GC–μECD测定浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量

采用GC–μECD法同时测定了浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯类农药残留量。采用固相萃取技术对样品进行净化,用微电子捕获检测器、SPB–5毛细管气相色谱柱,对浓缩苹果汁中6种拟除虫菊酯同时进行测定,可取得满意的结果。该方法的检测限为0.0054mg/L～0.0460mg/L,样品平均加标回收率为99.8%～104.0%。     

拟除虫菊酯水乳剂的研发和生产

拟除虫菊酯农药是替代有机磷高毒农药的主要杀虫剂,其主要剂型是乳油.因乳油含大量有毒溶剂,正被安全和环保的水乳剂替代.论述拟除虫菊酯水乳剂的研发和生产,较详细地讨论了乳化剂的选择、剂型稳定性、工艺设备放大和生产中有关问题.     

气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯农药残留

目的建立了气相色谱法同时快速测定茶饮料及其制品中17种有机氯、拟除虫菊酯的多残留分析方法,以考察茶饮料及其制品中有机氯、拟除虫菊酯的残留情况。方法样品经正己烷:丙酮(9:1,V:V)提取、浓缩后直接进样分析,以DB-17(30 m×250μm,0.25μm)、DB-1(30 m×250μm,0.25μm)石英毛细管色谱柱分离,气相色谱-电子捕获检测器测定,峰面积外标法定量。结果 17种农药含量在0.1~50μg/L范围内线性关系良好,检出限为0.02~0.40μg/L,平均回收率为77.8%~129.7%,相对标准偏差为0.6%~9.9%。结论该方法具有简便、快速、成本低、灵敏度高、农药提取效率高、农药与杂质分离效果好等优点,适用于茶饮料及其制品中多种常见有机氯、拟除虫菊酯残留的分析,为茶饮料及其制品的质量安全监测工作提供了有力保障。     

胡萝卜及胡萝卜汁中百菌清和拟除虫菊酯类农药的分析研究

建立了气相色谱法测定胡萝卜及其胡萝卜汁饮料中百菌清和5种拟除虫菊酯类农药的方法.胡萝卜样品匀浆后,加入乙腈提取,40℃旋转蒸发近干后用正己烷溶解,过弗罗里矽柱,滤液在40℃再次氮吹近干,正己烷定容,采用DB-5毛细管柱分离,GC-μECD分析、外标法定量.样品加标回收率在80.5%～104%之间,变异系数小于6%,方法的最小检出限在0.002～0.005mg/L之间.该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标符合蔬菜中百菌清和拟除虫菊酯类农药检测的要求.     

3－甲基－2－（4－氯苯基）丁酸－2－甲基－3－（2－呋喃基）－2－丙烯酯的合成

本文报道了一种新的拟除虫菊酯分子的设计及合成，这种新化合物具有结构简单、光稳定性好和易合成的特点。它由３－甲基－２－（４－氯苯基）丁酸和自制的２－甲基－３－（２－呋喃基）－２－丙烯醇经酯化而成。酯化产率为８４％。     

GC法对中药材中残留农药的多残留分析

建立了中药材中8种有机氯农药和4种拟除虫菊酯农药残留气相色谱分析方法。样品用丙酮-石油醚超声提取,再用正已烷进行液-液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用SE-54弹性石英毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。测定结果高、中、低3个水平添加时的回收率为80.6%~119.8%,相对标准偏差为0.7%~9.5%。该方法的检出限为:有机氯农药0.0005~0.007mg/kg,拟除虫菊酯0.005~0.008 mg/kg。通过实验结果显示本方法可用于中药材中农药残留测定。     

拟除虫菊酯农药在稻田的应用技术研究

试验结果表明,拟除虫菊酯农药对水稻害虫具有较好的防治效果,在参试的4种药剂中,以氯氟氰菊酯效果最佳。2.5%氯氟氰菊酯乳油10 mL/667m2对稻螟蛉的防治效果达97.8%,比甲胺磷提高43%以上;15mL/667m2对稻纵卷叶螟的防治效果达95.9%,与甲胺磷相当;25 mL/667m2对二化螟的防治效果达71.2%,比甲胺磷提高23.5%,与打虫灵相当;用40 mL/667m2对三化螟的防治效果达94.1%,比甲胺磷提高48.5%。     

分散液液微萃取-气质联用法测定水样中的菊酯类农药

研究了用分散液液微萃取-气质联用法分析测定水样中的三种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯)的方法。通过实验确定了当样品体积为5 mL时的最佳萃取条件为:14μL氯苯作萃取剂,1.0 mL乙腈作分散剂,超声萃取1 min。在最佳实验条件下,该方法对水样中三种拟除虫菊酯类农药的富集倍数在318~363之间;线性范围分别在0.05~50μg/L和0.5~100μg/L之间;最低检出限在0.002~0.04μg/L之间;相对标准偏差RSD(n=6)在3.7%~11.2%之间;加标水样的回收率在86.0%~117.0%之间。     

棉纺织品中7种残留拟除虫菊酯杀虫剂的检测

建立同时提取和分析棉纺织品中7种拟除虫菊酯类农药残留样品的方法.使用气相色谱-质谱联用仪、弱极性HP-5 MS毛细管色谱柱,选择进样口温度250℃、0.6 mL/min的载气流速(氦气),在梯度升温条件下分离分析出7种拟除虫菊酯杀虫剂及异构体,产生17个色谱峰,分离效果较好.使用V正己烷/V丙酮=4∶1的混合溶剂采用超声提取法提取纺织品中残留农药,7种农药的工作曲线呈较好的线性关系(r0.99),且检测限低,在3个加标水平下进行了回收率和精密度实验,回收率在68.6%~99.8%之间,平行测定相对标准偏差为1.43%~13.20%(n=6).本方法回收率高,重现性好,满足Oeko-Tex Standard 100的要求,可作为生态纺织品中拟除虫菊酯杀虫剂的分离分析方法.     

9种拟除虫菊酯类杀虫剂对瓜实蝇的产卵驱避作用测定

利用触角电位(EAG)和Y型嗅觉仪,测定瓜实蝇成虫对9种拟除虫菊酯类杀虫剂的EAG值,明确各药剂对瓜实蝇的驱避作用,并采用药剂处理苦瓜表面,统计药剂对瓜实蝇的产卵抑制作用。结果表明:9种药剂对瓜实蝇雌虫的EAG值均高于雄虫。溴氰菊酯对雌虫的驱避作用最强,驱避率为83.33%;氯氰菊酯、氯氟氰菊酯和联苯菊酯也具有良好的驱避作用。在25 mg/L质量浓度下,氯氰菊酯对瓜实蝇雌虫的产卵抑制率最高,为70.3%;其次是溴氰菊酯,产卵抑制率为68.83%。氯氰菊酯和溴氰菊酯对瓜实蝇雌虫具有较好驱避作用和产卵抑制作用,在生产上可作为瓜实蝇产卵驱避药剂使用。