绵白糖中还原糖分含量测定方法的对比研究

采用高效液相色谱(HPLC)-示差折光检测法和斐林试剂滴定法检测绵白糖中还原糖分的含量,分析比较二者的测定结果及可操作性。结果表明,HPLC-示差折光检测法可操作强,与斐林试剂滴定法相关系数为0.983(P0.05),具有相关性显著;斐林试剂滴定法平行样检测RSD值为0.11%～3.1%,而HPLC-示差折光检测法平行样检测RSD值为0.06%～0.9%。斐林试剂滴定法易受干扰因素如试剂溶液颜色的影响较大,终点不易判定,而HPLC-示差折光检测法操作简单、快速,受干扰因素影响相对较小。本研究为HPLC-示差折光法的准确性提供数据论证,有助于推动HPLC-示差折光法在快速检测绵白糖还原糖分的应用,提高制糖企业日常检验分析的效率。     

奶粉中糖分的快速测定法

应用高效液相色谱对奶粉中的乳糖、蔗糖、葡萄糖进行快速测定。样品经简单预处理后,采用Spherisorb NH2色谱柱(0.46cm×25cm,7靘)分离,以乙腈/水(7/3,体积比)为流动相,流速1mL/min, 示差折光检测,定性定量分析。结果表明:线性相关系数达0.999以上,回收率为100.2%~ 101.4%,相对标准偏差小于0.6%,方法快速准确,简单易行。     

HPLC-RID法测定不同批次刺糖中蔗果三糖含量

HPLC-RID检测法又称成高效液相色谱-示差折光检测法,其检测方法本质上依旧是高效液相色谱检测法,不过检测仪器由常用的紫外检测器换成了示差折光检测器。这种检测器的工作原理是通过比较折光率的变化来检测流动相中的样品峰,具有高度的灵敏性和稳定性,因此多被应用于食品和医药行业。本文研究的目的是通过高效液相色谱示差折光检测法来测定不同批次的刺糖中蔗果三糖的含量。     

3种HPLC检测器测定单甘酯含量的方法比较

比较高效液相色谱-紫外检测法(HPLC-UV)、高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RI)、高效液相色谱-蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定乳浊液中单甘酯的含量。结果表明：UV法检测单甘酯,杂质干扰严重,样品信号不强,灵敏度低;RI法只有在较高的质量浓度范围内才有较好的线性关系,不适合用于检测较低质量浓度的单甘酯;ELSD法检测单甘酯含量,单甘酯质量浓度在0.040～5.000mg/mL范围内有良好的线性关系,R2为0.9998,样品回收率达到92.94%,相对标准偏差为2.24%,变异系数为2.41%。HPLC-ELSD法灵敏,准确,重复性好,可用于乳浊液中单甘酯含量的测定。     

三种乳糖检测方法的比较

对检测乳糖用的GB5413.5—2010莱因-埃农氏法和SN/T0871—2000比色法两种乳糖检测方法进行比较,并用高效液相色谱法对结果进行验证。结果显示,莱因-埃农氏法和比色法检测乳糖具有一致性,莱因-埃农氏法的精密度更高。但以高效液相法检验证明以上两种方法在测定低乳糖奶中乳糖含量时均不准确,原因可能是此两种方法无法区分乳糖与其他还原糖。     

基于不同检测器高效液相色谱法测定食品中糖醇的研究

分析比较了口香糖、饮料样品中3种糖醇的2种测定方法。样品经水直接提取后一分为二,一份用配有示差折光检测器的高效液相色谱法检测,另一份用配有蒸发光散射检测器的高效液相色谱法检测。高效液相色谱法—示差折光检测法(HPLC-DRID)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)均为0.037 5g/100g,相关系数为0.999 21～0.999 29,加标回收率为91.5%～97.3%;高效液相色谱法—蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)测定的木糖醇、山梨醇和麦芽糖醇的检出限(RSN=3)为0.009 5～0.027 5g/100g,相关系数为0.999 3～0.999 6,加标回收率为91.2%～96.3%。结果表明:2种高效液相色谱法均能满足样品中3种糖醇的检测要求,而高效液相色谱法—蒸发光散射检测法的灵敏度要明显优于高效液相色谱法—示差折光检测法的,更适用于糖醇含量低的样品检测。     

高效液相色谱法检测乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖的含量

建立用高效液相色谱法同时测定乳制品中果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖含量的方法。以乙腈-水(体积比75:25)为流动相,通过氨基柱分离和示差折光检测器测定四种糖的含量。在2～20mg/mL范围内线性良好,果糖、葡萄糖、蔗糖和乳糖精密度分别为2.90%、1.41%、1.40%和2.79%,相应的回收率分别为94.96%、104.61%、104.56%和97.87%,此法具有快速准确的特点。     

高效液相-示差折光法测定米酒中3种糖的含量

建立应用高效液相-示差折光法同时测定米酒中葡萄糖、蔗糖和麦芽糖含量的方法。结果表明当检测器为示差折光检测器,Inert Sustain NH_2氨基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相中乙腈和水的体积比为75∶25,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测器和色谱柱温度均为35℃时,混标及米酒样品中的3种糖在10 min内均达到基线分离,最低检测限为0.006 g/100 g,精密性试验相对标准偏差值为0.115%、0.045%和0.220%,重复性试验相对标准偏差值为0.670%、0.429%和0.723%,平均回收率为99.65%、100.85%和99.43%。由此可见,高效液相-示差折光法结果准确可靠,适用于米酒中糖的快速分析。     

HPLC-示差折光检测法测定白酒中三氯蔗糖的方法研究

该研究采用高效液相色谱-示差折光检测法测定白酒中的三氯蔗糖含量,从流动相比例、流速、进样量、柱温、示差检测池温度五个方面进行考察,确定最佳色谱条件。结果表明,在流动相为乙腈∶水（20∶80,V/V）、流速1.0 mL/min、进样量20 μL、柱温35 ℃、示差折光检测器温度35 ℃条件下,三氯蔗糖在质量浓度0.01～0.40 mg/mL范围内,线性关系好,相关系数R2=0.999 94,检出限为3.538 μg/mL,定量限为11.79 μg/mL,平均加标回收率为96.3%～103.4%,精密度试验结果相对标准偏差在0.6%～6.6%之间,均能满足检测要求。该方法操作简单、方便快捷、定量准确,适用于白酒中三氯蔗糖含量的大规模、大批量快速检测分析。     

莱因-埃农氏法测定原料乳中乳糖含量的研究

将莱因-埃农氏法引入原料乳中乳糖含量的测定,在现有基础上考察了莱因-埃农氏法在原料乳中测定乳糖含量的沉淀剂使用量、精密度、重复性等。由实验结果可知,莱因-埃农氏法的相对标准偏差(RSD)为0.398%,精密度高,重复性实验的RSD为1.374%,重复性好,加标回收率为100.34%,乳糖盲样测定结果也与实际相符,用该方法进行原料乳中乳糖的测定是切实可行的。     

离子色谱法测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖

建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定奶粉中葡萄糖、蔗糖和乳糖的方法。以METROSEP CARB 1(150mm×4.0mm)阴离子交换柱为分离柱,脉冲安培检测,37mmol/L NaOH溶液为淋洗液,以柠檬酸作为蛋白质沉淀剂。葡萄糖、蔗糖和乳糖的线性范围分别为1～40、1～50、1～50mg/L,相关系数分别0.9966、0.9968、0.9985,检出限分别为0.014、0.091、0.083mg/L,精密度为1.10%～4.96%,回收率为90.13%～104.83%。该方法分析时间短,前处理简单,适用于快速测定奶粉中的葡萄糖、蔗糖和乳糖。     

应用高效液相色谱快速测定奶粉中的乳糖,蔗糖,葡萄糖

讨论了应用高效液相色谱（ＨＰＬＣ）对奶粉及调制奶粉中的乳糖,蔗糖,葡萄糖的一种快速测定方法。样品经简单的前处理后由Ｃａｒｂｏｈｙｄｒａｔｅ Ａｎａｌｙｓｉｓ柱分离,流动相为乙腈／水,示差折光检测,奶粉中乳糖,蔗糖,葡萄糖完全分离并定量测定。方法简便,快速,结果令人满意。     

超滤离心净化-高效液相色谱法同时测定 配方乳粉中的单糖、双糖和低聚果糖

目的采用超滤离心截留技术快速除杂,结合高效液相色谱仪,建立一种同时检测配方乳粉中7种糖类化合物(果糖、葡萄糖、蔗糖、乳糖、蔗果三糖、蔗果四糖、蔗果五糖)的分析方法。方法经实验优化,选用截留分子量3000的超滤离心管高速离心去除样品溶液中的蛋白质、核酸和多糖等大分子物质,以乙腈-水为流动相(75:25,v:v)等度洗脱,Luna氨基色谱柱分离,示差折光检测器检测。结果 7种目标分析物在0.15~10.0mg/m L范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,方法检出限在0.039~0.087 g/100 g之间;当添加水平为0.50~2.0 g/100 g时,回收率在81.2%~105%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~6.2%。结论该方法与国标方法的检测结果一致,且前处理简单、结果准确、回收率高,适合配方乳粉中7种单糖、双糖和低聚果糖的测定。     

Chemical composition and nutritive value of spray dried permeate powder

Reconstituted skimmed milk (10% TS) was ultrafiltered, and the permeate was concentrated threefold by reverse osmosis and then spray dried at different temperatures (145–195° C). The drying conditions had no effect on the moisture content or the major constituents of permeate powder. The powder was mainly lactose (85%) with 6.35460% ash. A small percentage of the lactose in the permeate powder was present as a-lactose. Sodium, potassium and citrate were present in high concentrations nearly equivalent to their average percentage in skimmed milk. The calcium, magnesium and inorganic phosphorus contents of permeate powder were also determined. The thiamine, riboflavin and niacin contents of permeate powder averaged 0.445, 0.947 and 0.729 mg/100 g respectively. The drying temperatures had no effect on the vitamin contents of the powder. The permeate powder had average Fe, Zn, Mn and Cu contents of 94.7, 21.1, 3.1 and 9.5 Fg/100 g respectively.     

Comparison of High Performance Liquid Chromatography and Enzymatic Method for the Measurement of Lactose in Milk

A high performance liquid chromatographic (HPLC) procedure was compared with an enzymatic method for the measurement of lactose in milk. A new rapid HPLC sample preparation technique was used for precipitating milk proteins with 2-propanol. Results indicated that lactose detected in milk (expressed as percentage) was consistently lower with the enzymatic method than the HPLC procedure. Mean difference between the two methods was 0.15% with a range of 0.04 to 0.51. Coefficient of variability for the HPLC and enzymatic methods were 1.02 and 2.75, respectively. Recovery of added lactose in milk by HPLC was 100.3% for whole milk, 97.1% for low fat milk, and 99.5% for skim milk.     

高效液相色谱法测定母乳及牛乳中总核苷酸含量

建立高效液相色谱测定母乳和牛乳中总核苷酸含量和组成的分析方法。总核苷酸包括游离核苷酸、游离核苷、核苷聚合物及加合物等不同来源的可利用核苷总量。利用酶解法释放出母乳中的核苷,以硼化聚丙烯酰胺凝胶（Affi-Gel 601）作为固相萃取介质进行样品净化,用反相高效液相色谱仪检测,内标法定量,检测结果以核苷酸计。且针对母乳样品的特性,增加高温灭活步骤进行样品前处理,以检测母乳中核苷酸的天然含量及组成。对所建方法进行全面验证,结果表明其具有良好的线性,相关系数（r2）均在0.999以上;母乳中各核苷酸的检出限和定量限分别在0.18～0.45 mg/L和0.60～1.51 mg/L之间;母乳基质中3 种不同加标水平下总核苷酸的回收率均在99%～108%之间,连续3 d 6 次检测结果的相对标准偏差在0.8%～7.8%之间,显示了良好的准确性及精密度。然后进一步利用所建检测方法,评估母乳及5 种市面常见的牛乳中的核苷酸总量及组成用以验证该方法的适用性。该方法的灵敏度、准确性及精密度均可满足对母乳和牛乳样品中天然的核苷酸含量及组成的测定要求。本研究为今后大样本量调查母乳及牛乳样品中核苷酸的含量和组成提供了更加科学准确的方法。     

利用非线性化学指纹图谱法检测奶粉中掺杂的尿素含量

采用"硫酸-丙二酸-溴酸钠-溴化钠-硫酸铈铵"为振荡体系,利用非线性化学指纹图谱法测定奶粉中掺杂的尿素。先向奶粉中掺入不同量的尿素,配成掺杂尿素的奶粉标样,每份奶粉标样的总量为1.00 g。通过非线性化学指纹图谱法对奶粉标样进行测定,运用最小二乘法,拟合出诱导时间相对于奶粉中掺杂尿素含量之间的一元线性关系,可求出奶粉中掺杂的尿素含量。实验表明该方法可以达到以下指标:当奶粉中掺杂的尿素含量在0~40.00 mg/g范围内时,尿素含量与诱导时间线性关系良好,相关系数R2为0.996 6和0.999 5,回收率为95.48%~104.06%,相对标准偏差不大于1.82%,奶粉1#检出限为3.3×10~(-4) mg/g,奶粉2#检出限为4.5×10~(-4) mg/g,奶粉3#检出限为1.1×10~(-4) mg/g。方法准确度高,操作简单,是一种切实可行的测定奶粉中掺杂尿素的方法,也可作为复杂样本中其他成分定量分析借鉴的方法。     

Sensory Characteristics of Milk Chocolate with Lactose from Spray-Dried Milk Powder

Dry whole-milk powders with 0-70% nominal lactose prepared by spray-drying alone (containing amorphous lactose) or combined with post-drying crystallization (containing crystalline lactose) were incorporated into milk chocolate to give 0-50% substitution of lactose for sucrose. No significant differences occurred in sweet, bitter, and thickness of melt (P > 0.10) based on milk powder preparation method or lactose concentration. As lactose increased, hardness and onset of melt increased regardless of milk powder preparation method; but, chocolates containing crystalline lactose were softer than those containing amorphous lactose. Higher chocolate, milk and caramel flavors were perceived in milk chocolates containing crystalline lactose. Graininess of milk chocolate increased at the highest level of added lactose.     

高效液相色谱法测定婴儿配方奶粉中乳糖和蔗糖含量的前处理方法优化

目的优化GB 5413.5-2010《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中乳糖、蔗糖的测定》(第一法)中前处理步骤。方法样品先用15 mL热水溶解,再加入乙酸锌、亚铁氰化钾溶液各2 mL,涡旋振荡超声,加水定容到50 mL,离心过滤,最终通过高效液相色谱仪测定。结果测定乳糖含量较低的样品时,国标测定的结果与本方法相近,2种方法的相对标准偏差为0.22%。国标方法的样品加标回收率为99.0%,本方法为99.7%。本方法样品重复6次,蔗糖重复性的相对标准偏差为0.593%,乳糖为1.24%。当国标方法测定乳糖含量较高的样品时,会出现糖析出的问题,测得乳糖的含量远低于本方法。结论本方法解决了国标前处理出现的样品糖析出问题。研究结果表明本方法的精密度高、准确度高,线性范围良好,操作简单,是测定婴儿配方奶粉中蔗糖和乳糖含量的有效方法。