气相色谱法同时测定大豆中多种除草剂的残留

采用甲醇提取大豆中氟乐灵、甲草胺、乙草胺、丁草胺和异丙甲草胺的农药残留,弗罗里硅土固相萃取小柱进行净化,气相色谱(ECD检测器)进行测定,5种农药回收率在74.79%～93.30%之间,变异系数在2.73%～8.33%之间,氟乐灵的最低检出限为0.003 mg/kg,甲草胺、乙草胺、丁草胺、异丙甲草胺的最低检出限为0.025 mg/kg.     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定典型小宗作物中6种农药残留

建立生姜、红薯、土豆、荔枝中多菌灵、吡虫啉、涕灭威、三唑酮、乙草胺、苯醚甲环唑的液相色谱-串联质谱检测方法。样品经乙腈溶液提取,50 mg N-丙基乙二胺吸附剂、25 mg十八烷基键合硅胶(C_(18))净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸溶液-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子电离模式下,质谱多离子监测模式定量分析,基质标准曲线外标法定量。结果表明,6种农药在10~500μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.995。3个加标水平下,6种农药的平均回收率为87.9%~110.3%,相对标准偏差不大于14.6%。该方法简单、快速、灵敏度高,能够满足小宗作物农药残留的监控要求。     

高效液相色谱-串联飞行时间质谱法测定茶叶中6种农药的残留量

建立了茶叶中噻嗪酮、毒死蜱、啶虫脒、吡虫啉、乐果、多菌灵等6种农药残留量的高效液相色谱-串联飞行时间质谱检测方法。茶叶样品经酸化乙腈提取,基质分散固相萃取净化。经高效液相色谱分离后进入飞行时间质谱检测。6种农药浓度在1～50μg/kg下线性关系良好,相关系数R2在0.995～0.999之间,检测限在0.01～1μg/kg之间,回收率在80%～102%之间,相对标准偏差(RSD)在4%～6%之间。该方法快速、准确、灵敏度高,能够满足茶叶中多种农药残留的定性、定量检测需求。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中6种农药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中吡虫啉、多菌灵、啶虫脒、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,NH_2固相萃取小柱富集、净化,以二氯甲烷-甲醇(9:1,V:V)为洗脱溶液;样品经浓缩定容后,采用Thermo C_(18)(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱分离,流速为0.3 mL/min,以水-甲醇-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用超高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式进行测定,采用基质标准溶液外标法定量。结果 6种农药在0.005~0.25μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.9973~0.9998。当添加水平为0.005、0.025、0.25 mg/kg时,6种农药在茶叶中的加标回收率为72.4%~106.6%,相对标准偏差为1.6%~10.0%。方法定量限为0.5~5μg/kg。结论该方法操作简单、快速,可适用于茶叶中吡虫啉、啶虫脒、多菌灵、水胺硫磷、三唑磷和甲基异柳磷6种农药残留的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中10种酰胺类 农药的残留量

目的建立果蔬中甲草胺、乙草胺、异丙甲草胺、敌草胺、啶酰菌胺、环酰菌胺、甲霜灵、吡螨胺、唑虫酰胺和炔苯酰草胺残留量测定的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取,固相萃取净化,采用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸-5 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,串联质谱测定,外标法定量。结果 10种酰胺类农药在2.0~50μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,定量限均为0.01 mg/kg,方法的回收率范围为71%~98%,相对标准偏差均不大于9.5%。结论本方法可用于同时检测果蔬中10种酰胺类农药残留量。     

UPLC-MS/MS检测果蔬饮料中痕量吡虫啉

建立一种快速、有效的超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬饮料中痕量吡虫啉农药残留的方法。样品经0.1%醋酸-乙腈提取后,采用氨基固相萃取小柱进行净化和富集。采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈为流动相的梯度洗脱模式下,吡虫啉标准在0.5 ng/mL~50.0 ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数r~2为0.999,检出限为0.15μg/kg,定量限为0.50μg/kg,加标回收率达到93.2%~96.9%。     

棉花中7种烟碱类农药残留的液相色谱-串联质谱法测定

应用液相色谱-电喷雾电离三级四极杆串联质谱(LC-ESI-MS/MS)仪器,建立测定棉花中7种烟碱类农药残留的检测方法。样品先添加同位素内标吡虫啉-D4,再用乙腈超声提取、浓缩,乙腈-甲酸(0.15%)溶液溶解,以ZORBAX Eclipse XDB-C8色谱柱为分离柱。液相色谱-串联质谱仪采用正离子扫描方式,多反应监测,每种烟碱类农药各选2对离子进行定性、定量分析,除吡虫啉外均采用外标法定量。在0~12.5μg/L测定范围内此方法具有良好的线性关系(r0.99),在10、20和40μg/kg 3个水平进行添加回收实验,平均回收率范围为75.9%~98.4%;相对标准偏差小于15.8%;方法检测低限(LOQ)均为10μg/kg。     

全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法测定黑木耳中农药残留

建立全自动固相萃取-超高液相色谱串联质谱法测定黑木耳中28种农药残留的分析方法。黑木耳样品经乙腈提取,盐析分配,提取液经Sep-Pak Carbon/NH2固相萃取柱净化后,用C_(18)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式(ESI~+)电离,多反应监测模式(MRM)检测,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明, 28种农药在0.5～500 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的检出限(S/N=3)在0.1～1.5μg/kg之间,定量限(S/N=10)在0.3～5μg/kg之间,在约1, 2和10倍定量限3个添加水平下, 28种农药的回收率在74.23%～103.3%之间,相对标准偏差(n=6)在0.65%～9.24%之间。实际的黑木耳样品分析中检测到多菌灵、啶虫脒、咪鲜胺3种农药残留。该方法灵敏度高、自动化程度高、重现性好,适用于黑木耳中农药多残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留。方法样品经乙腈提取后,高速离心,经分散型固相萃取小柱净化。采用Atlantis C_(18)(2.1 mm×100 mm,3μm)柱,以0.1%甲酸-乙腈为流动相,梯度洗脱分离。质谱采用正离子模式(electrospray ionization,ESI+),多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)进行检测,基质曲线外标法定量。结果该方法对15种农药残留的线性范围为0.001~0.1μg/mL,线性相关系数r≥0.993,加标回收率为82.7%~113.3%,相对标准偏差为2.7%~10.6%,检出限为0.8~24.6μg/kg。结论本方法操作简单、快捷,适用于中草药保健食品中15种有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,为保健食品质量控制提供依据。     

QuEChERS法-液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中7种农药及其代谢物的残留量

样品经乙腈提取,C_(18)吸附剂和石墨化碳黑分散固相萃取净化,液相色谱-三重四极杆串联质谱在动态多反应监测模式下检测,基质匹配标准曲线外标法进行定量,建立了蔬菜中7种农药及其代谢物的多残留分析方法。在10、20μg/kg 7种农药及其添加物添加水平下,农药及其代谢物的平均回收率为71.9%~117.8%,相对标准偏差为0.8%~9.6%,定量限为0.2~10μg/kg。该方法简便、快速、灵敏,适用于蔬菜中多种农药及其代谢物的同时检测。