高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的分析方法。方法 婴幼儿谷类辅助食品经0.15 mol/L硝酸溶液提取后, 采用阴离子分析柱, 以不同浓度的碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱分离, 用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。 结果 建立的5种砷形态分析方法在0~100 μg/L范围内具有良好的线性关系, 相关系数r>0.999, 加标回收率在89.0%~110.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)<5%。婴幼儿谷类辅助食品中砷形态以无机砷为主, 在调查的样品中无机砷的含量均远低于国家食品标准的限量。结论 该方法简便、准确, 适用于婴幼儿谷类辅助食品中无机砷及其他砷形态的测定及食品安全的实际监测。     

液相色谱—电感耦合等离子体质谱法分析大米中的砷形态

目的建立液相色谱—电感耦合等离子体质谱法测定大米中砷形态化合物的分析方法。方法样品经硝酸提取,采用Dionex lonPac AS7色谱柱, 5 mmoL/L和10 mmoL/L碳酸铵溶液作为流动相进行梯度洗脱,液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果在1.0～100.0μg/L浓度范围内各砷形态线性良好,相关系数r均优于0.999,方法加标回收率为84.5%～112.1%,相对标准偏差5%。结论本研究建立的方法准确、可靠、灵敏度高,适用于大米中砷形态化合物的定量检测。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定 大米中无机砷

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的分析方法。方法采用两种前处理方法对大米中的无机砷进行提取,经高效液相色谱分离后,利用电感耦合等离子体质谱进行测定。同时对大米样品进行微波消解后测定其中的总砷,通过无机砷及有机砷的总和计算两种前处理方法的回收率,从而对前处理方法进行比较。对磷酸二氢铵、碳酸铵以及磷酸氢二铵等缓冲盐进行选择,并对p H值进行优化,确定最优的流动相条件。结果以12.5 mmol/L磷酸氢二铵作为流动相,调节流动相p H为8.5,流速为1 m L/min,可以将5种无机砷形态完全分离。对两种前处理方法进行比较,发现两种前处理方法的提取效率均大于87.5%,其中酸-热辅助提取法的提取效率相对更高。结论该方法准确、简单,适合大米中无机砷的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度评定

目的评定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷的不确定度。方法采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定大米中无机砷含量,并根据该分析过程的测量数学模型从测量重复性、样品称量、样品空白、提取液移取体积、标准溶液配制、提取液中i-As浓度和回收率等方面进行测量不确定度的计算。结果大米粉样品中As~(Ⅲ),As~(Ⅴ),i-As的含量分别为0.045、0.154、0.199 mg/kg,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.006、0.012、0.030 mg/kg,k=2。测量过程中的不确定度主要来源于测定的重复性、提取液中无机砷含量的计算、标准溶液的配制和方法的回收率。结论所建立数学模型可对高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定固体样品中无机砷测量的不确定度进行合理的评定。     

炭黑氨基柱净化HPLC-ICP-MS测定黄酒中砷形态及含量

建立了一种同时测定黄酒中亚砷酸根、砷酸根、砷甜菜碱、一甲基砷酸和二甲基砷酸等5种砷形态的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)分析方法。黄酒经炭黑氨基柱净化,体积分数为10%甲醇水溶液洗脱,采用Hamilton PRP-XIO0阴离子交换色谱柱(4.1 mm×250 mm,10 μm),60 mmol/L硝酸铵梯度洗脱,高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。在0.5～20.0 μg/L范围内各砷形态线性良好,相关系数R均＞0.999;加标回收率85%～92%,相对标准偏差(RSD)1.4%～5.2%;5种砷形态的定量限均为0.10 μg/L,检出限均为0.03 μg/L。利用该方法对不同年份、不同企业及不同类型的黄酒进行了检测,该方法适用于黄酒中砷残留的分析检测。     

超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定鱼肉中3种汞形态

目的建立鱼肉中3种汞形态的超声辅助酸提取-液相色谱-电感耦合等离子体质谱(LC-ICP-MS)测定法。方法样品采用超声辅助酸提取,考察了不同浓度盐酸的提取效率,优化了色谱分离条件及电感耦合等离子体质谱分析条件。结果测定了鱼肉中3种汞形态,相对标准偏差值(n=7)5%,加标回收率在82%~99%之间,方法检出限6.2μg/kg。结论建立的分析方法准确灵敏、简单稳定,适用于鱼肉中痕量汞形态的分析。     

微波萃取HPLC-ICP-MS法测定稻米中砷的形态

以纯水、硝酸溶液(0.15 mol/L)、盐酸(0.12 mol/L)作为萃取试剂,采用微波萃取作为前处理,通过离子色谱和电感耦合等离子体质谱联机法测定稻米中砷的形态。比较和总结了不同前处理方法和溶剂在不同温度和时间下对测量结果的影响,同时将本文测定方法与GB 5009.11-2014《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》、GB/T23372-2009《食品中无机砷的测定液相色谱-电感耦合等离子体质谱法》两个国标方法做了对比,对不同检测方法的差异性进行分析和总结。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱同时分析鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸

建立一种同时测定鸡肉中洛克沙生、阿散酸和硝苯胂酸等3种有机砷类制剂的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high performance liquid chromatography tandem inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法。样品经甲醇溶液提取,采用Phenomenex Luna C18色谱柱,体积分数0.05%的三氟乙酸溶液-甲醇作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱分离,电感耦合等离子体质谱进行定性和定量分析。结果表明：1～50μg/kg范围内各砷制剂线性良好,相关系数r2均在0.99以上;在1、2、10μg/kg三个加标水平下进行方法验证,平均回收率为85.4%～103.1%,相对标准偏差为3.3%～7.2%;3种有机砷类制剂的定量限均为1μg/kg。方法重现性好、灵敏度高、前处理简单,各项指标均满足国内外法规要求,适用于鸡肉中有机砷类制剂残留的分析检测。     

砷的不同形态在石菖蒲中的分布

建立砷元素6种形态的分析方法,研究砷的不同形态在石菖蒲不同部位中的含量、分布及转化。采用高效液相色谱法(HPLC)分离,色谱柱HAMILTON PR-X100阴离子交换柱(4.1 mm×250 mm,10μm);流动相A为水,流动相B为pH 8.5的碳酸铵(50mmol/L)与甲醇(1%)混合液,梯度洗脱,电感耦合等离子体原子发射光谱质谱联用仪(ICPMS)测定不同形态的砷。该方法线性范围为0.995~0.999,回收率为89%~97%。建立的检测方法准确、稳定、可靠。对石菖蒲根茎、叶及与外源性三价砷浸泡后的根茎、叶进行检测发现,石菖蒲样品中只存在砷的无机形态,且三价砷为主要存在的无机形态。石菖蒲的根茎为无机砷的主要富集部位,石菖蒲的根茎、叶均能将部分高毒性的三价砷转化为毒性较低的五价砷。     

IC-ICP-MS法测定纺织品中可萃取六价铬

以酸性汗液提取,采用离子色谱(IC)-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立了快速测定纺织品中可萃取痕量六价铬的分析方法。待测样品经恒温水浴振荡提取后,采用离子色谱分离,再用电感耦合等离子体质谱法测定。选择了75 mmol/L硝酸铵溶液为流动相,用IonPac AS7色谱柱分离,并优化了质谱测试条件。结果表明,该方法的线性方程为y=261 898x+130.2,相关系数为0.999 8,方法检出限为0.005μg/L。纯棉、腈纶、涤纶和涤棉混纺四种基质中六价铬的加标回收率在83.2%~93.6%之间,相对标准偏差为1.46%~2.56%。该方法具有操作简单、灵敏度高、重复性好,适用于纺织品中可萃取六价铬的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中的六价铬含量

目的 建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high performance liquid chromatography coupled with inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP/MS)测定食品中六价铬含量, 同时间接测定三价铬含量。方法 总铬采用总铬采用国标GB 5009.268-2016中的第一法进行测定。样品中六价铬经 0.1 mol/L的磷酸氢二钾溶液(pH 7.9~8.1)提取溶液中的铬酸根离子, 高效液相色谱分离, ICP-MS检测。三价铬含量可以通过总铬减去六价铬含量得到。结果 六价铬在质量浓度0.4~10.0 μg/L范围内, 呈良好的线性关系, 方法检出限为0.03 mg/kg, 加标回收率为91.0%~106% (n=8), 相对标准偏差为2.8%~4.9% (n=8)。结论 该方法的提取条件保持了六价铬原始形态不变, 操作简单, 灵敏度高, 重现性好, 适合食品中六价铬含量的定量检测。     

HPLC-ICP-MS法测定食品中六价铬的研究

建立了一种采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法（HPLC-ICP-MS）测定食品中六价铬含量的方法,样品经氢氧化钠溶液超声振荡提取,提取液经HPLC分离,用ICPMS对六价铬进行检测。试验结果表明：添加水平为0.04~2.00mg/kg时,回收率为80.1%~105.6%,相对标准偏差（RSD）小于7.22%,该方法操作简便、灵敏度高、重现性好,适合于食品中六价铬的测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定栉孔扇贝中6种砷形态化合物

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(highperformanceliquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, HPLC-ICP-MS)定量测定栉孔扇贝中6种砷形态的方法。方法称取均质后的样品1.0 g置于50 mL离心管中,加入5 mmol/L(NH4)2CO3溶液20 mL,混匀,超声提取30 min,经0.45μm滤膜过滤。采用DionexIonPac AS-7(250 mm×4.0 mm, 10μm)色谱柱分离,流动相为5 mmol/L(NH4)2CO3溶液和200 mmol/L(NH4)2CO3溶液,然后ICP-MS测定栉孔扇贝中的6种砷形态。结果市售栉孔扇贝中总砷含量高,64.8%～86.0%砷元素是以无毒砷甜菜碱的形式存在,无机砷含量低于国标限量要求。在优化实验条件下,6种砷形态质量浓度在0～100μg/L范围内线性良好,检出限(3S/N)在0.0002～0.0005 mg/kg之间,定量限在0.001～0.002 mg/kg之间,加标回收率在80.0%～100.4%之间, RSD在2.02%～5.78%之间。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定栉孔扇贝中的主要砷形态化合物。     

液相色谱-电感耦合等离子体-质谱法分析海藻碘浓缩液中砷形态

目的 建立液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, LC-ICP-MS)测定海藻碘浓缩液中6种不同形态砷化合物的分析方法。方法 单因素实验确定对不同形态砷化合物LC-ICP-MS的分离条件, 包括流动相浓度、pH及洗脱方式。以总砷提取效率的高低评价三种不同的提取砷化合物的方法, 确定最佳方法。结果 以稀硝酸浸提的前处理方法的提取效果最佳, 提取效率为84.28%~92.99%;以25 mmol/L pH8.0磷酸二氢铵溶液和水作为流动相, 采用梯度洗脱的方式, 可以将6种砷形态完全分离,结果显示6种海藻碘样品中砷甜菜碱AsB含量较多, 而亚砷酸盐As(III)、砷酸盐As(V)和二甲基砷酸DMA含量较少, 未检测出砷胆碱AsC和一甲基砷酸MMA, 样品有毒砷含量占浓缩液总砷含量的2.01%~3.69%, 本方法加标回收率在80.4%~101.5%之间。结论 海藻碘浓缩液中砷形态的主要存在形式为AsB,本方法准确、简单,适合海藻碘浓缩液中砷形态分析。     

高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱测定贝类中砷形态化合物及健康风险评估

本研究以九种青岛市售贝类样品为研究对象,并且通过高效液相色谱-碰撞/反应池-电感耦合等离子体质谱(HPLC-CRC-ICP-MS)测定总砷及砷形态化合物的含量,并对其食用安全性做出客观评价。样品采用超声提取(0.15 mol/L HNO₃),优化后的色谱条件(50 mmol/L(NH₄)₂CO₃,pH=9.5)进行色谱分离,并采用碰撞/反应池中O₂反应模式进行检测。6种砷形态化合物的线性回归方程相关系数均在0.999以上,检出限为0.009~0.028 μg/L,相对标准偏差在3.6%~8.3%之间,加标回收率在91.2%~106.2%。实验表明,青岛市售贝类样品中的砷元素主要以无毒性的AsB的形式存在,无机砷含量符合国标限量要求。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定食品中无机砷的分析方法。方法样品用20 mL 0.15 mol/L的硝酸溶液于90℃恒温箱中浸提2.5 h,经8000 r/min离心15 min,经Agileng Zobarx Column色谱柱分离,以5 mmol/L己烷磺酸钠和20 mmol/L柠檬酸(用氢氧化钠调pH至4.3)为流动相。电感耦合等离子体质谱仪进行定量分析无机砷的含量。结果三价砷和五价砷在1.0～50.0μg/L浓度范围线性关系良好,线性相关系数(r2)分别为0.9998和1.000;三价砷的加标回收率为91%～108%,相对标准偏差为1.5%～4.3%;五价砷的加标回收率为85%～106%,相对标准偏差为2.4%～6.4%。结论该方法准确、灵敏,适合于批量食品中无机砷含量的精确测定。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱测定水产品中5 种形态砷

建立高效液相色谱-电感耦合等离子体-串联质谱法（high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma tandem mass spectrometry,HPLC-ICP-MS/MS）测定水产品中5 种形态砷的检测方法。利用MS/MS模式,以质量转移的方式消除干扰,流动相由10 mmol/L C2H3NaO2、3 mmol/L KNO3、12 mmol/L NaH2PO4等组成,采用梯度洗脱,As7阴离子交换色谱柱分离。结果表明：5 种形态砷可完全分离,三价砷、二甲基砷、一甲基砷、五价砷和砷甜菜碱都具有良好的线性相关系数,检出限依次为0.005 94、0.005 28、0.008 17、0.008 41、0.011 70 mg/kg,满足检测要求;加标回收率为83%～116%,相对标准偏差均小于5%;该方法具有简便快捷、准确度高、分离明显、检测效率高等特点,可对水产品中多种形态砷进行评价分析。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定畜禽食品中十种砷形态

目的 利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术,建立畜禽食品中砷形态化合物的分析方法。方法 以10%甲醇和1%硝酸混合液为提取液,对样品进行微波辅助萃取,选取DIonexIonPac As7（4 mm×250 mm）阴离子交换色谱柱,采用0.5~200 mmol/L碳酸铵进行梯度洗脱,测定10种砷形态化合物。结果 10种砷形态化合物在1~20 μg/L浓度范围内线性良好,相关系数（r）>0.999 0,方法检出限为0.24~0.80 μg/kg,精密度的相对标准偏差（RSD）为1.0%~5.7%,鸡肉和牛肉基质3个浓度水平加标回收率在83.77%~114.21%之间。结论 本方法具有灵敏度高、前处理简便、重现性及准确性好等优势,适用于畜禽食品中10种砷形态化合物的测定。     

超声辅助提取-高相液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定香菇中6种形态砷化合物

建立一种同时测定香菇中6 种形态砷化合物（亚砷酸根、砷酸根、一甲基砷酸、二甲基砷酸、砷甜菜碱、砷胆碱）的超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（high performance liquid chromatography-inductivelycoupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS）分析方法。选取0.3 mol/L乙酸溶液作为提取剂,超声辅助提取香菇样品中的砷化合物,选用Hamilton PRP X-100阴离子交换柱,25 mmol/L磷酸二氢铵和水作为流动相进行梯度洗脱,经HPLC-ICP-MS进行分离和定量分析。结果表明,在优化实验条件下,6 种形态砷化合物在0～50 μg/L范围内线性良好,相关系数R2均在0.998 0以上,检出限为0.31～0.59 μg/L,相对标准偏差为1.6%～3.7%,加标回收率在94.30%～102.75%之间。4 种处理方式后的香菇样品的测定结果显示,无机砷是主要的砷化合物,占总砷含量的48.68%～64.25%。方法灵敏度高,前处理简单高效,可以有效地分析香菇样品中不同形态的砷化合物。     

HPLC-ICP-MS测定干香菇中砷形态

采用水作为提取剂,95℃热浸提干香菇2 h,阴离子交换柱分离,高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱联用(HPLC-ICP-MS)分析干香菇中的砷形态化合物。结果表明香菇5种砷形态化合物的(砷甜菜碱、二甲基砷、一甲基砷、砷酸根和亚砷酸根)的检出限在0.002~0.004 mg/kg之间,加标回收率为87.2%~107%,RSD均小于5%。形态分析方法能准确测定香菇中的砷形态。香菇中的砷形态以无机砷为主,还检测出少量的一甲基砷、二甲基砷等有机砷形态。