GC-MS分析自制豆豉中挥发性风味化合物的研究

采用水蒸气蒸馏法提取自制豆豉的挥发性风味化合物,并采用气相色谱-质谱法(GC-MS)鉴定其组成成分.通过GC-MS分析共鉴定出41个挥发性化合物,包括醇(6),酚(7),醛(2),酮(3),酸(8),含N,S化合物(13),烃(2)等7类.结果显示豆豉中主要挥发性风味化合物有:吲哚、四甲基吡嗪、油酸、三甲基吡嗪、二十一烷、棕桐酸、笨甲醛、亚油酸、4-乙烯基-2-甲氧基笨酚、笨甲酸、愈创木酚、苯酚、硬脂酸、2-呋喃甲醇,12-甲基十四烷酸、十五酸、4-甲基-2,6-二叔丁基笨酚,3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、笨甲醇、4-乙烯基苯酚、苯乙醇,2,5-二甲基吡嗪,4-甲基-2,6-二叔丁基-4-羟基-环己二烯-1-酮、肉豆蔻酸等24种,占挥发性化合物总量的92.9%.其中对豆豉的风味起重要作用的吡嗪类含量最高.     

黄牛肝菌中挥发性成分的GC-MS分析

利用顶空GC-MS技术对黄牛肝菌干品和蒸馏萃取得到的黄牛肝菌馏分中的挥发性成分进行了分析。从黄牛肝菌干品中鉴定出59种挥发性成分,占色谱流出峰总面积的相对质量分数为61.42%,主要为杂环类、酸类、酮类和酯类,主要成分有:戊酸、2,6-二甲基吡嗪、1-乙基-2-甲酰基吡咯、苯乙酮、苯甲醛、2,5-二甲基吡嗪、丙位戊内酯、2-乙基-(5或6)-甲基吡嗪和乙醇。从黄牛肝菌馏分中鉴定出46种挥发性成分,占色谱流出峰总面积的相对质量分数为55.25%,主要为酮类、醛类、酯类和醇类,主要成分有:苯乙酸甲酯、苯甲醛、1-辛烯-3-酮、1-辛烯-3-醇、苯乙酮、环辛醇和2-辛烯醛。微量芳香含硫化合物在黄牛肝菌馏分中有检出。样品在两种处理方式下鉴定得到16种相同组分,主要成分相对质量分数有显著差异。研究发现,干品分析得到的挥发性组分种类较馏分组分丰富,但蒸馏萃取对挥发性组分含量有富集作用。     

应用GC-MS/GC-O法鉴定阿胶关键香气化合物

采用同时蒸馏萃取法(SDE)提取3个品牌阿胶中的挥发性成分,采用气-质联用(GC-MS)共鉴定出49种挥发性化合物,主要为醛类、吡嗪类、酮类和酸类。而气相色谱-嗅闻技术(GC-O)共鉴定出14种活性香气成分,其中,香味提取物稀释分析稀释因子(FD)较高的有2-乙基-3,6-二甲基吡嗪(FD=128),2,6-二甲基吡嗪(FD=128),己醛(FD=32),2,3-二甲基吡嗪(FD=32)和二甲基二硫醚(FD=32)。     

炒制与烤制工艺对洽洽香瓜子呈香组分的影响

为研究炒制与烤制工艺对洽洽香瓜子呈香组分的影响,选用烤制与炒制两种加工工艺加工洽洽香瓜子,采用蒸馏萃取法(SDE)提取结合GC-MS对加工后的香瓜子呈香成分进行分析。GC-MS结果表明,从炒制香瓜子中共分离鉴定49种挥发性成分,从烤制香瓜子共分离鉴定45种挥发性成分,以香辛料带入的成分为主,主要是丁香酚、茴香脑、4-甲氧基苯甲醛、反-肉桂醛和4-萜烯醇等15种挥发性组分,其中炒制占82.95%,烤制占85.83%;炒制比烤制产生焦香味成分含量高,如2-甲基吡嗪(0.26%︰0.1%)、2,5-二甲基吡嗪(1.02%︰0.43%)、2-乙基-6-甲基吡嗪(0.14%︰0.07%)和2-乙基-5-甲基吡嗪(1.12%︰0.66%)。综合感官评分的结果发现,炒制工艺更能突出洽洽香瓜子的香气和提高品质。     

油炸对黑虎虾关键性风味物质的影响

采用溶剂辅助风味蒸发法-气相色谱质谱联用仪(SAFE-GC-MS),通过双柱定性分别对鲜黑虎虾和炸黑虎虾的挥发性成分进行分析,从鲜虾中共检出81种化合物,炸虾中共检出93种化合物。通过气相色谱-嗅闻-质谱联用(GC-O-MS)和气味活性值(OAV)两种方法分别确定油炸前后黑虎虾的关键性风味成分,结果显示:鲜虾的关键性风味物质为:N,N-二甲基甲酰胺、2-糠酸甲酯、3-羟基-2丁酮、癸醛和庚醛。炸黑虎虾关键性风味物质为:2,3,5-三甲基吡嗪、2,3-二甲基-5-乙基吡嗪、2,5-二甲基-4-羟基-3(2H)-呋喃酮、2,5-二甲基吡嗪、2,5-二甲基-3-乙基吡嗪、2-乙酰基吡咯、吡嗪、5-甲基-2-乙基吡嗪、苯乙醛和反,反-2,4-癸二烯醛。经过油炸,构成黑虎虾的关键性风味物质发生了明显变化,其中,吡嗪类物质的含量显著增加。     

两种工艺芝麻油中挥发性风味物质的鉴别分析

旨在从不同芝麻油成品中找出共有的挥发性成分,为芝麻油掺伪鉴别提供数据支持。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法检测市售的压榨与水代法两种加工工艺生产的共10个品牌一级芝麻油中的挥发性风味物质,分析鉴别两种工艺芝麻油中共有的挥发性成分。结果表明：7个品牌压榨芝麻油中共检出49种风味物质,其中16种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、醇类、酮类、吡咯类、吡啶类等化合物;3个品牌水代法芝麻油中共检出61种风味物质,其中30种为共有成分,主要为酚类、吡嗪类、酮类、吡啶类、吡咯类、醇类、醛类等化合物;两种工艺生产的芝麻油中存在13种共有挥发性成分,分别为愈创木酚、芝麻酚、2-甲基吡嗪、3-乙基-2,5-二甲基吡嗪、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-羟基-5-甲基苯乙酮、1-(5-甲基吡嗪-2-基)-乙酮、5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、3-糠醛、(1S,2S)-1,2-二(吡啶-4-基)乙烷-1,2-二醇、2-乙酰基吡咯、3-呋喃甲醇。综上,不同工艺、品牌芝麻油中存在共有挥发性成分,可作为芝麻油的特征标志物,用于芝麻油掺伪鉴别分析。     

基于SAFE法分析市售小磨香油的关键风味成分

以市售小磨香油为研究对象,采用溶剂辅助风味蒸发萃取(SAFE)法萃取其挥发性风味成分,利用三重四级杆气相色谱-质谱联用进行半定量分析,结合相对气味活度值(ROAV)进行关键风味成分贡献度分析。结果表明：从市售小磨香油中共鉴定出107种挥发性风味成分,其中35种挥发性风味成分(ROAV≥0.01)具有典型的风味特征贡献,包括4种硫化物、5种酚类、10种吡嗪类、4种呋喃类、3种醛类、4种噻唑类、2种吡咯类、2种噻吩类和1种吲哚,使小磨香油呈现卷心菜味、鱼腥味、硫磺味、烟熏味、爆米花味、油香和烤芝麻味。14种ROAV≥0.10的风味成分(乙酰基吡嗪、2-呋喃甲醇、2,3-二甲基-吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、二甲基二硫醚、二甲基三硫醚、甲基糠基二硫醚、硫醇酸甲酯、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、2-甲氧基苯酚、己醛、2-乙基-6-甲基吡嗪、2-甲基-3-呋喃硫醇和3-乙基-2,5-二甲基-吡嗪)被确认为小磨香油的关键风味成分。综上,采用该方法确定小磨香油的关键风味成分,不仅可扩充小磨香油的风味数据库,还可为芝麻油风味品质评价及品质调控提供重要的物质基础。     

固相微萃取-气相色谱-质谱及气相色谱-嗅闻技术分析美味牛肝菌风味活性物质

采用顶空固相微萃取技术(HS-SPME)提取美味牛肝菌的挥发性成分,用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)结合气相色谱-嗅觉测量法(GC-O),鉴定美味牛肝菌的挥发性成分及主要风味物质.通过实验鉴定出53种挥发性成分,其中29种成分对美味牛肝菌的风味有贡献,还有3种呈味物质气相色谱检测不到.其中己醛、甲基吡嗪、3-甲硫基丙醛、2,6-二甲基吡嗪、1-辛烯-3-醇、2-戊基呋喃、2-乙基-6-甲基吡嗪、3-辛烯-2-酮、苯乙醛等化合物是美味牛肝菌主要的风味活性物质.     

河蟹酶解液Maillard反应挥发性风味成分HS-SPME-GC-MS分析

以河蟹为研究对象,对其进行酶解制备Maillard蟹肉香精,采用顶空-固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术(HS-SPME-GC-MS)对蟹肉香精挥发性风味成分进行萃取和鉴定。结果显示:从蟹肉香精中共检测出24种挥发性香气成分,包括醇类、醛类、酚类、硫醚类、杂环类(包括吡嗪、呋喃、噻唑、噻吩、吡咯)、其他等,含量最高的分别为吡嗪类、醛类。运用OAV进行分析,得出对蟹肉香精风味有突出贡献的为二甲基三硫醚、β-紫罗兰酮、3-甲硫基丙醛、苯乙醛、2-乙基-3,5-二甲基吡嗪、5-甲基-2-噻吩甲醛等。     

红糖的挥发性香气成分分析

利用固相微萃取方法(SPME)提取红糖中的挥发性香气成分,从样品浓度、样品添加量、NaCl添加量、萃取温度和萃取时间5个方面进行优化,确定最终的萃取参数为:样品浓度60%,样品添加量6.00g,NaCl添加量0.60g,萃取时间50min,萃取温度50℃。在此基础上对自制红糖以及古方和太古2种市售红糖进行气相色谱-质谱(GC-MS)检测,分析红糖的挥发性香气成分,确定其组成与相对含量,初步判定其中乙醛、2-甲基丁醛、3-甲基丁醛、2,6-二甲基吡嗪、壬醛、2,6-二乙基-吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、糠醛、2,3-二甲基吡嗪、癸醛和2-乙酰基吡咯是主要的挥发性香气成分。     

电子舌-固相微萃取-气相色谱-质谱联用比较3 种不同干燥方式对浏阳豆豉品质的影响

以湖南浏阳豆豉为研究对象,比较自然晒制、烘箱烘干和微波烘干3 种不同干燥方式对浏阳豆豉挥发性成分的影响。采用固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术结合电子舌,比较3 种不同干燥方式处理的豆豉样品之间差异。结果表明：三者干燥方式理化指标差异不大,自然晒制、烘箱烘干、微波烘干的挥发性成分分别有31、33 种和22 种,自然晒制豆豉主要挥发性成分包括2,3,5,6-四甲基吡嗪（24.10%）、2-甲基丁酸乙酯（19.91%）、2-甲基丁酸（7.82%）、3-甲基-1-丁醇乙酸酯（7.65%）、2,3,5-三甲基吡嗪（7.53%）。烘箱烘干豆豉以乙酸乙酯（3.27%）、2,3-丁二醇（4.23%）、糠基甲基苯丙胺（4.23%）、2-（2-甲基丙基）-3,5,6-三甲基吡嗪（4.13%）、3-辛酮（4.10%）为主。微波烘干豆豉含3-甲基丁酸（27.96%）、2,3,5,6-四甲基吡嗪（13.28%）、2-甲基丁酸（10.55%）、甲酰肼（10.33%）、2,3,5-三甲基吡嗪（6.28%）比例占优。3 种干燥方式后的豆豉味道也有差异,其中自然晒制、烘箱烘干2 种干燥方式处理后豆豉的味道较接近,它们与微波烘干处理方式的差异主要表现在第2主成分上,即鲜味、苦味和咸味。     

3种不同加工方式对桑叶茶挥发性成分的影响

目的 通过对桑叶茶的香气成分进行分析, 揭示3种加工方式对桑叶茶挥发性成分影响的规律。方法 采用气相色谱-离子迁移谱仪(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)比较分析通过炒制、自然发酵和助剂发酵3种不同方式制作的桑叶茶的挥发性成分差异。结果 GC-IMS结果显示自桑叶茶样品中检测出72种挥发性成分, 其中的36种成分被定性, 主要为醛类、酮类、醇类和酯类等物质, 其中: 醛类物质24种、酮类物质4种、醇类物质4种、酯类物质1种, 另外还有甲基吡嗪、二甲基三硫和2-戊基呋喃。相比炒制桑叶茶, 发酵桑叶茶样品中丙酮、2-丁酮、二甲基三硫、甲基吡嗪、2-戊基呋喃、2,3-丁二醇、乙酸乙酯和2-庚酮等物质含量显著增加; 正丙醇、戊醛和戊醇等28种定性成分明显减少。结论 加工方式可显著影响桑叶茶的风味, 炒制桑叶茶与发酵桑叶茶的挥发性成分差异明显, 发酵桑叶茶能够形成甜香回甘的特色风味, 有效祛除青草气味, 改善桑叶茶的感官品质; 自然发酵和助剂发酵的桑叶茶挥发性成分种类相同, 仅物质含量存在差异。     

Comparison of Four Extraction Methods,SPME, DHS,SAFE, Versus SDE,for the Analysis of Flavor Compounds in Natto

Natto is a kind of traditional fermentation food. Organic soybean of china northeast was selected as the material to produce natto according to the condition optimized before. Four extraction methods (SAFE (solvent-assisted flavor evaporation), SDE (simultaneous distillation and extraction), SPME (solid phase microextraction), and DHS (dynamic headspace sampling)) were applied to extract the volatile compounds of natto. Aroma compounds were separated and analyzed with gas chromatography-olfactometry-mass spectrometry (GC-MS/O) of DB-5 and DB-Wax capillary columns. Seventy-seven compounds were identified by four extraction methods. Among them, 42, 23, 31, and 36 compounds were identified by SPME, DHS, SDE, and SAFE, respectively. SAFE and SDE had a better extraction effect on ester, ether, and aromatic compounds, while SPME and DHS could extract ketone, acid, and pyrazine compounds effectively. SPME was fit for the extraction of natto aroma compounds. These compounds included 14 ketones, 9 alcohols, 4 aldehydes, 6 acids, 4 sulfur compounds, 5 esters, 8 pyrazines, 19 aromatics, and 8 others. Fourteen compounds were identified as key aroma compounds in natto, including 2,3-butanedione, 5-methyl-2-hexanone, 3-hydroxy-2-butanone, 2-nonanone, furaldehyde, acetic acid, 2-ethyl butyric acid, ethyl acetate, 2,5-dimethylpyrazine, 2,3,5-trimethylpyrazine, 3,5-dimethyl-2-ethylpyrazine, 2,3,5,6-tetramethylpyrazine, 2,3,5-methyl-6-ethylpyrazine, and benzaldehyde. Pyrazine was the important aroma compound with the high FD (flavor dilution) value in natto.     

固相微萃取-气质联用技术测定5种食用植物油挥发性成分

目的采用气相色谱-质谱(GC-MS)对大豆油、芝麻油、花生油、橄榄油、葡萄籽油5种食用植物油中挥发性成分进行分析。方法采用顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对5种食用植物油中的挥发性成分进行萃取,并结合气相色谱-质谱(GC-MS)技术对挥发性成分进行测定。结果 5种食用植物油中共检测出101种挥发性化合物,其中大豆油11种、花生油28种、芝麻油65种、橄榄油25种、葡萄籽油5种。主要包括醛类、酯类、醇类、杂环类、酚类、酸类等10类物质。大豆油中主要的挥发性成分有戊醛、已醛和己酸,花生油中主要的挥发性成分有己醛、2,5-二甲基吡嗪和2,3-二氢苯并呋喃;芝麻油中主要的挥发性成分为5-甲基呋喃醛、2-吡咯甲醛、糠醇、愈创木酚、2-甲基吡嗪、2-乙基-6甲基吡嗪等;橄榄油中主要的挥发性成分为叶醇和4-己烯-1-醇乙酸酯;葡萄籽油中主要的挥发性成分为已醛。结论 5种食用植物油的挥发性物质的种类和含量上有很大区别,可为食用植物油的掺假鉴别提供参考依据。     

不同黄豆自制纳豆与市购纳豆差异性比较分析

目的:比较不同黄豆自制纳豆与市购纳豆的差异。方法:购买四种不同种类的黄豆测定其理化指标,并以四种黄豆作为原料分别制作纳豆,以西尾牌纳豆为对照,通过理化性质测定、感官评价、电子鼻测定、电子舌测定比较五种纳豆差异。结果:东北黄豆所制纳豆的挥发性盐基氮最低,只有15.9 mg/100 g;东北黄豆所制纳豆和选购的对照纳豆拉丝性能好,湖北纳豆拉丝能力相对较弱,所购纳豆感官评分最高;几种纳豆的气味物质差异主要体现是乙醇、短链烷烃、氮氧化合物、有机硫和无机硫,且其在笨黄豆和普通黄豆所制纳豆中含量较高;几种纳豆甜味、咸味和丰富性差异较明显,所购纳豆丰富性较高,普通黄豆所制纳豆甜、咸味较突出。结论:原料不同,所制出的纳豆均有较大差异;自制纳豆与市购纳豆也有差异,市购纳豆在风味上优于自制纳豆,但市购纳豆的挥发性盐基氮含量(TVB-N)比东北黄豆高。     

长乐蠓子虾酱发酵过程风味成分变化分析

目的分析虾酱发酵过程中的风味成分变化。方法采用蒸馏萃取法和气相色谱质谱法相结合对虾酱生产发酵主要阶段的挥发性风味成分进行定性和定量分析。结果虾酱在发酵腌制过程中的挥发性化合物有96种。虾酱发酵结束后,醛类化合物、吡嗪类化合物、烃类化合物、醇类化合物、胺类化合物、酮类化合物、酯类化合物的相对含量分别从最初的0.63%、1.76%、5.41%、12.36%、77.93%、0.82%和1.67%变化至10.93%、8.47%、57.42%、6.78%、13.36%、0.87%和0.82%。结论在发酵加工过程中,醛类化合物、吡嗪类化合物以及烃类化合物的相对含量明显增加,醇类化合物、胺类化合物以及酯类化合物的相对含量明显降低。     

不同盐度盐渍的雪菜化学及挥发性成分的分析

以新鲜雪菜原料为对照,测定了不同盐渍程度雪菜的酸度、盐度、水分、亚硝酸盐及挥发性成分。 结果表明,盐渍雪菜盐度先 减少后平衡,酸度则逐渐增高,亚硝酸盐先上升后下降,水分含量逐渐下降。 新鲜雪菜（1#样品）、12%盐渍雪菜（2#样品）、16%盐渍雪 菜（3#样品）中分别共检测出12种、33种、55种挥发性成分,主要为醇、酸、酯类物质。 新鲜雪菜的挥发性物质主要为异硫氰酸烯丙酯, 经过腌制后含量下降,使风味更加柔和。 16%盐渍雪菜风味最好,其相对含量较多的挥发性物质主要包括为苯乙醇、苯代丙腈、乙酸、 异丁酸、3-甲基戊酸、4-乙烯基-2-甲氧基苯酚、十六酸甲酯、十六酸乙酯、亚麻酸甲酯、亚麻酸乙酯、β-紫罗酮。     

四个品种赣南脐橙果皮精油提取及挥发性成分分析

以四个品种赣南脐橙(纽荷尔、朋娜、华盛顿、奈维林娜)为原料,通过检测其可溶性糖、可滴定酸、可溶性固形物含量与固酸比,确定了四个品种果实的成熟度,并利用水蒸气蒸馏法提取果皮精油,采用气相色谱-质谱联用仪对挥发性成分进行研究,比较四个品种在精油得率和挥发性成分及相对含量上的差异。结果表明:四个品种脐橙的固酸比均大于或等于20.0,均已达到成熟状态;各脐橙果皮精油得率为:纽荷尔(1.05%)＞奈维林娜(0.94%)＞华盛顿(0.91%)＞朋娜(0.75%);样品中共鉴定出21种挥发性成分,包括13种烯烃类、3种醇类和5种醛类,烯烃类化合物是其主要挥发性成分。其中,纽荷尔脐橙果皮中鉴定出11种,d-柠檬烯(92.962%)、月桂烯(2.851%)和罗勒烯(1.039%)为其主要香气成分;朋娜脐橙果皮中鉴定出13种,d-柠檬烯(92.328%)、月桂烯(2.700%)和3-亚甲基-6-(1-甲基乙基)环己烯(1.020%)为其主要香气成分;华盛顿脐橙果皮中鉴定出14种,d-柠檬烯(92.322%)和β-蒎烯(2.653%)为其主要香气成分;奈维林娜脐橙果皮中鉴定出11种,月桂烯(47.036%)、2-蒎烯(15.313%)、3-亚甲基-6-(1-甲基乙基)环己烯(11.593%)为其主要香气成分。本研究结果为赣南脐橙品种精油的开发利用提供参考。     

超临界萃取野生艾草挥发油的GC—MS分析

采用超临界萃取法从安徽野生菊科植物艾草中提取挥发油,通过气相色谱一质谱法对其化学成分进行分析鉴定,用峰面积归一化法测定其相对含量。试验共分离鉴定出50个成分,主要成分为1,2-苯二羧酸-2-乙基己基酯（17．81％）、1,2,3,4,4a,5,6,8a-八氢-7-甲基-7-亚甲基-1-（1-亚甲基）-（1a,4a,8a）萘（11．13％）、9,12-十八碳二烯酸乙酯（7．13咖等。     

鹰嘴豆纳豆发酵过程中挥发性成分分析

采用顶空固相微萃取-气质联用技术（HS-SPME-GC-MS）对鹰嘴豆纳豆挥发性成分进行了测定与分析。结果表明,发酵24 h、36 h、48 h和60 h的鹰嘴豆纳豆分别鉴定出54、50、39和37种挥发性成分,包括醇类、醛类、酮类、酸类、酯类、吡嗪类、烃类、氨气和其他类物质,其中吡嗪类、酸类、酯类是鹰嘴豆纳豆的主要挥发性成分。吡嗪类物质在发酵36 h时相对含量大幅提高,其中2,3,5,6-四甲基吡嗪在48 h时含量最高,为17.95%;酸类物质相对含量随着发酵时间延长先减少后增加,其中反式阿魏酸含量在48 h时最高,为15.16%;酯类物质随发酵时间的延长逐渐降低,从发酵24 h的17.54%减少到60 h的2.89%。