离子排斥色谱法分析米根霉富马酸发酵液中的代谢产物

提出了利用离子排斥色谱法同时分析米根霉富马酸发酵液中主要代谢产物与葡萄糖的方法。在BIO-RAD Aminex HPX-87H色谱柱上,65℃柱温下,以5mmol/L H2SO4溶液作为流动相,流速0.8mL/min,采用示差折光检测器对8种有机酸(草酸、柠檬酸、α-酮戊二酸、L-苹果酸、丁二酸、L-乳酸、富马酸和乙酸)、葡萄糖及乙醇进行了成功的分离,确定了各物质工作曲线的回归方程、线性范围、相关系数和检出限。并应用于米根霉产富马酸发酵液的产品分析,对经预处理后的富马酸发酵液直接进样分离定量,其中的富马酸、-酮戊二酸、葡萄糖、L-乳酸和乙醇完全分离定量,确定了测定发酵液中有机酸、葡萄糖和乙醇的相对标准偏差在0.43%～4.69%,平均回收率在98.41%～104.33%。经多次实验证明,该方法是测定富马酸发酵液中各种主要代谢产物与葡萄糖的准确、有效的定量测定方法。     

高效液相色谱法测定秘鲁鱿鱼肌肉中的有机酸

研究建立了高效液相色谱(HPLC)同时测定秘鲁鱿鱼肌肉中多种有机酸的方法。有机酸的分离采用Atlantis T3色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.08 mol/L KH_2PO_4(pH 3.00),流速0.5 mL/min,柱温30℃,检测波长210 nm。丙酮酸、苹果酸、α-酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、丁二酸、丙酸等9种有机酸均能够得到很好的分离,其相关系数均在0.999以上,相对标准偏差为0.03%~0.37%,有机酸的回收率为94.5%~105%。     

高效液相色谱法测定哈密大枣干制过程中6种有机酸的含量变化

建立了测定哈密大枣干制过程中有机酸含量的测定方法。色谱条件:WondaSil C₁₈-WR色谱柱(4.6 mm×50 mm,5 μm)进行分离,流动相0.05 mol/L的KH₂PO₄缓冲溶液:甲醇=9:1;pH=2.3;流速0.8 mL/min;柱温35 ℃;检测波长210 nm;进样量20 μL。在此条件下,草酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸6种有机酸可得到分离。结果表明:在干制过程中,苹果酸含量最高,琥珀酸未检出。自然晒干过程中5种有机酸含量呈现先下降后上升的趋势,苹果酸含量在第4 d降至最低7.58 mg/g,第12 d酸含量积累到最高10.15 mg/g。45 ℃热风干制过程中总有机酸呈现先降低后升高的趋势,苹果酸含量积累最高为10.41 mg/g。     

RP-HPLC法同时检测苹果汁中乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素的条件优化

建立了一种结合紫外检测器同时检测果汁中的乳酸、富马酸、5-羟甲基糠醛(5-hydroxymethylfurfural,5-HMF)和展青霉素的反相高效液相色谱(reversed-phase high-performance liquid chromatography,RP-HPLC)分离方法.考察了柱温、pH值、流速以及乙腈浓度对各组分保留时间和峰高的影响,最终采用pH为2.5的磷酸水溶液和乙腈的混合液作用于反相C18柱,以进行乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素的色谱分析.在流速为1100ml/min,温度为30℃的整个分析过程中,流动相为含有5%乙腈的磷酸水溶液.前10min内,两种有机酸被在210nm处分离和检测.而5-HMF和展青霉素则被接下来的10min内于276nm处分离和检测.89.96%到102%的平均回收率证实了方法的准确度.该方法被成功地用于同时定量苹果浓缩汁中的乳酸、富马酸、5-HMF和展青霉素.     

味精生产中有机酸含量的抑制型离子色谱测定及焦谷氨酸产生原因分析

该研究建立了抑制型离子色谱法测定味精生产中10种有机酸的方法。对味精实际生产中不同工段样品中的有机酸含量进行测定,并进一步就味精生产中焦谷氨酸的产生原因进行初步探讨。结果表明,采用Organic acids-250/7.8有机酸柱和抑制型电导检测器,当淋洗液为1.0 mmol/L硫酸和7%乙腈、柱温为20 ℃、流速为0.3 mL/min时,能将柠檬酸、酒石酸、丙二酸、苹果酸、琥珀酸、乳酸、富马酸、甲酸、乙酸和焦谷氨酸在35 min内分离和定量。10种有机酸在对应线性范围内的线性相关系数均可达0.998以上,相对标准偏差（RSD）＜1%,回收率为92.1%～106.2%,满足实际样品的分析。焦谷氨酸产生原因分析结果表明,在谷氨酸转晶过程和味精结晶过程产生量最多,谷氨酸损失率达7.6%。该方法为味精生产中有机酸的监控和产品质量评价提供依据。     

反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定啤酒中有机酸

建立了一种利用反相高效液相色谱法同时测定啤酒中 9种有机酸的方法。应用反相C18色谱柱Nucleosil 10 0C18　 2 5 0× 4 0mm ,以 0 1mol/LKH2 PO4(用H3 PO4调 pH3 0 )为流动相 ,紫外检测 2 15nm ,将啤酒中草酸、丙酮酸、苹果酸、α 酮戊二酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸、琥珀酸一次性分离。除柠檬酸外各种有机酸的回收率在 85 %以上 ,变异系数 <5 %。该方法简便、快速、准确。此外 ,对影响有机酸分离的因素进行了研究 ,并测定了国内市售的十几种啤酒中的有机酸含量     

利用反相高效液相色谱法测定梨汁中有机酸的种类和含量

研究了利用HPLC法分离测定梨汁中有机酸的条件 ,同时对来源于不同产地和品种梨汁中的有机酸的种类和含量进行了测定 ,并应用SAS统计软件对各有机酸含量之间的相关性进行了分析。结果表明 ,选择 0 0 1mol/LK2 HPO4 磷酸盐缓冲液 (pH 2 5 5 )和体积分数 3 %甲醇做流动相 ,流动相流速为 0 5mL/min ,柱温为 3 0℃ ,紫外检测波长为 2 1 0nm时 ,可以较好地分离和测定果汁中常见的 1 1种有机酸 ,该方法相对标准偏差 0 72 %～ 2 99% ,回收率 91 1 %～ 1 0 6 5 % ,各种酸的线性相关系数r>0 9996,具有较高的准确度和精确度 ;梨汁中的主要有机酸有苹果酸、柠檬酸、琥珀酸、莽草酸、酒石酸、奎宁酸、乳酸和富马酸 ,其中苹果酸含量最高 (为 1 1 4× 1 0 3～ 3 0 9× 1 0 3mg/L) ;不同品种梨汁中各有机酸含量差别较大 ,其中琥珀酸与乳酸和富马酸 ,莽草酸与柠檬酸和奎宁酸的含量之间表现出极显著相关性。     

液相法测定米香型白酒发酵液中18种有机酸

为给白酒厂建立包括挥发性短链脂肪酸在内的有机酸品控手段,进行了18种有机酸液相定量方法的开发。通过流速和梯度优化,实现了各有机酸的有效分离,色谱条件为:Atlanis T3色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流速0.4 mL/min,梯度洗脱,柱温30 ℃,检测波长210 nm,上样量10 μL。该方法线性范围较宽,R2>0.989,定量限0.280~3.138 mg/L,加标回收率93.03%~107.21%,相对标准偏差<3.70%。米香型白酒发酵跟踪数据表明:各有机酸含量在发酵过程呈现不同的变化趋势。与初始发酵醪液相比,除柠檬酸、L-苹果酸和富马酸外,其它有机酸的含量在12 d发酵醪中均增加。L-乳酸、乙酸、异丁酸、异戊酸、琥珀酸是12 d发酵醪的5种主要有机酸,含量占比均大于10%。发酵过程总有机酸一直增加,且不同发酵进程的有机酸差异较大,暗示着改变发酵周期可以调控米香型白酒有机酸的组成。该方法为米香型白酒有机酸的品控提供了有效手段。     

高效液相色谱法测定果酒中的有机酸

本文提出了一种利用高效液相色谱法分析果酒中有机酸的方法。应用反相C_(18)色谱柱,2％磷酸二氢氨(pH2.5)为流动相,能将果酒中草酸、酒石酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、琥珀酸、富马酸等八种酸一次分离,各种酸回收率大于92％。     

离子色谱法测定中草药成分的研究

建立并优化了高效、简便的阴离子交换色谱分析中草药中的无机阴离子、有机酸和糖类化合物的方法.采用METROSEP A Supp 4-250分离柱,1.8mmol/L Na2CO3+1.7mmol/L NaHCO3+2%丙酮淋洗液,电导抑制检测,分离测定F-、C1-、Br-、NO2-、NO3-、PO34-、SO24-和草酸、苹果酸和富马酸等无机阴离子和有机酸.采用METROSEP CARB 1(150×4.0mm)分离柱,10.0mmoL/L NaOH淋洗液,脉冲安培检测,分离测定阿拉伯糖、半乳糖、葡萄糖、甘露糖和果糖等糖类化合物.方法快速、有效地分析了中草药的成分,结果令人满意.     

高效液相色谱一步法快速测定10种有机酸

目的 建立一种同时检测10种有机酸的高效液相色谱检测方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-Aq液相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),优化分析条件:流动相KH2PO4溶液浓度、甲醇含量和柱温,同时检测草酸、酒石酸、丙酮酸、苹果酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、丁二酸、富马酸和戊二酸的含量.结果 流动相为4...     

高效液相色谱法测定酸汤中的有机酸

建立了高效液相色谱法快速测定酸汤中五种有机酸的方法,在C18反相色谱柱,紫外检测器(波长210nm),0.01mol/L磷酸二氢铵缓冲溶液(pH 2.6)∶甲醇为95∶5作为流动相洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为25℃的色谱条件下,同时分析酸汤中5种有机酸,有机酸标准曲线相关系数均在0.9970～0.9985之间,回收率在90.5%～97.6%之间,方法检出限0.1～0.3μg/mL,相对标准偏差为0.7%～3.1%。该方法具有操作简单、重复性好、准确度高的特点。     

A silica gel chromatographic procedure adapted to liquid-scintillation counting of 14c labelled organic acids from plant material and silage

A method is described for the separation of a wide range of organic acids present in plant material and in silage. The method consists of cold extraction with dilute sulphuric acid, followed by purification of the extract on a silica gel column. The organic acids in the purified extract were separated quantitatively using a continuous gradient-elution system of eluents through a small silica gel column. The extraction method was found to be more efficient for extracting citric, oxalic and fumaric acids from red clover, than a standard method with ethanol, water and ion-exchange resins. Most of the acids of the tricarboxylic acid cycle were detected in red clover. An unidentified acid accounted for more than 37% of the organic acidity. The activity of ¹⁴C-labelled acids could be measured directly on the eluate from the column in combination with a liquid scintillation system.     

HPLC法测定浆水中有机酸的含量

建立了高效液相色谱法测定浆水中4种有机酸含量的方法。色谱柱:Agilent ZORBAX SB-AQ柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇∶0.01 mol/L KH2PO4溶液(0.5∶99.5,pH=2.0);流速:0.6 mL/min;柱温:30℃;进样量:20μL;DAD检测器;检测波长:210 nm。在优选的色谱条件下,所测的酒石酸、乳酸、乙酸、富马酸得到较好的分离。日内精密度为0.6%～1.8%,日间精密度为1.7%～4.2%,回收率为81.0%～116.0%。     

基于UPLC-MS/MS探究烘焙程度对咖啡豆中有机酸含量影响

为探究烘焙工艺对咖啡豆口感的影响,本文研究了烘焙程度对咖啡豆中有机酸含量的影响。采用新建立超高效液质联用法（UPLC-MS/MS）测定不同烘焙条件下7种有机酸的含量。结果表明:7种有机酸化合物在0.5～20.0 mg/kg范围内线性关系良好,决定系数均大于0.990。7种有机酸的加标回收率在81.9%～104.7%,RSD为0.53%～6.64%。洪都拉斯咖啡豆样品检测结果显示随烘焙程度增加,苹果酸和柠檬酸含量下降,富马酸含量先升后降,琥珀酸、酒石酸、莽草酸和奎尼酸含量上升。轻度烘焙下苹果酸与柠檬酸总量最高,达到1201.5 mg/kg,酸度最佳;奎尼酸含量最少,为1363.7 mg/kg,涩度最低。肯尼亚、印尼、巴西、萨尔瓦多咖啡豆中有机酸在相同烘焙条件下表现相似。     

在线固相萃取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定植物中11种水溶性有机酸

采用在线固相萃取-高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱建立植物中11种水溶性有机酸(乳酸、富马酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、香豆酸、没食子酸、柠檬酸、香草酸、阿魏酸、新绿原酸)的分析方法。样品经匀浆、超声、过滤、稀释后,经在线Oasis MAX柱(20 mm×2.1 mm,30 μm)富集净化,采用BEH C₁₈ AX色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,以含10 mmol/L甲酸铵的0.9%甲酸和0.9%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱。在负离子扫描模式下,以Full MS/dd-MS²模式进行分析,内标法定量。结果表明,11种有机酸可在9 min内完成分离分析,各组分的精确质量数偏差小于5.00×10^-6,在1～100 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R²)大于0.999,方法检出限为0.1～3.2μg/kg,定量限为0.3～9.6μg/kg。以芡实和小白菜为基质样品,在2个不同加标水平下,11种有机酸的平均添加回收率分别为92.2%～111%和94.2%～11...