北京市昌平区蔬菜中农药残留状况分析

目的了解北京市昌平区夏冬季节不同蔬菜中农药残留情况,为确保蔬菜食用安全提供监管依据。方法2006年随机抽取蔬菜样品137份,按NY／T761-2004《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留检测方法》进行检测,依据CB2763-2005《食品中农药最大残留限量》进行评判。结果氨基甲酸酯农药检出率18．25％,超标率18．25％;拟除虫菊酯农药检出率5．11％,超标率0．73％;有机磷农药检出率1．46％,超标率0．73％;三氯杀螨醇农药未检出。不同种类蔬菜中农药残留没有差别。除氨基甲酸酯农药夏冬季节存在很大差别外,其它3类农药无差别。蔬菜中氨基甲酸酯农药残留严重,冬季明显高于夏季;拟除虫菊酯、有机磷农药残留较轻,但污染问题依然存在。结论应采取有效措施,加强蔬菜的监督管理,从源头禁止高毒农药的使用,加大蔬菜种植、销售环节的监测,确保市民食用蔬菜的安全。     

三种农药残留量速测方法的对比性实验研究

由于农药滥用或使用不当 ,农药残留严重地影响着人类的健康。我国目前农药残留较为突出的是蔬菜中的农药残留问题。[1] 近年来蔬菜被农药污染的情况有增无减 ,有机磷农药残留尤为突出。控制蔬菜中农药残留对人体的危害 ,最为有效的方法之一是加强对蔬菜中的农药残留检测的力度。蔬菜上农药残留的抽样检测 ,在许多发达国家早已制度化 ,从而有效地控制了农药残留量超标的蔬菜。在我国 ,蔬菜生产不是采用集中大规模生产和专门销售的产销方式 ,而是相对分散生产 ,即采即卖的销售方式。常用的农药残留理化分析方法不但要昂贵的气相色谱等分析仪器…     

北京市蔬菜农药残留及蔬菜生产基地农药使用现状研究

目的了解北京市售蔬菜农药残留超标情况,蔬菜种植基地农药使用现状。方法在大型蔬菜批发市场抽样调查,检测农药残留超标状况;在蔬菜种植基地对菜农进行问卷调查,用Epidata3．1和SPSS13．0进行统计分析。结果本次随机抽样共计70个品种2196个样品,超标样品共计18个品种49个样品,超标率为2．23％。农村调查结果显示。造成农药残留的主要原因有蔬菜使用农药频率较高,间隔时间较短,对农药残留认知不足以及存在使用国家禁用和限用的高毒、高残留农药现象。结论应加大正确使用农药的宣传,加强农药使用管理。     

固相萃取一在线凝胶渗透色谱一气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的18种有机磷和拟除虫菊酯残留

建立了蔬菜干制品中18种有机磷农药和拟除虫菊酯农药残留的在线凝胶渗透色谱一气相色谱／质谱（GPC-GC／MS）分析方法。样品以乙腈为提取剂超声波高速匀浆提取,提取液经ENVI．Carb固相萃取柱净化,除去样品中大部分的色素等干扰基质,再经在线GPC进一步净化除去大分子干扰物质,有效降低了样品基质带来的背景干扰。采用外标法定量,在质量浓度为0．02mg／kg,-0．5mg／kg有良好的线性关系,加标水平为0．4mg／kg时,18种农药的回收率基本都在80％-130％,相对标准偏差小于10％,检出限为0．001mg／kg-0．026mg／kg。经实验证明,该方法是一种快速,准确,灵敏度高的同时检测梅菜干中多种农药残留的检测方法。     

气相色谱法检测茶饮料中4种残留农药

目的 建立利用固相萃取-气相色谱法同时测定茶饮料中乐果、腐霉利、哒螨灵、高效氯氰菊酯4种农药的分析方法.方法 考察了提取剂、固相萃取柱对检测的影响.样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土柱净化,色谱柱采用Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm).结果 4种农药的线性良好,相关系数为0.999 4～0.999 9,加标回收率为88.76％ ～ 102.4％,相对标准偏差小于5％,检测限在0.001～0.01mg/kg之间.结论 该操作简单,节约了时间与有机溶剂,为饮料中多残留分析提供参考.     

葡萄酒中17种残留农药的固相萃取-气相色谱/负化学离子源质谱测定方法研究

建立了葡萄酒中17种残留杀虫剂和杀菌剂的气相色谱～负化学离子源质谱（GC—NCI／MS）测定方法。采用C18。固相萃取小柱对葡萄酒中的残留农药进行富集,进一步完成萃取和净化,农药经乙酸乙酯洗脱后供GC—NCI／MS测定,采用基质匹配标准溶液外标法定量。验证实验表明,各农药在10-200μg／L浓度范围内线性关系良好,该方法定量检测限（S／N〉10）为5-20μg/L,在20μg,L和50μg／L处的加标回收率为70．1％-119．0％,相对标准偏差为3．5％-9．4％。该方法前处理简便快速,所采用的检测技术选择性和灵敏度高,适合葡萄酒中残留农药的测定．应用前景广阔。     

简化二维气相色谱法分析蔬菜中农药多种残留

本试验研究建立了简化二维气相色谱法测定蔬菜中5种农药（β-六六六、P,P-DDE、乙草胺、氟乐灵、毒死蜱）残留的提取、净化和简化二维气相色谱分析条件。蔬菜样品粉碎后加入无水硫酸钠研磨至无水分，加入50ml重蒸石油醚：丙酮（9：1）超声提取后经固相萃取净化处理后上机检测。5种农药标准曲线的相关系数（r）为0．9952-0.9991，在0．010-0．050mg／L浓度范围内，回收率为81．5％-91．8％，变异系数为5．7％～11．2％，检测限为0.010-0．055mg／L。     

Carb／PSA固相萃取净化一气相色谱质谱法测定茶叶中的34种农药成分

建立了茶叶中34种农药多残留的气相色谱质谱分析方法。茶叶样品用乙腈一次性提取后,经Carb／PsA固相萃取小柱净化,气相色谱质谱定性定量。添加回收试验的结果表明：34种农药的平均回收率70％124％,相对标准偏差为0．2%-14．9％。方法的检出限为0．1-25．0μg／kg。该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药残留测定的技术要求。     

UPLC-MS／MS法测定大米中9种硫代氨基甲酸酯类农药残留

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测大米中9种硫玳禽基甲酸酯类农药残留的方法。9种硫代氨基甲酸酯类农药在1．0-100岭／L范围内线性良好,相关系数为0．9966-0．9993,定量限小于0．5μg／L;9种目标物的回收率为76．0％-120．0％,相对标准偏差为2．2％19．6％。该方法准确、灵敏、快速,可满足大米中9种氨基甲酸酯类农药残留量的检测需要,该研究对食品安全及风险预警具有一定参考意义。     

烟草中有机磷农药的多残留气相色谱分析方法

本文报道了一种简单、快速、准确测定15种有机磷农药的多残留分析方法，样品经丙酮提取，加入氯化钠析出丙酮，再加二氯甲烷萃取，经无水硫酸钠干燥浓缩，经活性炭─545助滤剂柱层析，丙酮淋洗浓缩后气相色谱测定。方法回收率：添加1×10~(-6)，平均回收率为100.56％±8.99%，变异系数为8.94％；添加0.5×10~(-6)，平均回收率为100.93％±10.47％，变异系数为10.37％。最小检出量为0.005～0.lng，除敌敌畏和敌百虫外，相关系数均在0.9941以上，达到极显著水平，完全符合农药多残留分析方法的要求。     

2018年石家庄市蔬菜中农药残留及慢性膳食暴露评估

目的 了解河北省石家庄市蔬菜中农药残留现状,评估蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险。方法 随机采集2018年石家庄市主要蔬菜生产基地和集贸市场的蔬菜样品,采用NY/T761-2008方法检测3521批次14类蔬菜样品中的65种农药残留,分析石家庄市蔬菜中农药残留现状,并结合我国居民的蔬菜消费情况和食品安全指数对石家庄市居民于蔬菜中摄入的农药风险进行慢性膳食暴露评估。结果 石家庄市抽检的蔬菜中农药残留检测合格率达99.80%,14类蔬菜样品中检出8类、超标1类,检出率为3.10%,超标率0.20%,超标均为叶菜类蔬菜。定量检测出13种农药,超标农药为水胺硫磷和毒死蜱,分别超标5批次和2批次。对所有检出农药进行慢性膳食暴露评估结果表明,水胺硫磷和毒死蜱的日摄入量相对较高,所有检出农药的食品安全指数值均小于1。结论 石家庄市市蔬菜中农药残留量的安全风险均在安全范围内,居民蔬菜中农药残留的慢性膳食暴露风险小,水胺硫磷、毒死蜱是潜在的风险因子,应重点防患其残留风险。     

超声波辅助提取-GC/MS法测定蔬菜中18种农药

开展待测农药残留样品的高效、快速检测方法研究,建立快速、准确测定蔬菜中有机氯、拟除虫菊酯农药的超声波辅助-气相色谱-质谱检测方法。用气相色谱-质谱检测方法,乙腈作为提取溶剂,超声波辅助提取,CARB/NH_2固相萃取小柱净化,通过Rtx-5MS色谱柱分离检测,用外标法对蔬菜10种有机氯和8种拟除虫菊酯类农药残留进行了测定。方法灵敏准确、简便快捷,满足现阶段蔬菜中的农药残留分析要求。     

北京市蔬菜中农药残留现状及慢性膳食暴露评估

目的了解北京市蔬菜中农药残留污染现状及对北京市居民的膳食风险水平。方法采集2013年北京市主要蔬菜生产基地和大型批发市场的蔬菜样品,采用NY/T 761-2008和GB/T 20769-2008等方法检测样品中的33种农药残留,分析北京市蔬菜中农药残留现状,并结合大城市居民的蔬菜消费情况和食品安全指数法对北京市居民从蔬菜中摄入农药风险进行慢性膳食暴露评估。结果 2013年北京市抽检的蔬菜中农药残留检测合格率达99.2%(502/506),农药超标的蔬菜为白菜类和绿叶菜类,拟除虫菊酯类农药检出频次较高,其构成比占40.8%,检出超标的农药为吡虫啉、毒死蜱、哒螨灵和百菌清;对所有检出农药进行慢性膳食暴露评估结果表明,百菌清的日摄入量相对较高,然而包括百菌清在内所有检出农药的食品安全指数值均小于1。结论北京市蔬菜中农药残留量的安全风险均在可接受范围内,百菌清是潜在的风险因子,应重点防患蔬菜中百菌清的残留风险。     

QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中的56种农药残留

为解决蔬菜中农药多残留检测存在的基质复杂、干扰大和浓度低等技术困难,本研究建立了一种新的蔬菜中56种农药多残留的液相色谱-串联质谱的分析方法。蔬菜样品经改良QuEChERS方法前处理,即用含1%(V/V)乙酸的乙腈溶液提取,并加入氯化钠和无水乙酸钠盐析,以N-丙基乙二胺净化,直接进样分析。以乙腈和水溶液(含5 m M的乙酸铵和0.1%(V/V)甲酸)为流动相,经C18色谱柱(4.6×100 mm、2.6μm)分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,56种农药在2μg/L~100μg/L有良好线性,其相关系数大于0.99,检出限均低于0.01 mg/kg,在3个添加水平下的回收率为65.8%~114.0%,相对标准偏差为0.1%~14.5%。该方法简单、快速、可靠,可用于蔬菜质量安全风险评估中多种类农药残留的快速筛查分析。     

蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留快速检测方法的研究及验证

采用酶抑制快速检测方法测定蔬菜中有机磷类和氨基甲酸酯类农药残留,确定了各种农药最低检出浓度,用气相色谱／质谱法检测方法对酶抑制快速检测方法的检测结果进行验证,阳性结果符合率83％,阴性结果符合率77％。     

固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量

目的：建立了蔬菜中23种有机氯类和拟除虫菊酯类的固相萃取·毛细管气相色谱（SPE-CGC）分析方法。方法：样品以正己烷为提取剂，采用超声波提取黄瓜样品，然后用Florisil固相萃取小柱净化提取物a采用DB35MS弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品，电子捕获检测器检测。结果：23种农药在25min内很好地分离；样品加标回收率（n=3）为76．0％-110．1％，相对标准偏差0．81％-3．28％。最低检出限范围为0．03-2．06μg／kg。结论：该方法的涮审结果满足名砖留农砖的柃涮兽求。     

微波辅助萃取-气相色谱法测定茶叶中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

建立了茶叶中18种有机氯和9种拟除虫菊酯农药残留微波辅助萃取．气相色谱分析方法。运用正交设计法对微波萃取条件进行了优化,茶叶样品用正己烷-二氯甲烷混合溶N（1：2,V／V）进行萃取,萃取液用弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化,采用J＆WDB-1701毛细管柱分离,GC．ECD法同时测定。在0．4、0．2、0．1ml（0．5μg／m1有机氯农药＋1．0μg／ml拟除虫菊酯农药）三个水平添加时的平均回收率（n=5）分别为80．9％～118．5％、88．4％～120．7％、80．9％～116．3％;相对标准偏差分别为2．09％～6．70％、1．89％～6．49％、1．98％～11．87％。该方法的检出限为：有机氯农药0．0004～0．0048mg／kg,拟除虫菊酯农药0．0033～0．0400mg／kg。     

分散固相萃取-表面增强拉曼联用法快速检测 蔬菜中10种有机磷农药残留

目的建立分散固相萃取-表面增强拉曼光谱法(dispersive solid phase extraction-surface enhanced raman scattering,d-SPE-SERS)快速检测蔬菜中10种有机磷农药残留的分析方法。方法采用分散固相萃取对豇豆样品进行前处理,结合表面增强拉曼光谱技术进行检测并进行方法学验证。结果 10种有机磷农药在0.2~15μg/m L的质量浓度范围内,与相应的特征峰强度呈良好的线性关系,相关系数在0.9863~0.9995之间,检出限范围为0.2~1μg/m L,平均加标回收率在59.3%~100.1%之间,RSD≤11.2%(n=5)。结论该方法具有操作简单、迅速、准确性高等特点,适用于豆类等蔬菜中多种有机磷农药残留的快速筛查及鉴定。     

多壁碳纳米管固相萃取-气相色谱法检测蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留

本文以多壁碳纳米管为固相萃取材料,建立了蔬菜中毒死蜱、丙溴磷和三唑磷农药残留的GC-FPD分析方法。样品经乙酸乙酯匀浆提取后,用多壁碳纳米管SPE柱净化,以丙酮∶正己烷(1∶1,v/v)为洗脱剂,浓缩后用丙酮定容,再用GC-FPD进行检测。三种有机磷农药在0.0025~2.0mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.9998~0.9999之间,回收率在83.3%~96.7%之间,方法的检出限在8.21×10-4~1.37×10-3mg/kg之间。将该方法推广到莴苣、番茄、豇豆、梨、香菇等9种蔬菜、水果和食用菌中毒死蜱、丙溴磷、三唑磷农药残留的测定,效果较好。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定小白杏中拟除虫菊酯类农药多残留

应用固相萃取技术和毛细管气相色谱法，并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定小白杏样品中四种拟除虫菊酯类农药多残留组分。测定结果表明：四种拟除虫菊酯类农药分离效果较好，其线性范围较宽，并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系；同时方法的最小检测限低于0．6μg／L（0．214～0．594μg／L），相对标准偏差均小于10％（2.48％-8．05％），其加标回收率在76．46％-102.96％之间。因此，本研究建立的方法简便、快速、经济，具有良好的灵敏度、精密度和准确度，可以满足小白杏样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求，同时对其他果品中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。