DLLME-LC/MS/MS法快速检测食用油中黄曲霉毒素

试验建立了分散液相微萃取技术和高效液相色谱-串联质谱联用快速分析食用油中5种黄曲霉毒素的新方法。食用油样品先用正己烷溶解分散,再用一定比例的乙腈和水萃取,振荡漩涡离心后LC-MS/MS测定。试验对影响萃取效果的因素进行了优化,在优化试验条件下,方法的线性范围为0.06~10μg/kg,检出限为0.02~0.03μg/kg,相关系数为0.993 3~0.999 0,样品加标回收率为70.2%~86.8%,相对标准偏差为2.4%~7.3%。该方法已成功应用于食用油中黄曲霉毒素的分析测定。     

超声萃取-气相色谱/质谱法测定纺织品中的对叔丁基苯酚北大核心

建立了超声萃取气相色谱/质谱(GC/MS)法测定纺织品中对叔丁基苯酚的方法。样品经超声萃取后,采用气相色谱-质谱仪进行测试分析,以保留时间定性,外标法定量。优化超声萃取条件为:选择甲醇为萃取试剂,萃取时间为30 min,萃取试剂体积为20 mL。对叔丁基苯酚的方法检出限(LOD)为0.05 mg/kg,方法定量限(LOQ)为0.2 mg/kg;在0.1~5.0 mg/L质量浓度范围内方法的线性相关系数R2为0.9998,加标回收率为88.4%~106.3%,相对标准偏差(RSD)为2.37%~7.32%(n=6)。该方法操作简便,准确度高,回收率及精密度好,适用于纺织品中对叔丁基苯酚的测定。     

豆渣石油醚萃取物的FT-IR和GC/MS分析

为了解豆渣中小分子物质的赋存形态,本研究用石油醚作溶剂在索式萃取器中对豆渣进行了萃取,并采用傅里叶转换红外光谱仪(FT-IR)和气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)对所得石油醚萃取物进行分析,同时用FT-IR对原料豆渣和萃余残渣也进行了分析。结果表明:实验连续萃取5 h,所得石油醚萃取物为淡黄色油状物,萃取率为10.7%;原料和萃余残渣的红外谱图峰形相近,但各吸收峰的吸收强度有所不同,而石油醚萃取物与原料和萃余残渣的红外谱图有明显的差别;石油醚萃取物中共检测到35种GC/MS可识别小分子有机化合物,主要分为烷烃、烯烃、芳香烃、醛、酸、酯及其它类物质7种类别;其中,酯类化合物相对含量为最多,高达61.79%。该研究在开发豆渣的高附加值利用方面具有重要的基础理论意义。     

烟用水基胶中柠檬酸三丁酯和乙酰柠檬酸三丁酯的GC/MS测定

为测定烟用水基胶中的柠檬酸三丁酯(TBC)和乙酰柠檬酸三丁酯(ATBC),分别用正己烷、环己烷、乙醚、异辛烷进行了萃取烟用水基胶中TBC和ATBC试验,并采用气相色谱-质谱(GC/MS)/选择离子监测(SIM)法测定了烟用水基胶中的TBC和ATBC。结果表明:①以正己烷为萃取溶剂,0.3 g胶样中加入2 mL水,萃取体积10 mL,振荡30 min萃取效果较好。②方法线性关系良好,线性相关系数均大于0.99;TBC和ATBC的检出限分别为0.26和0.20μg/mL;回收率和RSD分别为96%~107%和3.93%~4.12%。该方法适用于烟用水基胶中TBC和ATBC的测定。     

DART-MS/MS法测定烟草及烟草制品中的烟碱

为实时在线检测烟草及烟草制品中的烟碱,通过优化萃取溶剂种类、萃取溶剂用量、进样速率等参数,建立了基于实时直接分析(DART)新型原位电离技术和质谱(MS)技术测定烟草及烟草制品中烟碱含量(质量分数)的方法。采用该方法测定了5种成品卷烟及5种烟叶样品,并与连续流动法检测结果进行了对比。结果表明:(1)用30 mL超纯水萃取、进样速率为0.6 mm/s时效果较好,20 s即可完成样品检测。(2)方法线性范围为0.01~2.00 mg/mL,R2为0.999 1,回收率为98.5%~102.3%,检出限和定量限分别为6.05和20.17 ng/mL。(3)DART-MS/MS法与连续流动法测定结果相对偏差为0.24%~2.74%。该方法快速、可靠,适用于烟草及烟草制品中烟碱的实时在线检测。     

微波萃取-GC/MS-MS测定乙二醇醚类有机溶剂

建立了气相色谱/串联质谱方法,测定纺织品中残留的15种乙二醇醚类有机溶剂。该方法以乙醇为萃取溶剂,100℃下微波萃取纺织品中残留的乙二醇醚类有机溶剂,萃取液直接进行气相色谱/串联质谱分析,外标法定量。在信噪比(S/N)为10的条件下,各组分的定量下限为5~20 mg/kg。在三个加标水平下,平均回收率为81.7%~94.5%,相对标准偏差为2.1%~6.8%。该方法简单快速,可满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测的技术要求。     

GC-MS/MS法分析常用食品和卷烟烟气中的氨基甲酸乙酯

为分析常用食品和卷烟烟气中的痕量氨基甲酸乙酯(EC),使用脉冲不分流进样方式,建立了反相固相萃取净化-固相反萃取-气相色谱/串联质谱分析方法。采用水为溶剂振荡萃取样品中的目标物,使用C_(18)反相固相萃取柱净化萃取液,再用二氯甲烷通过硅藻土固相萃取柱对净化液进行反萃取,得到的洗脱溶液经浓缩后进行GC-MS/MS分析,以氘代氨基甲酸乙酯为内标进行定量。结果表明:(1)在优化条件下,目标物在0.75~48.00μg/L浓度范围内线性良好(R~2为0.999 9),检出限和定量限分别为0.025 9和0.086 3μg/kg,不同水平下的加标回收率为91.56%~112.22%,RSD为4.24%~7.97%。(2)样品普查显示,酒精类饮料(黄酒、白酒、啤酒和红酒)、料酒、酱油、酸奶和腐乳等日常食品中EC的质量分数为5.17~523.66μg/kg,EC在卷烟烟气中的释放量为0.33~1.20 ng/支。该方法灵敏度高、适用性强,可用于日常食品和卷烟烟气中痕量EC的定量分析。     

花生油挥发性风味物质SPME-GC/MS指纹图谱的研究

建立一种快速、高效检测花生油中挥发性风味物质的方法对花生油的质量控制具有重要意义。采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(SPME-GC/MS)技术对花生油中风味物质进行快速分析鉴定,并对采集大量SPME-GC/MS数据进行对比分析,比较30批不同花生油样品所得GC/MS色谱图生成标准指纹图谱(R)。该法可同时检测花生油中醛类、杂环类、烃类、酯类等56种挥发性成分。与标准指纹图谱比较,各批次相似度范围为0.918～0.990。该方法重复性和稳定性的RSD值均小于0.51%,说明该方法稳定可靠。将所建立的标准指纹图谱应用于10批次不同原料的食用油进行识别,相似度为0.114～0.775,均小于0.9。该方法建立的花生油指纹图谱质控模式能有效识别原料来源,可用于花生油的评价与甄别,可为花生油的质量控制提供相关检测依据。     

固相微萃取气质联用法测定原料乳中的苯甲酸

以固相微萃取-气相色谱质谱联用法(SPME-GC/MS),分析测定原料乳中苯甲酸。采用75μm carboxen/聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取纤维,以1,2-二氯苯作为内标,对苯甲酸进行定量。结果表明,苯甲酸在检测范围0.5~20 mg/L内,具有良好的线性关系(R2=0.9913)。原料乳中苯甲酸的检出限和定量限分别为0.2 mg/L和0.5 mg/L,平均回收率为83.2%~97.9%,相对标准偏差(RSDs)为4.8%~9.3%。该方法操作简便、准确可靠,适合用于原料乳中苯甲酸的确证分析。     

气相色谱/串联质谱法测定纺织品中的禁用芳香胺

纺织品中的偶氮染料经柠檬酸缓冲液提取后,再用连二亚硫酸钠将其还原裂解成为胺类物质,经液-液萃取、浓缩处理后,所得残渣用甲醇溶解,通过HP-5MS色谱柱分离,采用串联质谱进行测定,测定模式为三重四级杆质谱电子轰击多反应监测模式,从而建立了一个同时测定纺织品中24种禁用芳香胺的气相色谱/串联质谱方法。该方法的加标回收率为63.4%~98.2%,RSD为2.8%~15.7%,在S/N=10的条件下,所有禁用芳香胺检出限均小于1.0ng/mL。该方法简便快速,可用于纺织品中禁用芳香胺的检测。     

利用超临界流体萃取技术制备烟草净油的研究

本文系统研究了利用超临界流体萃取技术从香料烟浸膏中萃取烟草净油的方法。考察了萃取温度、压力、时间、CO₂的流量、夹带剂的种类及其用量等工艺条件对烟草净油的品质和得率的影响,确定了最优的萃取工艺条件:在打人超临界CO₂的同时添加4%~8%(体积比)的夹带剂组成混合萃取溶剂、萃取温度40~45℃、压力25~30MPa、CO₂流量2~4L/min、萃取时间3~5h,可得到相当于原料量8%~10%的烟草净油。用GC/MS方法对烟草净油中的挥发性化学成分进行了分析鉴定结果表明,该烟草净油中含有多种烟草中的挥发性特征香气化学成分。烟草净油的卷烟加香评吸结果显示,利用超临界流体从香料烟浸膏中萃取制备的烟草净油能明显提高卷烟的抽吸品质,具有增加烟香、减少刺激、掩盖杂气、使烟气甜润、细腻柔和的效果,是一种高品质的烟用香料。      

纺织材料中邻苯二甲酸二丁酯检验试剂盒的研究

以甲醇为萃取剂,超声波辅助萃取纺织材料中的邻苯二甲酸二丁酯。用制备的邻苯二甲酸二丁酯人工全抗原免疫Balb/c小鼠,生成特异性抗体,建立了一种可检测样品中邻苯二甲酸二丁酯的固相抗原竞争ELISA方法。试剂盒的灵敏度为1.64μg/L,对邻苯二甲酸二丁酯的回收率为91.2%~94.7%,变异系数小于10%。可用于纺织材料中邻苯二甲酸二丁酯质量浓度的日常监管。     

纺织材料中邻苯二甲酸二丁酯检验试剂盒的研究北大核心

以甲醇为萃取剂,超声波辅助萃取纺织材料中的邻苯二甲酸二丁酯。用制备的邻苯二甲酸二丁酯人工全抗原免疫Balb/c小鼠,生成特异性抗体,建立了一种可检测样品中邻苯二甲酸二丁酯的固相抗原竞争ELISA方法。试剂盒的灵敏度为1.64μg/L,对邻苯二甲酸二丁酯的回收率为91.2%~94.7%,变异系数小于10%。可用于纺织材料中邻苯二甲酸二丁酯质量浓度的日常监管。     

基于动态微波辅助萃取法快速检测西红柿中六种三嗪类除草剂

目的建立简便和快速地萃取西红柿中六种三嗪类除草剂的方法。方法首先,西红柿中三嗪类除草剂通过动态微波辅助萃取法进行萃取之后,利用盐析液液萃取法对萃取物进行快速的富集和净化;之后,将获得的萃取物用氮气吹干,用流动相定容至0.5 mL;最后,采用高效液相色谱-质谱仪对萃取物进行分析。结果实验中对影响动态微波辅助萃取和盐析液液萃取萃取效率的实验条件进行了优化,最优的实验条件为:萃取剂为70%乙腈-水溶液,微波萃取功率为350 W,微波萃取时间为7 min,萃取剂流速为1.0 mL/min,萃取液pH值为8,盐析盐为醋酸铵,用量为2.0 g。六种三嗪类除草剂在1~1000 ng/mL范围内成线性关系,相关系数为0.995~0.998;检出限为0.08~0.33 ng/g;方法的回收率为68%~104%,相对标准偏差为5.0%~7.3%。结论该方法被成功应用于西红柿中三嗪类除草剂的检测,结果令人满意。     

毛细管SPE-GC法测定纺织品中邻苯二甲酸酯

建立了新型毛细管固相萃取-气相色谱法检测纺织品中邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。通过比较筛选出毛细管固相萃取柱的最佳萃取剂,并优化萃取条件,净化富集待测物质后与气相色谱联用进行定性定量检测。采用的毛细管内固相萃取条件为:选取C18中的萃取剂为毛细管固相萃取剂,1.2μL甲醇和1.2μL超纯水依次活化,上样速率0.5μL/min,热脱附。该方法在1~1 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好;DMP、DEP和DBP的最低检出限分别是4.1μg/L、4.8μg/L和5.4μg/L;加标回收率分别是84%~99%、88%~97%和84%~98%;相对标准偏差(RSD)分别为5.34%、4.23%和6.02%。     

基于动态微波辅助萃取法快速检测西红柿中 六种三嗪类除草剂

目的 建立简便和快速地萃取西红柿中六种三嗪类除草剂的方法。方法 首先, 西红柿中三嗪类除草剂通过动态微波辅助萃取法进行萃取之后, 利用盐析液液萃取法对萃取物进行快速的富集和净化; 之后, 将获得的萃取物用氮气吹干, 用流动相定容至0.5 mL; 最后, 采用高效液相色谱-质谱仪对萃取物进行分析。结果 实验中对影响动态微波辅助萃取和盐析液液萃取萃取效率的实验条件进行了优化, 最优的实验条件为: 萃取剂为70%乙腈-水溶液, 微波萃取功率为350 W, 微波萃取时间为7 min, 萃取剂流速为1.0 mL/min, 萃取液pH值为8, 盐析盐为醋酸铵, 用量为2.0 g。六种三嗪类除草剂在1~1000 ng/mL范围内成线性关系, 相关系数为0.995~0.998; 检出限为0.08~0.33 ng/g; 方法的回收率为68%~104%, 相对标准偏差为5.0%~7.3%。结论 该方法被成功应用于西红柿中三嗪类除草剂的检测, 结果令人满意。     

微波辅助萃取-气相色谱/质谱-选择离子检测法同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量

建立了一个同时测定纺织品中15种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气质联用方法。该方法采用微波萃取技术提取样品中的待测组分,萃取溶剂为乙醇,萃取温度为100℃,萃取液直接进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量。在信噪比(S/N)=3的条件下,15种乙二醇醚类有机溶剂的检出限为30~80μg/kg。在3个加标浓度水平下,15种乙二醇醚类有机溶剂的平均回收率为81.42%~92.63%,相对标准偏差为1.41%~4.94%(n=9)。该方法简便快速,灵敏度高,可完全满足纺织品中乙二醇醚类有机溶剂残留量检测工作的需要。     

微波萃取/GC-MS测定纸质食品包装材料中双酚A

以丙酮为萃取剂,建立了微波萃取/气相色谱-质谱法(GC-M S)测定纸质食品包装材料中双酚A含量的分析方法。考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。结果表明:方法的检出限为0.05m g/kg,样品的加标回收率为84.2%~95.4%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸质食品包装材料中双酚A含量的快速测定。     

QuEChERS—UPLC/MS/MS快速测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸

采用QuEChERS—超高效液相色谱—串联质谱技术同时测定茶叶中的草甘膦和氨甲基磷酸农药残留。茶叶样品用纯水提取,经分散固相萃取净化,以乙腈和0.1%氨水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用CORTECSTM UPLC~C_(18+)色谱柱分离,电喷雾—负离子多反应模式监测,内标法定量。草甘膦和氨甲基磷酸农药在5~500μg/L内线性关系良好,相关系数均大于0.999,该方法的检出限为10μg/kg,定量限为30μg/kg。分别添加30,100,500μg/kg 3个浓度水平的草甘膦和氨甲基磷酸农药,草甘膦的回收率为90.5%~93.5%,相对标准偏差为4.1%~7.2%;氨甲基磷酸的回收率为99.2%~102.4%,相对标准偏差为3.4%~8.3%。该方法前处理简便、分析速度快、方法稳定,适用于茶叶中草甘膦和氨甲基磷酸农药残留的同时测定。     

烟气中烟草特有亚硝胺LC-MS/MS分析方法的改进

为更加快速准确地测定不同类型卷烟烟气中TSNAs含量,进行了液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)法测定条件改进试验。结果表明:①10 mmol/L乙酸铵水溶液可以替代100 mmol/L乙酸铵水溶液作萃取剂;②萃取液经0.45μm水相滤膜过滤后可直接进行LC-MS/MS仪分析;③同时用NNN-d4,NNK-d4,NAT-d4,NAB-d4作内标定量结果更为准确;④TSNAs的检出限为0.06~0.14 ng/mL,回收率91%~100.6%,RSD 0.76%~5.42%。该方法适用于混合型、烤烟型卷烟样品主流烟气中TSNAs的定量分析。