萝卜中戊唑醇的残留状况及膳食风险评估

目的 建立基于超高效液相色谱-串联质谱的戊唑醇在萝卜上的残留分析方法,并开展戊唑醇在浙江、广西、山东、四川、黑龙江、湖南6地萝卜上的规范残留试验,以研究戊唑醇在萝卜上的残留状况并评估其膳食风险。方法 样品中残留的戊唑醇采用乙腈提取后,经N-丙基乙二胺和无水硫酸镁净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测,基质匹配外标法定量。结果 在0.0005~0.5000 mg/L浓度范围内线性关系良好,戊唑醇在萝卜根茎和萝卜叶上的线性方程分别为Y=1727069X+21681和Y=524606X+3142,相关系数（r）大于0.99;戊唑醇在萝卜根茎和萝卜叶中添加浓度分别为0.010~1.000 mg/kg和0.010~10.000 mg/kg时,回收率平均值分别为76%~96%和93%~109%,最大相对标准偏差为9.9%,方法定量限(limits of quantification, LOQs)均为0.010 mg/kg;在以1.5倍推荐剂量施药后,戊唑醇在浙江、广西萝卜叶上的平均初始残留量分别为4.6、7.1 mg/kg,半衰期分别为6.1、4.6 d;以推荐剂量施药后,间隔7、14、21 d采集的萝卜根茎和萝卜叶中戊唑醇的残留量分别为<0.01~0.59 mg/kg和0.14~6.20 mg/kg,推荐安全间隔期（14 d）的戊唑醇国家估算每日摄入量(national estimated daily intake, NEDI)为0.51 mg,风险概率为27.0%。结论 本方法的准确度和精密度均符合残留分析的要求且灵敏度较高。田间试验结果表明虽然戊唑醇在萝卜叶上初始残留量较高但消解迅速,萝卜根茎及萝卜叶上的最终残留量均未超过我国已制定的最大残留限量,对一般人群产生的膳食风险可接受。     

蔬菜中植物生长调节剂残留的膳食暴露与 风险评估

目的为明确蔬菜中植物生长调节剂(plant growth regulator,PGR)残留的风险,对蔬菜中植物生长调节剂残留量实行监测并进行风险评估。方法整合3年的市场监测数据,利用农药残留专家联席会议(JMPR)农药急性膳食风险摄入量计算方法和@risk定量风险评估专用软件,对我国各类人群蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险进行评估。结果蔬菜中植物生长调节剂的残留量较低,为0.0109~0.182 mg/kg,辣椒中主要检出矮壮素和甲哌啶残留,番茄中主要检出2,4-滴残留,马铃薯中主要检出甲哌啶和矮壮素残留;短期膳食摄入结果显示,辣椒、番茄和马铃薯3个蔬菜品种消费带来的有检出PGR残留短期膳食摄入量在0.0957~11.0?g/(kg bw·d),仅占其急性参考剂量的0.0319%~22.0%,急性风险较低。结论蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险虽在不同蔬菜品种、不同风险因子和不同人群之间有差异,但整体风险水平不高,均在可接受范围内。     

食荚豌豆和豌豆中螺虫乙酯及其代谢物残留和膳食摄入风险评估

目的研究食荚豌豆和豌豆中螺虫乙酯主要代谢物的转化情况,施药措施与残留量的相关性,残留量膳食摄入评估。方法样品中螺虫乙酯及其代谢物加乙腈提取, N-丙基乙二胺和石墨化碳黑净化,离心,上清液过滤膜后高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,对施用过螺虫乙酯的食荚豌豆和豌豆样品进行检测分析及膳食摄入评估。结果食荚豌豆和豌豆中螺虫乙酯及其4个主要代谢物的平均回收率分别为82%~113%和84%~108%,相对标准偏差分别为1.0%~11.3%和1.7%~19%,最低检测浓度均为0.01 mg/kg。食荚豌豆中螺虫乙酯风险评估定义残留量为0.05~0.58mg/kg,监测定义残留量为0.02~0.55mg/kg;豌豆中螺虫乙酯风险评估定义残留量为0.05~0.11 mg/kg,监测定义残留量为0.02~0.090 mg/kg。食荚豌豆中主要代谢物是酮基-羟基和烯醇,豌豆中是烯醇。螺虫乙酯及其代谢物在食荚豌豆中的残留量与施药次数和施药剂量呈正相关,与采收间隔期呈负相关。螺虫乙酯普通人群的国家估计每日摄入量是0.191 mg,占日允许摄入量的6.07%左右。结论按本研究的施药剂量、施药次数和采收间隔期进行施药,对一般人群健康不会产生不可接受的风险。     

红小豆中精喹禾灵及其代谢物残留测定和膳食风险评估

对红小豆中精喹禾灵及其代谢物的最终残留进行测定,并评估其长期和短期膳食摄入的风险。结果表明:以0.3～0.6mL/m2施药浓度施药2～3次,多种采摘间隔下,红小豆中精喹禾灵残留量为0.03～1.07mg/kg,精喹禾灵酸残留量为0.05～1.20mg/kg。红小豆中精喹禾灵及其代谢物的长期膳食摄入风险商和短期膳食摄入风险商分别为1.98%～19.70%,0.50%～1.30%,膳食摄入风险低。     

河南省居民膳食中铜摄入含量及其风险评估

目的 了解河南省居民膳食中铜含量水平,评估河南省居民通过膳食摄入铜的情况及其潜在的健康风险。方法 利用2014—2021年河南省各类食品中铜含量数据和2012年河南省居民食物消费状况监测数据,采用简单分布模型（半概率评估）法计算河南省居民膳食中铜的摄入含量,并进行健康风险评估。结果 全人群膳食中铜的平均摄入量为1.75 mg/d,高食物消费人群（P97.5）摄入量为3.51 mg/d。全人群共有0.21%的人群通过膳食摄入铜的量小于估计平均需要量（EAR）,1.16%的人群通过膳食摄入铜的量介于EAR和推荐营养素摄入量（RNI）之间,98.10%的人群通过膳食摄入铜的量介于RNI和可耐受最高摄入量（UL）之间,仅有0.53%的人群膳食中铜的摄入量超过UL。对膳食中铜的摄入贡献率较高的食物包括谷类（24.51%～40.50%）、蔬菜（15.88%～30.98%）、水果（4.14%～7.72%）、饮用水（4.70%～6.91%）。结论 河南省居民膳食中铜的平均摄入量整体处于适宜水平,对人群健康造成的风险较小,处于可接受水平。2～3岁组铜摄入量小于EAR和超过UL的比例相对较高,存在一定的健...     

中国居民邻苯二甲酸二丁酯膳食摄入水平及其风险评估

目的了解我国主要食品中邻苯二甲酸二丁酯(DBP)的含量,评估我国居民经膳食暴露于DBP的水平以及潜在的健康风险。方法利用2011—2013年收集的24类食品中的DBP含量数据以及2002年中国居民食物消费量调查数据,采用简单分布评估方法,计算我国居民DBP膳食摄入水平,以及不同食物对DBP摄入的贡献率,并与每日可耐受摄入量(TDI,0.01 mg/kg BW)比较,进行风险特征描述。结果各种食品中DBP的含量范围为0.00~46.50 mg/kg,平均含量为0.11 mg/kg,全人群的膳食DBP平均摄入量为1.21μg/kg BW,占TDI的12.08%。全人群高食物消费量人群(P97.5)的DBP摄入量为2.84μg/kg BW,占TDI的28.42%。大米、方便面对DBP膳食摄入的贡献率较高,分别为20.30%和15.34%。结论中国居民膳食DBP摄入的健康风险较低,处于可接受水平。     

4种小作物中嘧菌酯残留量的检测及膳食风险评估

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用法检测4种小作物(茄子、苦瓜、葱和蕹菜)中嘧菌酯残留的分析方法,探明嘧菌酯在4种小作物中的残留特性和使用安全性。方法样品经乙腈提取,QuEChERS方法净化,在电喷雾正离子(electrospray positive ion,ESI+)模式下,用UPLC-MS/MS采用多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)模式检测。结果嘧菌酯在0.001～2 mg/L浓度范围内溶剂标准曲线和空白基质匹配标准曲线均有良好线性,相关系数在0.9989～1之间。在0.01～20 mg/kg添加水平内平均回收率为73.5%～109.7%,相对标准差(relative standard deviation,RSD)为1.5%～8.9%,方法的检出限(limits of detection,LOD)为0.001 mg/L,最低检测浓度(limits of quantification,LOQ)为0.01 mg/kg。25%嘧菌酯水分散粒剂在4种小作物中的半衰期分别为3.9、2.7、4.6和2.5 d;连续多次施药10 d后在茄子和苦瓜中残留量最大值分别为0.015 mg/kg和0.018 mg/kg;连续多次施药14 d后在葱和蕹菜中残留量最大值分别为1.43 mg/kg和0.450 mg/kg;膳食风险商值(risk quotient,RQ)为0.0002～0.0959,均低于1。结论该方法简便、快速、灵敏度高,能有效克服杂质干扰,膳食风险结果表明使用25%嘧菌酯水分散粒剂防治蔬菜病害风险较小,相对安全。     

蔬菜中多效唑残留的膳食暴露与风险评估

多效唑是蔬菜种植中常用的延缓类生长调节剂。为明确蔬菜中多效唑残留的膳食摄入风险,开展了马铃薯、番茄和茄子3个蔬菜品种的规范残留试验和市场抽样监测,并基于以上数据对蔬菜中多效唑残留进行了膳食摄入慢性风险和急性风险评估,提出了蔬菜中多效唑的推荐MRL值。结果表明,蔬菜中多效唑的国家估计每日摄入量为0.040~0.21μg/(kg bw·d),仅占ADI的0.04%~0.21%,国家估计短期摄入量为0.070~0.95μg/(kg bw·d),仅占ARf D的0.07%~0.95%,基于规范残留试验和市场监测得到的评估结果相一致,蔬菜中多效唑残留对我国各类人群的膳食摄入慢性风险极低,急性风险水平虽在不同人群和不同蔬菜品种中有差异,但整体风险也非常低,均在可接受范围内;蔬菜中多效唑残留的建议MRL值为0.5 mg/kg,该值对我国各类人群多效唑暴露的保护水平为12.5~50倍。     

乙嘧酚在冬瓜上的残留行为及膳食风险评估

目的研究乙嘧酚在冬瓜上的残留行为,对膳食摄入风险进行评价。方法冬瓜样品经乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化,液相色谱-串联质谱法进行检测,通过基质匹配标准溶液外标法定量。2018年在山东、福建、安徽、广西、四川和北京6地进行乙嘧酚在冬瓜上的规范残留试验,获取乙嘧酚在冬瓜上的残留试验中值,进行膳食摄入风险评估。结果在添加水平为0.01、0.08、0.5mg/kg时,乙嘧酚在冬瓜上的平均回收率为85.2%~92.0%,相对标准偏差为2.5%~5.1%(n=5),定量限为0.01 mg/kg。乙嘧酚在冬瓜中的消解符合一级动力学方程,半衰期为4.1~4.8 d。采用25%乙嘧酚悬浮剂按有效成分375和562.5 g a.i./hm^2剂量施药3~4次,于末次施药后5、7和14 d采样测定,冬瓜中乙嘧酚的残留量为<0.01~0.35 mg/kg。膳食风险评估结果表明:一般人群对乙嘧酚的国家估算每日摄入量(nationalestimateddailyintake,NEDI)为0.0189 mg,膳食摄入风险概率(risk quotient, RQ)为0.86%。结论乙嘧酚在冬瓜中的残留对消费者不会产生不可接受的风险。     

氰霜唑及其代谢物4-氯-5-(4-甲苯基)-1H-咪唑-2-腈在苦瓜中的残留消解动态及膳食安全性评价

[目的]研究旨在优化苦瓜中氰霜唑(Cyazofamid)及其代谢物CCIM的QuEChERS-液相色谱-串联质谱残留分析方法;同时结合苦瓜的田间残留消解动态试验,对膳食摄入风险进行评价。[方法]苦瓜样品采用含1%乙酸的乙腈溶液提取,LC-MS/MS进行检测,通过基质匹配标准溶液外标法定量。通过在黑龙江、河北、河南、重庆、浙江和广东6地进行了100 g/L氰霜唑悬浮剂在苦瓜上残留的田间试验,研究了氰霜唑在苦瓜中的消解动态,对苦瓜中氰霜唑可能产生的膳食摄入风险安全进行评价。[结果]试验结果表明：1)氰霜唑在0.005-1.0 mg/L、CCIM在0.001-1.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9987;在0.010、0.10、0.50 mg/kg 3个浓度下,苦瓜中氰霜唑及CCIM的回收率为80.0%～100.0%,相对标准偏差(RSD)为0.05%～12.1%。检出限(LOD)为0.364-0.654 μg/kg,方法定量限(LOQ)为添加的最低浓度0.010 mg/kg。2)田间试验结果表明：氰霜唑在苦瓜中消解符合一级反应动力学方程,半衰期为3.0～4.9 d,属易降解农药;使用100 g/L氰霜唑悬浮剂,施药剂量105-157.5 g a.i./hm2,分别施药2、3次,苦瓜中氰霜唑总的最终残留量最大值为6.54 mg/kg。3)膳食摄入风险评估结果表明：氰霜唑的风险概率为每人每日摄入总量的1.0%。[结论]在苦瓜生长期间按照推荐剂量合理使用氰霜唑对消费者的膳食健康风险极低,对消费者健康是安全的。     

河北产区桃农药残留风险评估

目的 明确河北产区桃中农药残留水平和风险状况。方法 在河北省采集70份桃样品进行农药残留检测与分析,对检出农药残留行急性和慢性膳食摄入风险评估,并利用风险排序矩阵对农药残留风险大小进行排序。结果 70批次桃样品共检出农药残留33种,农药残留检出率为100%,个别样品存在农药残留超标现象,超标农药为多菌灵和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐。桃中检出农药的慢性膳食摄入风险(%ADI)在0.00%～1.06%之间,急性膳食摄入风险(%ARfD )在0.00%～11.34%之间。根据农药残留风险排序结果,高风险农药共有5种,其中毒死蜱和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐检出率较高,分别为45.7%和18.6%。结论 河北地区桃样品中农药残留检出率较高,但94.3%的样品中农药残留量符合国家限量标准,桃中农药残留急性和慢性膳食摄入风险均处于较低水平,其中,多菌灵、毒死蜱和甲氨基阿维菌素苯甲酸盐是桃中应重点关注的风险因子。     

植物生长调节剂对番茄产量和品质的影响及膳食摄入风险评估

目的 明确不同植物生长调节剂赤霉酸、2,4-滴和噻苯隆对番茄产量和品质的影响, 掌握它们在番茄中的残留情况以及对不同人群的膳食摄入风险。方法 在番茄花期施用植物生长调节剂赤霉酸、2,4滴和噻苯隆各1次, 正常成熟期采摘, 分析不同植物生长调节剂处理对番茄产量和品质的影响及残留情况, 整合两年的番茄市场监测数据, 利用农药残留专家联席会议农药急性膳食风险摄入量计算法和@risk定量风险评估软件, 对番茄中3种植物生长调节剂残留在我国不同人群中的膳食摄入风险进行评估。结果 3种植物生长调节剂均可显著提高番茄的产量和品质(P<0.05), 其中噻苯隆效果最显著, 且产品中相应植物生长调节剂残留量较低, 平均值0.0042~0.0058 mg/kg; 3种植物生长调节剂在市场监测的300个样品中均有检出, 总检出率9.33%, 检出平均值0.034~0.069 mg/kg; 番茄中赤霉酸、2,4-滴和噻苯隆残留的短期膳食摄入量在0.00104~ 0.00658 mg/kg bw/d, 仅占相应每日急性参考剂量的0.60%~7.24%, 急性风险较低。结论 在番茄花期施用赤霉酸、2,4-滴或噻苯隆可显著提高番茄的产量和品质, 且产品中残留量低, 番茄中3种植调剂残留在不同人群中的膳食摄入风险均很低, 在可接受范围内。     

慈溪市葡萄农药残留膳食摄入风险评估

目的开展葡萄农药残留膳食摄入风险评估工作,为葡萄食用、农药残留监管和农药最大残留限量提供科学依据。方法在2008~2013年对慈溪市生产的169批次葡萄样品进行了23种农药残留定量检测分析,分别用%ADI和%ARf D进行农药残留慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,用ADI值、大份餐和体重等参数计算最大残留限量估计值(eMRL)。结果近6年葡萄农药检出率为24.85%,超标率为0.59%。检出的7种农药慢性膳食摄入风险(%ADI)为0.010%~1.34%,平均值为0.23%;急性膳食摄入风险(%ARf D)为0.98~28.30%,平均值为8.90%。葡萄农药残留慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均很低。结论检出的7种农药最大残留限量(MRLs)均过严,建议将敌敌畏、乙酰甲胺磷、百菌清、氯氟氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、腐霉利等7种农药的最大残留限量分别定为0.5、3.5、2.5、2.5、2.5、2.5、11 mg/kg。     

叶菜类蔬菜中农药残留及膳食暴露风险评估

摘要： 目的 了解石家庄市叶菜类蔬菜农药残留现状,并评估农药残留的膳食暴露风险。方法 随机采集主要叶菜类样品682批,采用NY/T761-2008方法检测65种农药残留,分析叶菜类蔬菜农药残留现状,并结合我国居民蔬菜消费情况,用%ADI和%ARfD分别对农药残留进行慢性和急性膳食摄入暴露评估。结果 叶菜类蔬菜合格率98.97%,蔬菜检出率6.74%,农药检出率7.78%,超标率1.03%。超标农药为水胺硫磷和毒死蜱。%ADI和%ARfD膳食摄入风险均远小于1。结论 叶菜类蔬菜中各农药残留量风险均在安全范围内,农药残留的膳食暴露风险很小,水胺硫磷、毒死蜱是潜在的风险因子,应加强防患。     

贵州黔东南州番茄农药残留膳食摄入风险评估

为明确贵州黔东南州番茄中农药残留膳食摄入风险和现有农药最大残留限量（maximum residue limits,MRL）标准对消费者的保护水平,采用国家估计每日摄入量和国家估计短期摄入量对儿童和一般人群进行农药残留膳食摄入风险评估,用现有农药MRL标准的理论最大每日摄入量和理论最大短期摄入量对消费者的保护水平进行评估,并利用风险排序矩阵对检出农药进行风险排序。结果表明：番茄中共检出26 种农药,检出率为2%～20%;4 种农药残留超标,超标率为2%～4%。在儿童和一般人群中,氟虫腈慢性膳食摄入风险分别为459%和214%,其他农药慢性膳食摄入风险范围分别为0.008 40%～23.7%和0.003 92%～11.0%。儿童和一般人群的急性膳食暴露风险范围分别在0.015 6%～56.0%和0.006 85%～24.6%之间。农药MRL标准对儿童的慢性风险保护水平（consumer protection level for chronic dietary risk,CPLc）为0.304～60.9,急性风险保护水平（consumer protection level for acute dietary risk,CPLa）为0.462～153;现有农药MRL标准对一般人群的CPLc为0.652～130,CPLa为1.05～349。高风险农药氟虫腈对各类消费者均存在不可接受的慢性风险,除此之外其他农药残留的慢性风险和所有农药残留的急性风险均在可接受范围之内。丙溴磷和百菌清MRL标准对不同年龄阶段消费者慢性风险的保护均未达到可接受水平,异菌脲MRL标准对4～6 岁儿童急性风险的保护未达到可接受水平。因此,贵州黔东南州番茄应重点关注丙溴磷、百菌清、异菌脲以及氟虫腈等高风险农药。     

西安市猕猴桃主产区农药残留风险评估

目的通过对西安市猕猴桃进行系统的农药残留情况及膳食暴露风险分析,明确猕猴桃农药残留风险状况。方法对2018年西安市周至县14个猕猴桃主产乡镇共200批次样品进行农药残留定量检测分析,用每日允许摄入量和急性参考剂量进行慢性膳食摄入风险评估和急性膳食摄入风险评估,利用猕猴桃大份餐、每日允许摄入量和人均参考体重计算最大残留限量估计值。并参照兽药残留风险排序矩阵方法(英国兽药残留委员会)对农药和样品进行风险排序。结果 200个猕猴桃样品中有137个样品检出了农药残留,未有超标农药和禁用农药检出;在检出的14种农药中,慢性膳食摄入风险和急性膳食摄入风险均值远远小于100%;将14种检出农药按照风险得分分为Ⅲ类,第Ⅰ类为高等风险农药,共1种;第Ⅱ类为中等风险农药,共0种;第Ⅲ类为低等风险农药,共有13种;以风险指数排序,低风险样品占35.5%,极低风险样品占64.5%,检出农药残留种类为3个以上的样品有占比5.5%,检出农药残留种类为1～2个的样品占比61.5%,未检出农药残留有66个样品,占比33%。结论西安市周至县猕猴桃农药残留处于低风险状态,但仍然要加强日常监管工作。     

黄花菜中甲基硫菌灵及其代谢物残留分析与膳食摄入风险评估

评估甲基硫菌灵在黄花菜中的安全使用,建立黄花菜中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵的检测方法,并对黄花菜中的残留量进行膳食摄入评估。黄花菜中甲基硫菌灵及其代谢物多菌灵用乙腈提取,N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化,离心后上清液过滤膜高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法检测,甲基硫菌灵和多菌灵的仪器检出限为1×10^-3 ng,定量限为0.01 mg/kg。甲基硫菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)中的添加回收率分别为84%-105%和101%-105%;多菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)中的添加回收率分别为86%-96%和93%-99%。2020年在湖南省和江苏省两地甲基硫菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的降解半衰期分别为0.85 d、0.97 d和0.40 d、1.65 d;多菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的降解半衰期分别为1.62 d、1.88 d和1.66 d、1.88 d;不同施药次数、施药剂量及采收间隔期,甲基硫菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的最终残留量分别为<0.01-0.33 mg/kg和<0.01-1.51 mg/kg;多菌灵在黄花菜(鲜)和黄花菜(干)的最终残留量分别为<0.01-2.72 mg/kg和0.052-2.99 mg/kg。按试验设计方案进行施药,甲基硫菌灵(甲基硫菌灵和多菌灵之和,以多菌灵表示)的普通人群国家估算每日摄入量为1.19 mg,占允许日摄入量的63.1%,认为不会对一般人群健康产生造成不可接受风险。