20μL,以0.5%过硫酸钾溶液为衍生试剂,反应器温度为60℃,流速0.5mL/min,经荧光检测器(Ex=365nm,Em=440nm,增幅值100,衰减值16)检测定量。结果表明:在0.02～1.76μg/mL范围内该方法线性良好,R2=0.9999,检测限为4ng/mL,定量限为12ng/mL,灵敏度足以满足奶粉检测的需要,方法回收率在92.5%～95.7%之间,变异系数为1.32%。     

Enhanced screening efficiency for endocrine-disrupting chemicals in milk and powdered milk using UPLC/QTOF-MS by the introduction of dansyl chloride derivatisation

This study developed and validated a sensitive analytical method for simultaneous screening of four classes of endocrine-disrupting chemicals (i.e. progestogens, androgens, oestrogens and phenols) in milk and powdered milk using ultra-performance liquid chromatography (UPLC) coupled with electrospray ionisation quadrupole time-of-flight mass spectrometry (QTOF-MS). Dansylation of oestrogens and phenols enhanced the ionisation efficiency and shifted the ionisation mode from negative to positive, which allowed for the simultaneous analysis of four EDCs in one chromatographic run. An efficient sample pre-treatment minimised the matrix effects. The mass errors for the precursor and product ions for 26 target compounds varied between ?2.8 and 2.3?mDa; and the limits of detection (signal-to-noise ratio?=?3) for milk and powdered milk were less than 0.04?µg?l^?1 and 0.10?µg?kg^?1, respectively. The proposed method was successfully used to analyse multiple types of real samples, including normal temperature whole milk, infant formula and whole powdered milk. In 11 samples, two target compounds, progesterone and androstenedione, were detected. The progesterone concentrations ranged from 8.1 to 12.7?µg?l^?1 in milk, and from 1.2 to 32.0?µg?kg^?1 in infant formulas and whole powdered milks. The androstenedione concentrations varied from 0.39 to 0.79?µg?l^?1 in milks, and from 0.29 to 1.2?µg?kg^?1 in infant formulas and whole powdered milks. Two post-target compounds, one isomer of oestriol and 5α-dihydroprogesterone, were tentatively identified by post-target analysis in two of 11 real samples.     

应用电子鼻对奶粉掺假快速检测的研究

利用由十个金属氧化物传感器组成的电子鼻对几种不同品牌的奶粉和掺入其他物质的奶粉样品分别进行了测量,并通过PCA和LDA法对数据进行了统计分析。数据分析显示所建立的奶粉电子鼻模型能够用于识别不同品牌的奶粉样品,同时电子鼻也能够鉴别奶粉是否有其他物质的掺入。另外基于电子鼻的灵敏性,其对于奶粉中掺入物的浓度也有一定的鉴定能力。研究结果表明电子鼻技术应用在奶粉掺假的快速检测上是可行的。     

液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物的残留量

建立了液相色谱串联质谱测定牛奶和奶粉中6种大环内酯类药物(螺旋霉素、吡利霉素、竹桃霉素、替米卡星、红霉素和泰乐菌素)残留量的分析方法。采用乙腈提取目标物,OasisHLB固相萃取柱净化提取液,液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。牛奶中6种大环内酯类药物的检测低限(LOQ)为1μg/kg,奶粉的LOQ为8μg/kg。6种分析物在0～100μg/L的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.992。方法在三个水平的添加回收率在81.5%～96.1%之间,相对标准偏差在3.29%～9.96%之间。方法回收率高、重现性好,适用于牛奶、奶粉等样品中大环内酯类药物残留的定量及确证检测。     

QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中莫昔克丁残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测莫昔克丁在牛奶中残留的分析方法。方法采用1%乙酸乙腈振荡提取,离心后取上清液加乙二胺-N-丙基硅烷吸附剂[N-(n-Propyl)ethylenediamine,PSA]和十八烷基键合硅胶(C18)混合净化,上清液氮气吹干后用50%乙腈水溶液定容后供LC-MS/MS测定。结果在0.0005~0.20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9993。莫昔克丁在牛奶中的添加水平为0.002~0.20mg/kg,平均回收率为75.0%~82.6%,相对标准偏差为3.6%~4.8%。结论本方法快速、灵敏度高,适用于牛奶中莫昔克丁的检测。