不同等级菜籽油中挥发性气味物质检测的 顶空固相微萃取条件优化及鉴定

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱法测定不同等级菜籽油中的挥发性气味物质。以总峰面积和出峰数量为指标,采用单因素实验对顶空固相微萃取条件(萃取头、萃取温度、吸附时间、解吸时间）进行优化,并在最优条件下对一级、三级、四级菜籽油的挥发性气味物质进行鉴定。结果表明：检测菜籽油中挥发性气味物质的最优顶空固相微萃取条件为采用50/30 μm CAR/DVB/PDMS萃取头、萃取温度75 ℃、吸附时间30 min、解吸时间2 min,在此条件下经过GC-MS检测出的菜籽油挥发性气味物质成分最多,总峰面积最大。在最优萃取条件下测得一级、三级、四级菜籽油中挥发性气味物质分别有11、17、25种,其中一级菜籽油的主要挥发性气味物质为醛类,占57.94%;三级、四级菜籽油的主要挥发性气味物质为硫甙降解产物和杂环类物质,分别占37.33%、50.52%和17.50%、25.90%。     

茶油挥发物质的固相微萃取条件的优化

以总峰面积、总峰面积与峰数比值、峰数及主要挥发物质峰面积为评价指标,研究了以DVB/CAR/PDMS为萃取头的固相微萃取条件对茶油挥发性成分萃取效果的影响.结果显示:当样品量为1.00 g(15 mL品瓶),搅拌速度为100 r/min,萃取温度为40℃,吸附时间为25 min,解析温度和时间为260℃和3 min时,提取到的挥发物数量较多,重现性好,主要挥发物质的萃取效果较好.     

固相微萃取——气相色谱-质谱联用测定甜面酱挥发性成分条件的优化

建立一种方便快捷地测定甜面酱挥发性成分的顶空固相微萃取——气相色谱-质谱法。以总峰面积为指标,考察了萃取头、萃取温度、萃取时间、离子强度、质量浓度、溶剂体积和解吸时间对甜面酱样品中挥发性成分萃取的影响。优化的顶空固相微萃取条件为:样品质量浓度为0.5 g/mL和溶剂体积为6 mL时,涂层厚度为50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取纤维头,于60℃、添加1 g NaCl,对甜面酱样品顶空吸附50 min,于250℃下解吸4 min后进行GC-MS分离鉴定。     

响应面法优化美国红鱼肉挥发性风味物质SPME萃取条件

为优化美国红鱼肉挥发性风味物质的固相微萃取(SPME)条件,在确定固相微萃取萃取头类型的基础上,采用响应面法对固相微萃取的样品用量、萃取温度和萃取时间进行优化,结合气-质联用仪分离、鉴定红鱼肉挥发性风味物质。研究结果表明,美国红鱼肉挥发性风味物质的最适固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,样品用量0.21g,萃取温度61℃,萃取时间31min。在此条件下萃取得到的红鱼肉挥发性风味成分包括烷烯烃类、醇类、醛类、酮类、酯类、芳香族化合物及杂环化合物等56种,总峰面积为1.439×107。     

HS-SPME-GC/MS分析花生油挥发性成分技术的优化

采用顶空固相微萃取结合气相色谱-质谱技术,建立了花生油挥发性成分分析方法。通过单因素分析得出最佳萃取条件为:PDMS-DVB萃取头,搅拌状态,萃取温度50℃,萃取时间40min,解吸时间5min。GC/MS初步分析鉴定出花生油挥发性成分53种。     

顶空固相微萃取-气质联用检测大蒜挥发性成分条件的优化

采用顶空固相微萃取(HS-SPME)与气质联用技术(GC-MS)测定山东金乡优质大蒜中的挥发性香气成分。以绝对峰面积与出峰个数为指标,比较不同条件对萃取效率的影响,最大程度收集所有挥发性成分,保留最完整的营养成分,为检测蒜油品质提供标准营养模型。得到最佳分析条件为:50/30μm DVB/CAR/PDMS萃取头、平衡时间10 min、吸附时间25 min、萃取温度50℃、pH=7.8的原环境、NaCl与H_2O按3∶5比例添加较为合适。此条件下共鉴定出38种挥发性成分,除常见的二烯丙基二硫醚、二烯丙基三硫醚等主要风味代表物质外,还检测到含硫的六聚环、八聚环等化合物。     

烤制鹌鹑蛋挥发性成分SPME条件优化

以鹌鹑蛋为原材料,研究了烤制鹌鹑蛋挥发性成分的固相微萃取(SPME)条件.通过单因素和正交实验对萃取头种类、样品萃取量、萃取时间、萃取温度以及解吸时间进行优化.结果表明,较佳的萃取条件为:DVB/CAR/PDMS萃取头,萃取时间为30min,萃取温度为65℃,样品萃取量为2g,解析时间为2min.在此条件下,检测到烤制鹌鹑蛋中的挥发性成分34种.     

顶空固相微萃取-气质联用法结合自动解卷积技术分析葛根中的挥发性成分

建立顶空固相微萃取-气相色谱-质谱结合自动解卷积技术检测葛根中挥发性物质的分析方法,以总峰面积和峰数目为考察指标,通过单因素试验和正交试验对不同萃取条件进行优化。结果表明,萃取温度对峰数目和总峰面积的影响较大,较佳萃取条件为样品量3.0 g、50/30 μm DVB/CAR/PDMS萃取头、萃取温度90 ℃、平衡时间13 min、萃取时间50 min、解吸时间5 min;在此条件下,鉴定出葛根挥发性成分67 种,分别为酯类11 种、醛类22 种、醇类9 种、酮类5 种、萜烯类8 种和12 种其他类物质。     

风味泡鹅肉挥发性风味物质GC—MS检测中的HS—SPME萃取工艺优化

以风味泡鹅肉为原料,通过比较不同萃取纤维头的萃取效果,筛选出最佳萃取纤维头。在该基础上,采用响应面法优化HS—SPME萃取风味泡鹅肉挥发性风味物质的工艺,探讨萃取温度、萃取时间和解吸时间对总峰面积和挥发性风味物质总数的影响,并采用固相微萃取和气质联用技术检测分析风味鹅肉中挥发性风味物质。结果表明,风味泡鹅肉的最佳萃取工艺条件为:75μm CAR/PDMS萃取头,萃取温度55℃,萃取时间53min,解吸时间4min,在该条件下的总峰面积为3 645 270 362,挥发性物质总数为60种;HS—SPME—GC—MS检测出了风味泡鹅肉中含有烃类、醛类、酯类、酮类、醇类、硫醚类、酚类等挥发性风味物质63种。     

羊奶中挥发性成分顶空固相微萃取条件的优化

采用顶空固相微萃取结合气相色谱检测羊奶中挥发性成分,以出峰数和峰面积为指标,对影响固相微萃取法提取羊奶中挥发性成分的萃取头、萃取温度、加盐量、萃取时间和解析时间5个因素进行优化。结果表明,选用CAR/PDMS为萃取头、NaCl添加量为0.3g/mL、萃取温度为70℃、萃取时间为90min、解析时间为5min时,可最大限度地提取羊奶中挥发性成分。再以最优条件萃取羊奶中挥发性成分,经GC/MS分析检测,共检测出42种挥发性成分,其中酸性成分最多,有14种,其次是酯类、烷烃、芳香族、杂环、醇和醛酮,分别有6、5、5、5、4和3种。     

Volatile distribution in garlic (Allium sativum L.) by solid phase microextraction (SPME) with different processing conditions

Treatments of autoclaving, high temperature aging (aged-black garlic), crushing, and roasting at 100, 150, and 200°C were applied to alter the volatile profiles of garlic (Allium sativum L.). Headspace volatiles in samples were analyzed by a solid phase microextraction (SPME)-GC/MS. Total peak areas of crushed-raw garlic were the highest and those of aged-black garlic clove were the lowest. Crushing effects were clearly observed in raw garlic, aged-black garlic, and roasted garlic at 200°C for 60 min. Sulfur-containing volatiles including diallyl disulfide and diallyl trisulfide were major volatiles. Generally, peak areas of diallyl disulfide decreased when garlic received autoclaving and roasting treatment while diallyl trisulfide and allyl methyl trisulfide increased during heat treatment compared to raw garlic. Roasting at 200°C for 60 min caused the formation of pyrazines greatly in garlic. Principal component analysis (PCA) for the volatile profiles by SPME-GC/MS could discriminate types of processed garlic successfully.     

响应面法优化固相微萃取生板栗香气成分条件

利用响应面法研究不同萃取参数对生板栗香气成分萃取效果的影响。分别优化固相微萃取的萃取纤维头、萃取温度、平衡时间、萃取时间等因素,测定其对生板栗香气成分的种类、总峰面积的影响。结果表明,最佳萃取条件为65 μm聚二甲基硅烷/二乙烯苯（PDMS/DVB）萃取头、平衡时间18 min、萃取时间50 min、萃取温度58.5 ℃,在此优化条件下经气质联用法检测出生板栗香气成分21种,总峰面积48 382.7。其中醛类占14.40%、醇类占7.06%、酮类占7.72%、酯类占52.97%。     

超临界CO2技术萃取大蒜有效成分的工艺优化研究

在利用超临界CO2技术萃取大蒜风味成分的研究中,以正交试验对萃取温度、萃取压力、浸提时间、循环时间等对大蒜有效成分萃取率的影响进行了研究,此外还比较了萃取温度对萃取产物可分离特性的影响。结果表明,在一定的加料量和预处理条件下,萃取压力19MPa,萃取温度35℃,静态浸提50min,动态循环50min后,在分离温度为35℃,分离(I)压力8MPa,分离(II)压力6MPa下分离。萃取率较高,萃取物中大蒜精油的可分离度也相对较高。     

分子蒸馏纯化薰衣草精油主要成分的HSSPMEGC分析

目的:采用分子蒸馏法纯化薰衣草精油(LO)的挥发性成分,HS-SPME-GC法分析其化学成分。方法:在单因素的基础上,通过星点设计效应面法的设计原理,以提取物质的色谱图总峰面积为考察指标,对顶空固相微萃取的萃取温度、平衡时间、萃取时间和解吸时间进行4因素3水平响应面分析;通过正交实验,以薰衣草精油中主要组分的纯度为考察指标,对分子蒸馏的蒸馏温度、蒸馏压力和刮膜转速进行3因素3水平分析。结果:顶空固相微萃取的最佳萃取条件为萃取温度70℃、萃取时间41 min、平衡时间10 min、解吸时间6 min,在最优条件下的峰面积平均值为7750;分子蒸馏的最佳条件为蒸馏温度55℃,蒸馏压力0.6 kPa,刮膜转速320 r·min-1,在最优条件下薰衣草精油中乙酸芳樟酯、芳樟醇、乙酸薰衣草酯的纯度分别为45.11%、25.52%、14.27%。结论:HS-SPME技术和分子蒸馏技术适用于薰衣草精油挥发性成分的富集纯化。     

HS-SPME-GC-MS测定啤酒花中挥发性成分的条件优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术（HS-SPME-GC-MS）分析新疆产地啤酒花及颗粒花中的挥发性成分.通过优化不同萃取纤维、萃取时间、萃取温度和不同萃取样品量对所鉴定出的化合物峰面积的影响,确定固相微萃取的最佳条件为100 μmPDMS萃取纤维、萃取时间30 min,萃取温度70℃,萃取样品量0.15g.在优化的萃取条件下,进一步测定不同产地、不同品种的啤酒花中挥发性成分的组成,采用SPSS 16.0软件进行聚类分析和判别分析,为啤酒花品种和品质的鉴定提供依据.     

超临界CO2-分子蒸馏纯化蒜油与水蒸气蒸馏法制取蒜油挥发性成分分析

采用分子蒸馏技术(MD)将超临界CO2(SFE)萃取的蒜油进行纯化,以顶空固相微萃取气质联用技术(HSSPME-GC-MS)分析蒜油中的挥发性成分,确定最佳工艺：进样速度1 滴/s,蒸馏温度60℃,刮膜转速250r/min。纯化的蒜油挥发性成分仅有4 种,二烯丙基二硫醚和二烯丙基三硫醚、2- 乙烯基-1,3- 二硫杂-4- 环己烯和3- 乙烯基-1,2- 二硫杂-5- 环己烯;与水蒸气蒸馏法制得的新鲜蒜油(F-GO)比较,SFE 法是一种理想的制取蒜油的方法;蒜油放置30d(S-GO)后有效成分含量下降,导致品质下降。     

响应面法优化固相微萃取-气质联用法检测鸭肉中挥发性风味物质

为优化鸭肉中挥发性风味物质的萃取条件,在单因素试验基础上,根据Box-Behnken 试验设计原理,以鸭肉挥发性风味物质的色谱图总峰面积为响应值进行响应面分析。结果表明,最佳萃取条件为鸭肉萃取量为2.4g、萃取时间42min、萃取温度49℃。在此条件下检测到鸭肉中含有烯烃类、醛类、酮类、含氮含硫含氧类及杂环化合物等挥发性风味物质27 种。     

红枣白兰地中香气成分的顶空固相微萃取条件优化

采用顶空固相微萃取-气相色谱质谱联用技术分析红枣白兰地中的香气成分,并且通过单因素实验和正交实验对香气成分的萃取条件进行优化。以峰个数和面积为指标比较不同的因素对香气成分的影响,并且对萃取条件进行4因素3水平正交优化实验。实验结果表明:最佳的萃取条件为萃取温度50℃、萃取时间40 min,乙醇含量10%, NaCl添加量1.0 g、解析时间6 min。在该萃取条件下,检测到红枣白兰地中的香气成分共81种,确定结构的有59种,其中包括酯类物质34种(85.47%),醇类物质7种(3.67%),酸类物质4种(4.61%),醛类物质6种(4.51%),其它种类物质8种(1.74%)。     

分子蒸馏法分离提取大蒜精油

采用分子蒸馏技术,依据Box-Behnken 设计原理和响应面分析法,探讨分子蒸馏不同因素对分离、提取大蒜中大蒜精油的影响,选择最佳提取条件。结果表明：当控制系统的压力105Pa、进料速度1.2g/min、进料温度40～55℃范围内,蒸馏温度45.1℃时具有最好的二次分子蒸馏效果,大蒜精油的外观质量明显提高,平均总提取率可达0.476%,大蒜精油中水分为0.15%,纯度达99.85%。     

菜籽油挥发性成分检测及高温处理前后变化分析

采用固相微萃取(SPME)与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术检测菜籽油挥发性成分,优化其萃取条件,并分析6种菜籽油高温处理前后的挥发性成分差异。考察萃取柱类型、萃取时间和温度对挥发性成分总峰面积和总检出物数量的影响,优化前处理条件为:采用75μm CAR/PDMS萃取柱进行HS-SPME处理进样、萃取温度70℃、萃取时间40 min,在此条件下测定6种菜籽油经高温处理前后的挥发性成分,采用化学计量学方法,以最小峰面积不低于1%分别筛选出8个和15个共有特征成分。经短时高温处理后,菜籽油的醛类、烯类、醇类等烷烃类挥发性成分增加,尤其是高温处理前后共有的己醛、辛醛、1-乙基-环己烯和壬醛,而芳香族类成分减少。菜籽油短时高温处理后,风味发生显著变化,共有挥发性成分数量增加,有利于风味品质分析比较。