葡萄酒中17种残留农药的固相萃取-气相色谱/负化学离子源质谱测定方法研究

建立了葡萄酒中17种残留杀虫剂和杀菌剂的气相色谱～负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）测定方法。采用C18。固相萃取小柱对葡萄酒中的残留农药进行富集,进一步完成萃取和净化,农药经乙酸乙酯洗脱后供GC—NCI／MS测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。验证实验表明,各农药在10-200μg／L浓度范围内线性关系良好,该方法定量检测限（S／N〉10）为5-20μg/L,在20μg,L和50μg／L处的加标回收率为70．1％-119．0％,相对标准偏差为3．5％-9．4％。该方法前处理简便快速,所采用的检测技术选择性和灵敏度高,适合葡萄酒中残留农药的测定．应用前景广阔。     

用顶空固相微萃取和带质谱仪的气相色相（HS-SPME-GC-MS）检测巴西啤酒中的反-2-壬烯醛

反-2-壬烯醛是啤酒中一种非常重要的异味物质，它与啤酒的老化有很大关系。在本文中，将使用一种新的方法——项空固相微萃取和带质谱仪的气相色谱法（HS—SPME—GC—MS）来检测巴西啤酒中的反-2-壬烯醛。萃取是在碳分子筛-聚二甲基硅氧烷（CAR—PDMs）萃取头中进行。通过实验发现，最佳的实验条件为：平衡时间15分钟，50℃萃取90分钟。方法的线性范围是0．02～4．0μg／L，相关系数是0．9994，检测限和限量值分别是0．01μg/L和0．02μg／L。用2．0μg／L的反-2-壬烯醛加标，获得96．5％的回收率和4％的相对标准偏差。这种改进的方法简单、有效，检测灵敏度高，并且很容易应用于啤酒厂。在所有的啤酒样品中都检测到反-2-壬烯醛，含量范围在0．17±0．42μg／L之间。     

检测大麦、麦芽和啤酒中反式-2-王烯醛的现代分析方法SPME和SPDE的优化

反式-2-壬烯醛是导致贮存啤酒中不协调异味和不新鲜黄油味的一种醛类物质。本研究优化和介绍了自动固相微萃取（SPME）与气相色谱（GC）联用技术及固相动态萃取（SPDE）与气相色谱（GC）联用技术检测大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的方法。比较了SPME的五种不同位置涂有固定涂层的萃取纤维头（100μmPDMS,65μmPDMS／DVB,85μmCAR／PDMS,50／30μmDVB／CAR／PDMS,85μmPA）和两个针（501μmPDMS,50μmPDMS／AC）顶空（HS）SPME和SPDE萃取大麦、麦芽和啤酒中反式-2-壬烯醛的萃取率。当NaCl的添加量为1．5g,萃取时间20min,温度60℃的条件下,PDMS／DVB的HS—SPME能够达到最大的萃取率;当温度60℃,NaCl的添加量1．5g,萃取次数15次,PDMS针的HS—SPDE达到最大萃取率。研究证实了HS—SPME与气相色谱-质谱分析（GC—MS）联用技术能够检测到反式-2-壬烯醛;HS—SPME—GC与气相色谱火焰电离探测器（GC—FID）联用技术能够对样品进行分析。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法测定纺织品中多氯联苯含量

为了建立利用固相微萃取／气相色谱／质谱联用技术测定纺织品中26种多氯联苯组分的试验方法,研究了极性、非极性、双极性萃取头对多氯联苯的萃取效率以及萃取条件,包括萃取时间、萃取温度、溶液酸度、离子强度、解析时间和温度、GC—MS仪器条件,并选择了100μm聚二甲基硅氧烷（PDMS）萃取纤维头研究其检测的线性范围为0．1～200ng／L;试验结果表明,实际样品回收率在89．7％～96．8％之间。     

纸制食品包装材料中37种有机氯农药残留量的气相色谱测定法

建立了纸制食品包装材料中的57种有机氯农药的固相革取净化一气相色谱分析方法。样品粉碎后经正己烷超声提取后,经弗罗里硅土固相革取柱洗脱去除杂质,经气相色谱电子俘获检测器（GC—ECD）检测。本方法具有净化时间短、基质干扰少的优点,线性范围2．0-500μg／L,相关系数大于0．9990,平行10次样品测定值的RSD在0．280％～9．914％之间,加标回收率在80．40％-103．77％之间,方法最低检出限为0．80μg／kg。     

气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究

建立了固相萃取气相色谱法测定黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法。方法：用体积比1：1的环己烷和乙酸乙酯提取样品中的有机磷农药,固相萃取（SPE）柱净化,气相色谱FPD检测。结果表明：54种有机磷农药在46min内分离良好,在0．01mg／L-1．0mg／L范围内线性良好,相关系数为0．9939～0．9999;在0．01mg／kg～0．05mg／kg浓度范围内,外标加标法平均回收率在65％～136％之间;相对标准偏差为0．12％～16％;方法检出限为0．0065mg／L～0．15mg／L。结论：该方法提取完全、净化彻底、定量准确、操作简便、灵敏度高、符合实际应用需要。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定小白杏中拟除虫菊酯类农药多残留

应用固相萃取技术和毛细管气相色谱法，并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定小白杏样品中四种拟除虫菊酯类农药多残留组分。测定结果表明：四种拟除虫菊酯类农药分离效果较好，其线性范围较宽，并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系；同时方法的最小检测限低于0．6μg／L（0．214～0．594μg／L），相对标准偏差均小于10％（2.48％-8．05％），其加标回收率在76．46％-102.96％之间。因此，本研究建立的方法简便、快速、经济，具有良好的灵敏度、精密度和准确度，可以满足小白杏样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求，同时对其他果品中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

酒醅发酵过程中氨基甲酸乙酯与尿素的变化

摘要：建立超声萃取固体基质样品,顶空固相微萃取技术（HS—SPME）结合气相色谱-质谱（GC—MS）检测白酒大曲和酒醅中氨基甲酸乙酯（EC）的方法。采用比色法测定白酒大曲和酒醅中尿素浓度。结果表明,不同香型酒醅中尿素和EC的变化趋势类似,且二者之间具有一定相互关系．发酵结束时,酒醅中EC浓度在110-130μg／kg,尿素浓度26-80mg／kg。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

应用ICP－MS测定葡萄酒中6种金属元素方法研究

本研究建立了 ICP －MS 在线内标法测定葡萄酒中铁（Fe）、锌（Zn）、铜（Cu）、铬（Cr）、铅（Pb）、锡（Sn）6种重金属元素的方法,采用微波消解对6种元素的前处理方法及ICP－MS工作参数进行了优化。线性范围0～50μg／L 及0～5000μg／L,方法检出限均优于0．2μg／L,回收率在88．6％～109．8％,相对标准偏差RSD均小于6．0％。采用该方法对葡萄酒样品进行了分析,结果表明该方法能够满足重金属痕量检测需求。     

QuEChERS-气相色谱-三重四级杆串联质谱法高通量检测生鲜肉中有机磷农药残留

该研究旨在建立一种快速、有效检测生鲜肉中18种有机磷农药（organophosphorus pesticides, OPPs）残留的QuEChERS-GC-MS/MS检测方法。样品经饱和正己烷的乙腈溶液提取,MgSO₄、CH₃COONa、N-丙基乙二胺（N-propyl ethylenediamine, PSA）、十八烷基键合硅胶(C₁₈)分散固相萃取净化后,采用DB-1701色谱柱进行分离,GC-MS/MS检测。有机磷农药在1～100μg/kg线性关系良好,相关系数（R²）均>0.990 0,检出限为0.02～0.74μg/kg,定量限为0.08～2.48μg/kg,加标回收率为76%～106%,相对标准偏差为0.50%～7.9%。该实验建立的QuEChERS-GC-MS/MS方法可同时检测18种有机磷农药,操作简便、快速、灵敏、准确,能够满足生鲜畜禽肉中有机磷农药残留的高通量快速检测。     

啤酒挥发性成分分析：顶空固相微萃取-气相色谱／质谱-氢火焰离子化检测的优化

本文利用顶空固相微萃取（HS／SPME）技术,结合气相色谱一质谱仪及氢火焰离子化检测器（GC／MS／FID）,对啤酒中9种挥发性组分的定性和定量分析方法进行了改进．以目标化合物的标准溶液作为样品,对萃取过程中纤维类型、解吸时问和萃取时间进行了优化,所有样品重复三次,得到的最优萃取分析条件为：萃取纤维类型采用聚二甲基硅氧烷．萃取时间为45min,解吸时间为15min。研究发现,在该提取条件下,由于萃取纤维本身特性．极性较小的化合物容易被吸附（如乙醛）。通过检测发现,啤酒样品中目标化合物的浓度范围在0．32—41．7mg／L之间。结果表明,该方法的可重复性取决于化合物种类。在测定酯类物质含量上．该方法的相对标准偏差（RSD平均值5．05％）要高于高级醇（RSD平均值2．5％）和醛类物质（RSD平均值3．7％）。由于该方法简单可靠,因此它可以作为啤酒风味的常规分析方法。     

污染物赭曲霉素在大麦、麦芽、啤酒中的测量

利用ELISA(RIDASCREEN)方法研究大麦、麦芽、啤酒样品中存在的赭曲霉素A(OTA)。OTA的检测限很低，啤酒是0．08μg／L、大麦和麦芽是0．4μg／L。在29种大麦样品中有26种OTA含量是在0．53～12μg／kg之间。在24种麦芽样品中有23种OTA含量在0．5～6．6μg／kg之间，仅有一种麦芽样品没有检出OTA。在150种啤酒样品中有42种OTA含量在0．1～8．10μg／L之间(占28％)，108种啤酒样品(占72％)没有发现OTA，仅有一种啤酒样品OTA含量高于5μg／L。     

超声萃取-气流式液相微萃取-气相色谱质谱在线联用快速检测蔬菜中有机磷农药残留(英文)

建立超声萃取—气流式微注射萃取—在线气相色谱质谱联用(GPMSE—GC—MS)快速测定蔬菜中代表性有机磷农药残留的检测方法。样品经乙酸乙酯超声提取,气流微注射萃取仪(GP—MSE)净化、富集,在线以气相色谱质谱的选择监控离子模式进行定性定量测定。考察GP—MSE的气流速率、样品相温度、萃取时间、萃取溶剂等因素对萃取效率的影响,以10μL的正己烷为萃取、富集溶剂,GP—MSE的气体流速2.0min/mL,萃取相温度250℃,萃取时间为3min,在线进样进行GC—MS分析。结果表明,28种农药在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数不低于0.99),检出限(以信噪比(S/N)为3计算为0.3~1.2μg/kg,定量限(S/N=10)为3.0~10.0μg/kg。在两种基质(大白菜、芹菜)中3个添加水平下的回收率为80.2%~122.6%,相对标准偏差为1.6%~12.1%。与固相萃取比较。该方法提取效率高,定性定量准确、灵敏,可实现对蔬菜中多农药残留的快速检测,对保障蔬菜安全,促进蔬菜出口具有重要意义。     

动物源性食品中痕量磺胺兽药残留的分析

以多壁碳纳米管作为固相吸附材料，与高效液相色谱联用建立食品中痕量磺胺兽药残留的分析方法，对富集条件和分离条件进行了详细优化。以1μg/L的10种磺胺混合标准溶液富集100mL，9次平行测定的峰面积相对标准偏差（RSD）在2．56％～7．62％，10种磺胺的最低检测限（S／N=3）在2．1ng／L～9．3ng／L，线性范围均在0．2μg／L-15μg/L之间。实际样品加标回收率范围为70.18％～85．68％，相对标准偏差范围为1．02％～14．56％。     

顶空固相微萃取-气相色谱-氢火焰离子化法检测啤酒中的酒化香气成分

来自酒花的微量香气成分会影响啤酒的感官评价和质量。为评价酒花香气对啤酒的影响,本文采用顶空固相微萃取（Hs—SPME）对啤酒前处理后,使用常见且低成本维护的气相色谱一氢火焰离子化法fGC—FID）进行定性定量。以2一壬醇为内标,测定出里那醇、乙酸香茅酯、仪一萜品醇、B一香茅醇、香叶醇5种酒花香气成分。此法的精密度为4．69％～13．41％,回收率为74．95％～106．09％,检出限为0．005～O．028μg·L-1。通过此法进行啤酒检测,结果显示：啤酒中这5种酒花香气含量均〈10μg·L-1,大部分在0．10～5．00μg·L-1之间。研究表明：该法测定准确可靠;与已有方法如顶空固相微萃取一气质联用法（HS—SPME—GC—Ms）相比,该法的仪器常见,维护成本更低,更适合啤酒厂推广使用。     

气相色谱/质谱法测定白酒中的有机氯农药残留

建立了色谱-质谱、选择离子检测法（GC—MS—SM）测定白酒中有机氯农残的分析方法。白酒样品用Florisil固相萃取净化、氮吹浓缩，经HP-5MS弹性石英毛细管柱分离后进行质谱分析，采用选择离子监测模式，以保留时间和特征离子的丰度比定性，外标法定量。在最佳实验条件下，方法的检出限为0．4～1．2μg/L，相对标准偏差为2．3％～8．8％，样品加标回收率为81．0％～106．3％。该方法的灵敏度、准确度和精密度均能满足白酒中有机氯农残分析的要求。     

应用超高效液相色谱结合荧光检测法测定酿造原料和啤酒中的赭曲霉毒素A

在2008～2009年,使用超高效液相色谱（UPLC）结合荧光检测法（FLD）,对237种样品的啤酒大麦、麦芽、啤酒花、麦汁和啤酒进行了赭曲霉毒素A（OTA）污染的分析。相比于其他常用的方法,UPLC法是一种具有低检测限和定量限（LOD和LOQ）的快速检测技术。啤酒的LOD和LOQ值分别为0．0003nWmL和0．001ng／mL,大麦或麦芽为0．05μg／kg和0．2μg／kg,啤酒花为0．16μg／kg和0．5μg／kg。赭曲霉毒素A在其中一种大麦样品（0．3μg／kg）,一种麦芽样品（0．7μg／kg）和一种啤酒花样品（0．6μg／kg）中被检测到,对啤酒酿造过程中的OTA含量也做了检测。此外,对从当地商店购买的国内外啤酒样品也进行了分析,OTA在其中的39％啤酒样品中被检测到,水平介于0．001～0．0544ng／mL之间,只有一个啤酒样品中OTA含量达到了0．2438ng／mL。     

SPME/GC联用测定芥末油中辛辣物质异硫氰酸烯丙酯的研究

研究使用顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱(GC)联用测定芥末油中辛辣物质异硫氰酸烯丙酯。采用正交设计研究了萃取温度、搅拌速度、萃取时间、解吸时间四因素四水平对萃取效率的影响，结果表明，影响萃取效率的主次因素依次为萃取温度、搅拌程度、萃取时间、解吸时间；以萃取温度40℃、搅拌程度900r／min、萃取时间30min、解吸时间5min为最理想。该方法在含异硫氰酸烯丙酯0．02μL～0．60μL范围内线性良好，相关系数r=0．9964；对芥末油中加标异硫氰酸烯丙酯0．10μL／L、0．20μL／L、0．30μL／L，回收率分别为91．18％、94．36％、106．4％，相对标准偏差分别为2．32％、1．99％和4．27％；最小检出限为0．0056μL／L。     

GC-MS法测定纺织品中77种农药残留量

采用正己烷-乙酸乙酯（1：1）两次超声波提取样品，提取液经氟罗里硅土（Florisil）固相柱净化，浓缩定容后，用气相色谱-质谱仪（GC—MS）测定，外标法定量，选择离子检测进行阳性确证。分析试验的敌敌畏等77种农药添加水平在0．5～2．00mg/kg时，该方法回收率为64．3％-97．9％，精密度为5．43％～13．56％，测定低限为0．02～0．20mg／kg，各项指标均满足有关要求。