液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚的迁移量

目的 建立液相色谱串联质谱法测定复合膜袋中壬基酚迁移量的方法, 考察复合膜袋在油脂类食品模拟物中壬基酚迁移量和趋势。方法 使用油脂食品模拟物在一定条件下进行壬基酚迁移试验,采用液相色谱串联质谱仪进行检测, 采用EC-C18(100 mm×3.0 mm, 2.7 μm)色谱柱, 电喷雾离子源(electrospray ion source, ESI), 在多反应监测模式(multi reaction monitoring, MRM)负模式下测定壬基酚。结果 壬基酚在0.01~5.0 μg/mL范围内线性关系良好, 相关系数r2为0.999, 检出限0.01 mg/kg, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为2.6%, 回收率为93.0%~108.0%。该复合膜袋样品中壬基酚迁移量随着温度和时间增大逐渐升高。结论 该方法快速、有效, 适合用于检测油脂类食品模拟物中壬基酚的迁移量。     

UPLC-MS/MS测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚

建立一种测定婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱串联质谱准确定性定量方法。向配方乳粉样品中加水溶解,乙腈提取,使用在线捕集技术消除流动相中的本底影响,以甲醇-0.1%氨水溶液作为流动相在C₁₈色谱柱上进行梯度洗脱,用超高效液相色谱仪进行分离后,通过电喷雾负离子模式电离,多反应检测模式进行检测分析,内标法准确定量。结果表明:在1~2000 ng/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数大于0.999。本方法BPA和NP检出限均低至0.1 μg/kg,在不同婴幼儿配方乳粉中添加1、10、100 μg/kg三水平加标,测定结果平均回收率在89.5%~102.8%之间,相对标准偏差为1.3%~4.8%,该方法具有较高的灵敏度和准确度。对市售200份婴幼儿配方乳粉进行测定,检出BPA含量为0.1~30.0 μg/kg,检出NP含量为1.1~105 μg/kg,适合婴幼儿配方乳粉中双酚A和壬基酚的定量测定。     

GPC结合GC-MS/MS法快速测定植物油中多环芳烃

建立了凝胶渗透色谱（GPC）前处理技术结合气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）检测植物油中16种多环芳烃含量的方法。结果表明：（1）添加16种多环芳烃的大豆油样品上GPC净化时其流出液采取分段收集的方法进行测定,0~19 min的流出液为油脂类杂质,19~28 min的流出液为前十种小分子量多环芳烃,28~36 min的流出液为后六种大分子量多环芳烃,说明凝胶渗透色谱并不是严格按照分子量大先出峰分子量小后出峰的顺序,在分离多种化合物时应该采用分段收集分段测定的方法才能保证结果的准确性;（2）与GB/T 23213—2008中前处理方法相比,通过将样品量从4 g减少到1 g,使用环己烷乙酸乙酯（1+1）溶解后直接上GPC净化的方法,减少了提取过程,缩短了实验时间,节约了提取试剂,避免了提取过程中可能造成的含量损失;（3）植物油中16种多环芳烃在GC-MS/MS上色谱峰响应值与其质量浓度（10~200 ng/mL）之间线性关系良好,相关系数超过0.99,检出限范围是0.02~0.50 μg/kg,定量限范围是0.08~1.67 μg/kg;（4）在16种多环芳烃标液添加水平为20 μL、40 μL、80 μL时16种多环芳烃平均回收率分别在85.30%~ 103.86%、91.08%~106.71%、88.01%~105.87%范围内,RSD分别0.69%~2.93%、0.64%~2.74%、0.75%~2.81%。该方法的精确度和灵敏度均能满足植物油中16种多环芳烃的测定。     

GC-MS/MS法测定间接包装材料中18种光引发剂向改性聚苯醚模拟物的迁移量

为了研究间接包装材料中光引发剂(PIs)的迁移规律,建立了采用改性聚苯醚(MPPO)作为模拟物的迁移实验方法,并通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)联用技术测定了18 种PIs 的特定迁移量。间接包装材料中迁移出的PIs 被MPPO 吸附后,用乙腈萃取,萃取液用正己烷-乙酸乙酯(3:7,体积比)进行溶剂置换后,经有机滤膜过滤和DB-5MS 弹性毛细管色谱柱分离后,采用串联质谱法分析,内标法定量。结果表明:①18 种PIs 在26 min 内有效分离,且在0.01~5.00 mg/L 范围内线性关系良好(R2>0.997)。加标回收率在86.4%~123.8%之间,相对标准偏差(RSD)<8.3%,检出限(LOD)为0.001~0.021 mg/kg。②迁移量在0.02~30.00 μg/g 时,该测试方法相对重复性标准偏差在6.3%~21.4%之间,相对再现性标准偏差在13.5%~22.3%之间。③实际样品PIs 的迁移率与其分子量和沸点显著负相关。④真空镀铝内衬纸可以有效地阻隔PIs 的迁移。      

LC-MS-MS法测定包装材料中壬基酚含量及其迁移量

采用冷冻高速离心去除油脂及杂质干扰的样品前处理方式,应用高效液相色谱柱进行分离,采用电喷雾(ESI),以负离子检测模式进行质谱分析,同位素内标法定量,建立了液相色谱-质谱(LC-MSMS)法检测ARADHA产品及包装材料壬基酚(NP)的含量检测分析方法。实验结果表明,壬基酚质量浓度在5~500μg/kg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9998,检出限为0.3μg/kg,定量限为1.0μg/kg。ARADHA的微胶囊样品、油脂样品及包装袋三种不同样品的壬基酚不同添加量加标回收率在93.2%~102.9%之间,相对标准偏差(RSD)在2.2%~7.0%之间(n=6)。该方法前处理简便、选择性好、灵敏度高,运用此方法同时研究了包装袋中的壬基酚在ARADHA油脂及微胶囊样品中的迁移量,结果表明,壬基酚含量高的包装袋存在显著的壬基酚迁移现象,故需对包装袋的壬基酚进行严格控制。     

分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法快速测定葡萄酒中20种农药残留

目的 建立分散液液微萃取结合气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry, GC-MS)测定葡萄酒中20种农药残留的分析方法。方法 样品经水稀释后, 采用60 μL氯仿和940 μL乙腈进行分散液液微萃取, 3000 r/min离心5 min, 浓缩后采用气相色谱-质谱联用仪检测。结果 在白葡萄酒与红葡萄酒中进行2.5、5.0、10.0 μg/L的添加回收实验, 本方法的平均回收率为66.7%~126.1%, 相对标准偏差为1.3%~27.2%, 方法的检出限为0.025~0.690 μg/L, 定量限为0.082~2.300 μg/L。结论 本方法前处理过程简单、快速、灵敏度极高、定量结果准确, 适用于葡萄酒中多种农药残留的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定酒中氨基甲酸乙酯的含量

建立利用气相色谱-串联质谱仪测定酒中氨基甲酸乙酯的方法.样品经二氯甲烷提取后,采用DB-225MS毛细管柱分离样品,以GC/MS/MS测定氨基甲酸乙酯的含量,结果表明,该方法线性范围为10～1000 μg/L,方法检出限为1.0 μg/L,标准加入5～250 μg/L的平均回收率为78.00％～81.20％.本方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于酒中氨基甲酸乙酯的检测.     

气相色谱-质谱法测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类含量及迁移量

为测定鱼油胶囊壳中22种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的含量及迁移量,本文建立了气相色谱-质谱检测方法(GC-MS)。胶囊壳经热水溶解,正己烷超声萃取,萃取液经氮吹浓缩后,以PAH色谱柱分离,在SIM模式下进行检测。并将该方法应用于鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移研究,以精制玉米油作为食品模拟物,测定了鱼油胶囊壳中邻苯二甲酸酯的迁移量。结果表明,22种PAEs在10~500 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9987,方法定量限为10~29 μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在82.1%~112.1%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.1%~7.7%。结果显示胶囊壳中存在明显的迁移现象。本方法适用于鱼油胶囊壳及食品模拟物中邻苯二甲酸酯类的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定金属罐中三(壬基酚)亚磷酸酯的迁移量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测金属罐中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的分析方法。方法 金属罐经水、4%乙酸、10%乙醇、20%乙醇、50%乙醇等食品模拟物迁移后, 过滤, 采用大气压化学电离(atmosphere pressure chemical ionization, APCI)和多反应监测模式(multiple reaction monitoring, MRM)进行检测, 外标法定量。结果 三(壬基酚)亚磷酸酯在10~500 μg/L范围内呈现良好的线性关系, 相关系数不低于0.9997, 检出限为0.005 mg/L, 测定结果的相对标准偏差不大于5%(n=6), 加标回收率为94.20%~106.40%。结论 该方法准确、精密度好, 可用于金属罐中三(壬基酚)亚磷酸酯迁移量的快速检测。     

超高压液相色谱-串联质谱法对马口铁罐内涂层中双酚A及其模拟迁移的测定

目的 建立了超高压液相色谱-串联质谱法测定马口铁罐内涂层中双酚A迁移含量的方法。方法 样品经模拟溶液提取后以C18色谱柱分离, UPLC-MS/MS多反应监测模式下进行定性定量分析, 对金属制品内涂层双酚A在不同食品模拟物环境下的迁移行为进行了研究。结果 线性范围为5.0~100.0 μg/L, 最低检测浓度为1.0 μg/L, 回收率为78.6%~85.9%, 相对标准偏差为7.30%~12.60%。结论 双酚A迁移水平受模拟物性质影响, 相对于水性模拟物, 在醇溶性模拟物中更易发生迁移。双酚A迁移水平随迁移试验温度和接触时间的增加而升高。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定甘蔗中11种多酚类物质

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定甘蔗中11种多酚类物质含量的方法。样品经甲醇超声提取,采用UPLC-MS/MS进行分析检测,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测(MRM)检测,外标法定量。该方法在5~200μg/L范围内线性良好(r²>0.999),检出限为0.5~17.0μg/kg。在样品中添加100μg/kg的11种多酚标准溶液,回收率为89.4%~102.4%,相对标准偏差为0.9%~4.3%(n=6)。此方法简便快捷,灵敏度高,适用于甘蔗中多酚类物质的定性定量分析。     

QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留

目的:建立并应用QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法测定食用菌中13种农药残留。方法:样品5.0 g用乙腈-水(4:1)15 mL超声提取,经N-丙基乙二胺(PSA)30.0 mg和无水硫酸镁15.0 mg分散固相萃取吸附剂净化。使用HSS T3色谱柱,0.1%甲酸和乙腈为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。结果:13种农药的质量浓度在0.5~200 μg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)0.03~0.3 μg/kg。加标回收率84.3%~102%,相对标准偏差(n=6)2.8%~6.3%。结论:该方法可用于食用菌中13种农药残留的检测。     

QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量

采用QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定鸡蛋中的19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留量。鸡蛋样品通过乙腈提取,分散固相萃取净化,UPLC-MS/MS测定。19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留在0.2~50 ng/mL范围内线性良好（R2>0.999）,方法的检出限为1.0~10 μg/kg。在添加水平为10、20、50 μg/kg时,回收率为69.3%~107.6%,相对标准偏差低于9.21%。该方法简单快速,高效准确,回收率高,能够满足鸡蛋中19种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留检测与确证的需要。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法同时测定饲料中8种类固醇激素

建立了同时测定饲料中勃地酮、甲睾酮、诺龙、群勃龙、甲羟孕酮乙酸酯、美仑孕酮、乙酸甲地孕酮和17α-羟基孕酮8种类固醇激素的超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。考察了提取溶剂,除蛋白和除脂条件对8种类固醇激素回收率的影响,最终选择乙腈为提取溶剂,用三氯乙酸和氢氧化钠除蛋白,用氯化镁和正己烷除脂,样品经Athena C18-WP(2.1×150 mm,5 μm)色谱柱分离,以5 mmol/L乙酸铵(1‰甲酸)和乙腈(1‰甲酸)进行梯度洗脱,正离子电喷雾电离多反应监测模式测定,内标法进行定量分析。结果显示,8种化合物在0~10 μg/L范围内线性相关系数(r)≥0.9995;检出限为0.10~0.34 μg/kg(S/N≥3),定量限为0.35~0.98 μg/kg(S/N≥10)。方法的平均回收率范围为70.4%~109%,相对标准偏差为0.38%~10.3%(n=6)。该方法操作简单,灵敏度高,重复性好,适用于饲料中8种类固醇激素的快速检测。     

快速液相色谱-串联质谱法测定白砂糖中的丙烯酰胺

建立了白砂糖中丙烯酰胺的快速液相色谱-串联质谱(RRLC-MS/MS)测定方法。样品用乙酸乙酯提取,浓缩后用RRLC-MS/MS分析,采用电喷雾离子化(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,用13C3-丙烯酰胺内标法进行定量。测定结果显示:在10～200 ng/mL内,标准曲线呈良好的线性关系(R2=1),样品加标平均回收率为100.5%～108.1%,定量检测限为10μg/kg,方法精密度RSD≤5.67%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐。方法:样品经过提取、离心、固相萃取柱净化和过滤,净化后滤液经负离子模式测定,并用内标法进行定量。结果:氯酸盐和高氯酸盐分别在2~500 μg/kg和1~250 μg/kg线性关系良好(R;>0.999),检出限均为4.5 μg/kg,定量限分别为15 μg/kg和7.5 μg/kg。对于方法正确度(n=9),在15.0、30.0 μg/kg和150 μg/kg 3个加标水平下,氯酸盐回收率为90.4%~104.3%;在7.5、15 μg/kg和75 μg/kg 3个加标水平下,高氯酸盐回收率为80.2%~106.2%。对于方法精密度(n=7),氯酸盐RSD为4.74%,高氯酸盐RSD为8.31%。结论:该方法线性、精密度和正确度数据均满足GB/T 27417—2017《化学分析方法确认和验证指南》的要求,适用于婴幼儿配方乳粉中氯酸盐和高氯酸盐的同时分析检测。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯

建立了气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定乳粉中22种邻苯二甲酸酯含量的方法。乳粉样品以水溶解,通过乙腈提取,以氯化钠盐析后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱的多反应监测模式（MRM）进行定量分析。结果表明,采用基质匹配标准曲线,在5~500 ng/mL范围内,22种邻苯二甲酸酯线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,方法检出限在1.0~5.0 μg/kg范围,定量限在3.0~15.0 μg/kg范围。在奶粉基质中3个加标水平下邻苯二甲酸酯的平均回收率在82.4%~111.4%之间,平行测定6次相对标准偏差（RSD）为2.4%~9.5%。该方法高效便捷、灵敏度高、稳定性好,适用于乳粉中22种邻苯二甲酸酯检测。     

基于保留指数的草莓中杀菌剂快速测定方法建立

基于保留指数原理,利用正构烷烃C₉~C₃₃标准溶液和智能农药数据库（Smart Database Pesticides）,建立草莓中32种杀菌剂的快速分析方法。采用QuEChERS前处理方法,对草莓中杀菌剂残留进行提取、净化,使用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）仪进行定性、定量检测。结果表明,32种杀菌剂在5~200 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.9982,在10、50、100 μg/kg三个添加水平下,加标回收率在70.3%~117.8%之间,相对标准偏差在0.01%~8.50%之间,方法的检出限为0.01~2.91 μg/kg,定量限为0.04~9.71 μg/kg。该方法快捷、简便、准确、稳定,在草莓样品的分析中取得了较好的效果,对监测草莓中杀菌剂的使用情况,同时测定多组分农药残留提供了可靠有效的数据和技术支持。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定玉米中9种真菌毒素

为高效检测玉米中的生物毒素,采用80%乙腈?0.1%甲酸水溶液提取、QuEChERS法净化、甲醇?0.1%甲酸+5 mmol/L甲酸铵水溶液经C₁₈柱梯度洗脱分离、电喷雾正负离子同时扫描并多反应监测模式采集数据的综合方法,对玉米中黄曲霉毒素B₁、B₂、伏马毒素B₁、B₂、B₃、呕吐毒素、3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇及玉米赤霉烯酮9种真菌毒素进行同时测定。结果表明,9种真菌毒素在0.25～250 μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均在0.9999以上,检出限在0.079～1.8 μg/kg之间,定量限在0.26～6.0 μg/kg之间,回收率在80.2%～113.8%之间,相对标准偏差≤7.7%。用该方法同时检测吉林省240份玉米样品中9种真菌毒素,其中未检测出黄曲霉毒素B₁、B₂,但其它7种毒素均有检出,其中ZEN检出率最小,为14.6%,FB₂检出率最大,达到98.3%。本方法操作简单、灵敏度高、重现性好,结果准确,适用于玉米中多组分真菌毒素同时检测。