微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定沙棘汁饮料中18种无机元素的方法。方法采用微波消解法对沙棘汁饮料样品进行处理,采用ICP-MS法测定,对前处理过程和仪器条件进行了优化,对方法性能进行考察,并将该方法用于4批市售沙棘汁样品中18种元素含量的检测。结果该方法线性范围宽,线性关系良好(r0.995),精密度高,18种元素的加标回收率为96.4%～107.3%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.3%～5.9%。结论微波消解-ICP-MS法前处理过程简单,分析时间短,方法快速、准确、可靠,能够满足沙棘汁中多种元素同时检测的需要。     

ICP-MS法快速测定餐用纸中金属污染物

建立等离子电感耦合质谱(ICP-MS)配合微波消解法检测餐用纸中铅、镉、砷、铬、镍、钡和锑的含量。样品经硝酸消解,微波程序升温法进行处理,ICP-MS同时测定其中7种金属污染物。结果表明:各元素的线性范围为0~100.0μg/L,标准曲线线性相关性良好,r≥0.999,7种元素方法检出限为0.003~0.243 mg/kg,加标回收率在90%~115%之间。样品前处理安全性高,消化过程方便易于控制,检测方法精密度高(RSD5%),实现了多元素同时快速测定,可用于食品接触用纸金属元素监测。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱联用法检测岳阳市3大名优特产中金属元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定岳阳市3大名优特产中金属元素含量的分析方法。方法样品经微波消解后,采用蠕动泵在线加入内标,用ICP-MS测定岳阳的茶叶、银鱼、莲子中Pb,Cd,Cr,As,Hg 5种金属元素的含量。结果各元素在其标准曲线范围内线性关系良好,检出限为0.0003~0.010mg/kg,表明方法的灵敏度较高;各元素的加标回收率为86.4%~107.9%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.84%~8.97%,表明方法具有较好的准确度和精密度。按照本方法测定大虾国家标准物质(GBW10050),测量值均在标准值范围内。结论该方法快速、准确、灵敏度高,适合大批量样品的分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法 测定畜禽粪便中8种金属元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(microwave digestion-inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)测定畜禽粪便中8种金属元素的含量。方法干燥后的畜禽粪便样品经高速球磨仪球磨匀,采用微波消解仪对样品进行消解,消解后的样品用ICP-MS混合模式测定畜禽粪便中的砷、汞、铅、镉、铬、锌、铜和镍等8种金属元素,内标法定量。结果 8种元素检出限分别在0.017～0.64μg/L之间,线性关系良好,相关线性系数r0.999;不同元素的添加回收率为92.0%～101.9%,相对标准偏差为0.9%～5.0%。结论该方法样品前处理简单高效、分析用时短、准确度和精密度高,适用于批量畜禽粪便中多元素的测定。     

ICP-MS半定量分析法测定食品中39种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),建立一种同时测定食品中钙、铁、钾、镁、铝和砷等39种金属元素的半定量检测方法。食品样品经微波消解后,以钪、锗、铟、铼、铋作为标准物质,采用ICP-MS半定量分析法同时测定食品中重金属元素的含量。采用国家标准物质GBW10014(圆白菜)和GBW10024(扇贝)对方法的准确性进行验证,测定值与参考值基本一致,偏差为-29.O%~24.1%,该方法简便、快速、准确度高,能快速测定样品中存在的重金属元素及浓度范围,可应用于食品中重金属元素含量扫描分析,快速测定食品中重金属元素信息,为食品安全评估提供更详细、综合性的科学依据。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定食用菌中的16种金属元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP-MS)同时测定食用菌中16种金属元素含量的分析方法。方法 采用硝酸-双氧水微波消解进行前处理, ICP-MS检测的方法进行测定, 并对方法的线性范围、检出限、精密度和回收率等进行考察, 并将该方法用于5种食用菌样品中16种金属元素含量的及检测。结果 各元素在相应的浓度标准曲线范围内呈良好的线性关系, 相关系数为0.9992~1.0000, 检出限为0.001~0.80 μg/L, 回收率为80.2%~108.3%, 相对标准偏差为0.08%~3.88%。结论 该方法测定食用菌中的重金属元素操作方便, 灵敏度高, 干扰较小, 检出限低, 精密度高, 准确度较好, 能够满足食用菌中多种元素同时检测的需要。研究发现食用菌尤其是木耳类含铝元素相对较高, 同时含有微量元素锌和铜, 摄入需要适当。     

ORS-ICP-MS法测定膨化食品中10种金属元素

目的:建立膨化食品中金属元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法,并测定样品中铝、铬、镍、铜、锌、砷、硒、镉、锑、铅元素含量。方法:采用微波消解技术对样品进行前处理,八极杆反应系统(ORS)消除分子离子干扰,ICP-MS法进行检测。结果:10种元素线性关系良好,相关系数r>0.999,食品样品中10种元素精密度为2.8%～4.5%,加标回收率为100.8%～114.4%。结论:试验方法操作简单,可有效降低样品损耗且准确度高,可同时测定膨化食品检测中的多种元素,且对预包装食品和散装食品中金属含量的测定无显著性差异。     

电感耦合等离子体质谱法测定玉米和小麦淀粉中无机元素的研究

比较微波消解和石墨消解对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定玉米粉和小麦粉中6种元素的影响,确定最佳的样品前处理方法。通过微波消解和石墨消解分别对玉米粉和小麦粉的成分分析标准物质进行消解,用ICP-MS测定其中的6种元素(Pb、Cd、Cr、Al、As、B)的含量,与标准参考值作对比,并测定各元素的回收率。结果表明:微波消解法对样品处理更彻底,测定值更接近参考值,受环境影响小,回收率在90%~105%区间内的达83%。     

全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱测定鱼、虾等生物样品中铜、镉、锌、铬4种重金属元素

目的建立一种简便、快速的鱼、虾等生物样品中重金属元素的分析方法。方法以10.0μg/L的Rh作为内标,采用硝酸-过氧化氢-高氯酸体系,用全自动石墨消解仪消解鱼、虾等生物样品,建立石墨消解-电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定样品中铜、镉、锌、铬4种金属元素的方法。结果各元素的检出限在0.001~0.200μg/L之间,相对标准偏差在0~2.30%之间,加标回收率为在91.4%~113.4%之间。对大虾标准品(GSB-28)进行分析的测定值与标准值吻合良好。结论本研究所建立的方法简单、快速,灵敏度高,重现性好,是同时分析大批生物样品中多种金属元素的可靠、高效方法。     

微波消解-ICP-MS测定鱼肉中的铊

目的建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)快速、准确测定鱼肉中铊的方法。方法优化微波消解前处理手段,采用ICP-MS测定样品中铊的含量。结果本方法在0.5～10μg/L范围内线性良好,相关系数(r)=0.999 9,检出限为0.2μg/kg,相对标准偏差(RSD)<10%,加标回收率为80%～99%。结论用微波消解-ICP-MS测定铊是一种灵敏准确、方便快速的检测方法。     

微波等离子体原子发射光谱测定啤酒中的常量和微量金属元素

建立微波等离子体原子发射光谱（microwave plasma-atomic emission spectroscopy,MP-AES）测定啤酒中4?种常量金属元素（Na、Mg、K、Ca）和10?种微量金属元素（Al、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、Sr、Cd、Ba、Pb）的分析方法。在密闭的消解罐内采用质量分数65% HNO3溶液对啤酒样品进行微波消解,选择分析元素的波长并结合快速线性干扰校正技术校正光谱干扰,通过加入内标元素校正基体效应,采用电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）法对相同的样品溶液进行分析比较验证方法的准确性。在优化条件下,分析元素的检出限在0.13～230?μg/L之间,加标回收率为95.6%～104%,相对标准偏差为1.8%～4.0%。采用MP-AES成功测定啤酒样品中的常量和微量金属元素,并与ICP-MS的测定结果基本一致。方法具有简单快速、稳定性好、运行成本低、准确性好的特点,适合于啤酒中多种金属元素的高通量分析。     

Investigation by ICP-MS of trace element levels in vegetable edible oils produced in Spain

The content of trace elements (Ag, As, Ba, Be, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Hg, Mn, Mo, Ni, Pb, Sb, Ti, Tl and V) in edible oils (virgin olive, olive, pomace-olive, sunflower, soybean and corn) from Spain was determined, using inductively-coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) after microwave digestion, employing only nitric acid in this step. The method has been validated by using both an oil reference material and recovery experiments over different oil samples, obtaining satisfactory results in all cases. Inter-day repeatabilities lower than 10% were observed for all of the analysed elements in the different kinds of oil samples. Studying the content of trace elements, in order to detect tendencies in the samples of the same type of oil, principal components analysis was used. Promising groupings were observed using a model with two principal components and retaining 75.3% of the variance.     

电感耦合等离子体质谱法测定再造烟叶中17种痕量元素

目的用微波消解结合电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测量再造烟叶中的砷、钡、铍等17种痕量元素方法。方法再造烟叶样品经微波消解后,应用标准模式结合碰撞/反应池技术以及内标法定量进行电感耦合等离子体质谱法的测定,同时考察碰撞模式及碰撞气流量对测定结果的稳定性与准确性。结果 17种目标元素线性良好,相关系数r≥0.9995,检出限为0.001~0.065 mg/kg,加标回收率为79.3%~123.1%,相对标准偏差为1.15%~6.38%。结论该方法具有操作简便、分析时间短、稳定准确等优势,可满足烟草行业内大批量再造烟叶样品对痕量元素的分析测试。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定油脂样品中的9种金属元素

为建立一种能对油脂样品中9种金属元素含量进行准确测定的方法,以5种食用油和2种地沟油为试材,采用微波消解法对样品进行前处理,利用火焰原子吸收光谱仪进行测定,并对微波消解油脂样品时的程序和条件进行了设计和优化,最终建立了包含5个步骤的微波消解新程序,其中最大消解压力为35 atm,最大温度为190 ℃,保持时间为20 min。方法性能考察表明:9种待测金属元素在各自的浓度范围内均具有良好的线性关系,决定系数为0.9982~0.9994,检出限为0.0013~0.0122 μg/mL,样品的加标回收率范围在98.94%~101.45%之间,RSD≤4%（n=6）。采用所建方法对7种油脂样品中的9种金属元素进行了含量测定,检测结果表明:5种食用油中含有丰富的营养元素,而Cr、Cd、Pb元素未检出,初步判断油脂的营养价值和安全性较高。而地沟油样品由于检出含有Cr、Cd、Pb,且Pb的含量远超国家标准限定值,已不适宜食用。实际应用表明:所建方法具有操作简便、准确度高等优点,能满足各类油脂中金属元素的检测需要。     

电感耦合等离子体-质谱法测定陈醋中14种微量金属元素

建立微波消解作为前处理,用电感耦合等离子体-质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)作为检测手段,同时测定陈醋中14种金属元素(Al、Cr、Fe、Co、Cd、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Se、Sn、Sb和Pb)的方法。通过考察硝酸和过氧化氢的配比对回收率的影响,确定微波消解的条件为7mL硝酸+1mL过氧化氢。14种元素具有良好的线性关系(相关系数r≥0.999),方法的检出限的范围是0.003～1.035mg/L,平均回收率在80.03%～121.13%之间,相对标准偏差在1.68%～16.78%之间。检测3种不同包装(塑料、玻璃和陶瓷)的老陈醋的金属元素的含量,结果表明不同包装的山西老陈醋中同种金属元素的含量有较大差异。.     

ICP-MS同时测定土壤中Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb

建立起HNO₃-H₂O₂-HF体系微波消解前处理样品,利用电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）同时测定土壤中的铬（Cr）、镍（Ni）、铜（Cu）、砷（As）、铊（Tl）、铅（Pb）6种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数在0.9996~1.000,相对标准偏差在0.669~3.02%,加标回收率为94.68~115.5%,检出限为2.004~312.4 ng/L,结果表明该方法满足重金属分析的要求。用建立起的方法测定了来自7个省45个产区烟田土壤中的Cr、Ni、Cu、As、Tl和Pb 6种重金属元素含量;与对应烟叶中的6种重金属含量相比,聚类分析结果表明不同省区间土壤中的重金属含量无明显差异,而烟叶中却差异明显。      

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素

摘 要: 目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定山楂汁饮料中20种无机元素的分析方法。方法 用微波消解法对山楂汁饮料样品进行处理, 采用电感耦合等离子体质谱法, 通过在线添加内标进行校正的方式对样品进行测定, 优化前处理方法和仪器参数条件, 对方法学进行考察, 最后采用该方法测定4批市售山楂汁饮料中20种无机元素的含量。结果 该方法在一定线性范围内, 线性关系良好, 相关系数均大于0.9980, 检出限为0.00001~0.07 mg/L, 精密度为0.9%~3.1%(n=6), 平均回收率在84.6%~107.1%之间。结论 该方法灵敏、可靠、便捷, 适合山楂汁饮料中多种无机元素的检测。     

电感耦合等离子体质谱检测牡蛎中17种无机元素的含量

摘 要：目的 本文建立了电感耦合等离子体质谱法（inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS）同时测定 Na、K、Mg、Ca、Al、Fe、Cr、Mn、Co、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Pb、Hg等 17 种无机元素的分析方法。方法 样品微波消解后,选用Rh为内标元素校正基体效应,用电感耦合等离子体质谱法进行分析。结果 结果表明：所测17种元素的相关系数均不小于 0.9990,加标回收率在 82.8%～111.0%之间,相对标准偏差RSD在1.0%～7.1%之间。结论 该方法快捷准确,可用于牡蛎多种无机元素同时检测。     

电感耦合等离子体质谱同时测定螺旋藻保健品中16种元素含量

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定螺旋藻保健品中Na、Mg、Al、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Cd、Pb等16种矿物元素含量的方法。方法螺旋藻保健品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法对其中的16种矿物元素含量进行测定,通过在线添加内标溶液对结果进行实时校正。结果建立的方法 16种元素线性关系良好(r2≥0.99),检出限低,精密度在8.61%以内,加标回收率在86%～112%之间。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确可靠,适用于螺旋藻保健品中多种矿物元素含量的同时测定。