超级微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定小麦中总铝含量

目的比较不同前处理消解方法,建立电感耦合等离子体发射光谱法(inductively coupled plasma optical emission spectrometry,ICP-OES)测定小麦样品中总铝的准确分析方法。方法采用4种样品前处理方法:微波消解(硝酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)、微波消解(硝酸-氢氟酸-盐酸体系)、超级微波消解(硝酸-氢氟酸-双氧水体系),消化标准参考物质大米(GBW10045)和玉米粉(GBW10012),采用ICP-OES法测定,同时用添加回收实验验证方法的准确性与可靠性。结果采用超级微波消解方法(硝酸-氢氟酸-双氧水体系)时,标准参考物质的铝含量测定结果在标准参考值范围内,采用其他样品前处理方法时的测定结果远低于参考值范围。该方法在0.04~5.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,方法定量限为2.0 mg/kg,回收率为91%~118%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.4%~4.5%。结论小麦样品中可能存在铝被硅包裹的现象,采用硝酸-氢氟酸-双氧水体系超级微波消解方式能将其消解完全,使检测结果更加准确,该法可用于小麦样品中总铝的测定。     

转基因甜菜品系H7-1的数字PCR定量检测方法

为实现转基因甜菜品系H7-1的标识管理和精准定量,根据H7-1的5’边界序列和甜菜谷氨酰胺合成酶基因（glutamine synthetase,GS）设计引物和探针建立双重数字PCR检测体系。该方法的特异性、灵敏度、精密度和准确度均进行了测试。结果显示：建立的转基因甜菜H7-1数字PCR检测方法特异于H7-1品系检测,在20 μL反应体中H7-1品系特异性序列和内源基因GS的定量下限（limit of quantitation,LOQ）分别为3.1拷贝/μL和6.3拷贝/μL,检测下限（limit of detection,LOD）检出限分别为0.6拷贝/μL和1.3拷贝/μL,精密度和准确度在可接受范围内,该定量方法不依赖于标准曲线建立,可便捷的应用于转基因甜菜H7-1成分的精确定量检测。     

欧洲标准EN13804:2013食品中元素及其形态测定的一般考虑和专门要求

本文全文译自欧洲标准EN 13804:2013(E)Foodstuffs-Determination of elements and their chemical species-General considerations and specific requirements。该标准规定了食品中元素及其形态测定的一般考虑和特殊要求,概述了从实验室接收样品到最终结果的过程。该标准内容主要包括:样品制备中的注意事项和要求,如试剂、器具、设备及样品储存要求;痕量元素分析的特殊要求,如对所用试剂、标准物质、容器及设备等的要求;方法准确度评估指标的计算,如检出限和定量限、方法偏离评估和回收率及测定不确定度等的计算;质量控制措施,如定期参加能力测试(PT)、定期使用标准物质(RM)或有证标准物质(CRM)以及如何使用等;还包括测试结果的表达形式以及测试报告应包含的内容。     

直接溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品营养强化剂葡萄糖酸铜中铅

建立了直接溶解-石墨炉原子吸收光谱法测定食品营养强化剂葡萄糖酸铜中重金属铅含量的方法。对样品前处理方法及测试方法进行了研究。结果表明,葡萄糖酸铜样品不宜进行常规的酸消化前处理,采用该方法对样品进行处理后,消解液有大量蓝色不溶物;本标准采用水直接溶解法。USP 36采用的标准加入法操作繁琐,需要多次手动稀释,增加了方法的测量不确定度。本方法采用标准曲线法进行铅含量的测定,用10g/L磷酸二氢铵和0.6g/L硝酸镁混合液作为基体改进剂,提高了灰化及原子化温度,该方法具有满意的准确度及精密度。在4.0~60ng/m L的线性范围内,线性方程为y=0.00259x+0.00128,线性相关系数为0.9990。回收率为85.8%~90.6%,相对标准偏差为4.2%~7.6%(n=8),检出限与定量限分别为0.23ng/m L和0.76ng/m L。该方法准确、可靠,适合于食品营养强化剂葡萄糖酸铜中重金属铅含量的测定。     

数字聚合酶链式反应技术在食品安全检测领域的研究应用进展

数字聚合酶链式反应（digital polymerase chain reaction,dPCR）作为一项新兴的基于单分子目标基因扩增的绝对定量技术,促进了现代分子生物学在精准定量检测方面的发展和应用。本文综述了商业化dPCR技术在转基因成分、动物源性成分、食源性致病微生物定量检测等食品安全领域的研究进展,讨论了dPCR应用中技术难题的解决,并在此基础上展望了该技术在食品安全检测领域的发展前景。     

基于TaqMan探针双重荧光PCR检测食品中肠道沙门氏菌和肠炎沙门氏菌

建立基于TaqMan探针双重重实时荧光PCR检测肠道沙门氏菌(Salmonella enterica,SP)和肠炎沙门氏菌(Salmonella Enteritidis,SE)的方法。根据SP的aceA基因(Gen Bank:U43344.1)、肠炎沙门氏菌特异序列SEP(GenBank:AF370707.1),分别设计引物和探针,在ace A探针的5′端标记FAM和SEP探针的5′端标记VIC,建立基于TaqMan探针双重荧光PCR检测方法。试验结果,58株29种不同血清型肠道沙门氏菌均扩增出ace A基因扩增曲线,SEP特异性地扩增出15株SE,而28种不同血清型沙门氏菌和17株变形杆菌等阴性对照株扩增结果均为阴性。ace A和SEP的双重荧光PCR扩增效率分别为100%和104%,R2分别为0.999和0.998,最低检测浓度分别达到280 cfu/m L和260 cfu/m L。建立的方法特异性好、灵敏度高,整个试验可在31 h完成,是快速检测SP和SE的有效方法,可用于食品中SP和SE的特异性检测。     

便携式激光拉曼光谱法快速鉴别橄榄油掺假

目的采用便携式激光拉曼光谱仪,建立激光拉曼光谱对橄榄油进行快速鉴别的方法。方法对橄榄油样品进行光谱扫描及基线校正后,以1440 cm-1作为参考波数,对拉曼光谱数据进行归一化处理。结果对80余份橄榄油样品进行统计分析,发现75%的样品在1265 cm-1的拉曼光谱强度值低于540。特级初榨橄榄油中掺加果渣油,会使1265 cm-1和1650 cm-1的特征峰增强,1525 cm-1处的精细结构变小直至消失。结论拉曼光谱具有便捷、快速、无损分析的特点,可作为橄榄油真伪鉴别在线初步筛查的工具。     

欧洲标准EN 13804: 2013食品中元素及其形态 测定的一般考虑和专门要求

本文全文译自欧洲标准EN 13804: 2013(E)Foodstuffs - Determination of elements and their chemical species - General considerations and specific requirements。该标准规定了食品中元素及其形态测定的一般考虑和特殊要求, 概述了从实验室接收样品到最终结果的过程。该标准内容主要包括: 样品制备中的注意事项和要求, 如试剂、器具、设备及样品储存要求; 痕量元素分析的特殊要求, 如对所用试剂、标准物质、容器及设备等的要求; 方法准确度评估指标的计算, 如检出限和定量限、方法偏离评估和回收率及测定不确定度等的计算; 质量控制措施, 如定期参加能力测试(PT)、定期使用标准物质(RM)或有证标准物质(CRM)以及如何使用等; 还包括测试结果的表达形式以及测试报告应包含的内容。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量

建立微波消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定婴儿配方乳粉中硒含量的方法。对还原剂、载流、预还原条件、铁氰化钾掩蔽效果、乳粉标准物质消解液及还原剂存放时间进行了研究。结果表明,在还原剂为1.0 g/100 mL KBH4-0.5 g/100 mL NaOH溶液,载流为8%盐酸,消解完全后的残留液中加5.0 mL 6 mol/L盐酸溶液后90 ℃加热至溶液体积约1 mL,不添加铁氰化钾做掩蔽剂,硒的线性回归方程为I=38.440 4C＋1.362 7,线性范围为1.0～10 ng/mL,相关系数为1.000,方法检出限为0.084 ng/mL,加标回收率为90.4%～109%,相对标准偏差为2.9%（n=6）。乳粉标物消解液室温保存有效时间为3 d,还原剂避光冷藏保存有效时间至少1 周。本方法与国标法相比具有简便高效、节约试剂、更有利于操作人员身体健康和环境保护等优点,可以用来快速准确检测婴儿配方乳粉中硒含量。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定 橄榄油中的18种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时快速测定进口橄榄油中18种微量金属元素(锂、铍、钛、钴、镍、铜、锌、钼、银、镉、锡、锑、钡、汞、铅、铁、锰、砷)的分析方法。方法橄榄油经微波消解进行样品前处理,采用ICP-MS测定,外标法定量。结果本方法测定18种金属元素的线性范围宽,线性关系良好(r0.999),检出限低,各元素的加标回收率在82.3%~110.5%之间,相对标准偏差均小于5%。结论本方法具有简单、快速、灵敏度高、准确度高、回收率高等特点,能够同时对橄榄油中18种元素进行分析。