固相萃取-气相色谱-质谱法测定植物饮料中的9种植物毒素

建立了固相萃取(SPE)净化结合气相色谱-质谱联用(GC-MS)同时检测植物饮料中9种植物毒素(侧柏酮、龙蒿脑、长叶薄荷酮、黄樟素、甲基丁香酚、香豆素、α-细辛脑、β-细辛脑和山道年)的分析方法。样品高速离心后,采用HLB固相萃取小柱富集净化,洗脱液经氮吹浓缩,以DB-5MS色谱柱分离,GC-MS选择离子监测模式测定。实验表明,9种植物毒素在5~1000μg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限(S/N=3)为0.3~1.4μg/kg,定量限(S/N=10)为1.0~4.7μg/kg;阴性样品的3个添加水平的平均回收率在76.3%~99.7%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)小于8.7%。该方法处理简单,准确高效,适用于植物饮料中9种植物毒素的检测。8个实际样品的检测结果显示,有1个草本饮料样品检出0.7 mg/kg甲基丁香酚。     

正相高效液相色谱法同时测定奶粉中维生素A醋酸酯、维生素A棕榈酸酯、维生素E醋酸酯及α-生育酚

使用正相液相色谱紫外、荧光双检测器系统,建立了奶粉中维生素A、维生素E类4种化合物的分析方法.采用SI60色谱柱(15 cm×3.0mm,3 μm),以1％二氯甲烷和0.06％异丙醇的异辛烷溶液为流动相,DAD检测波长:313mm(维生素A),280 nm(维生素E醋酸酯),FLD检测波长:Ex 295 nm,Em 330 nm(α-生育酚),外标法定量.结果表明各组分线性关系良好,方法精密度较高,相对标准偏差在2.0 ％～5.6％之间,样品回收率在90.4 ％～107％之间.与GB 5413.9-2010相比,该法简单、快速、准确,适用于奶粉中维生素A和维生素E异构体的定量分析.     

高效阴离子交换色谱法测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖

建立一种测定婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的分析方法。奶粉样品经蛋白酶酶解去除蛋白质,脂肪酶酶解去除脂肪,葡聚糖酶酶解β-葡聚糖产生葡萄糖,经高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测,计算β-葡聚糖含量。结果表明,最优酶解条件为：酶解温度50 ℃、酶解时间2.0 h、溶壁酶添加量500 μL。采用PA10阴离子交换柱进行分离葡萄糖,葡萄糖在0.10～50.0 mg/L范围内线性良好（R2＞0.999 5）,添加水平在10.0～50.0 mg/100 g范围的回收率为96.9%～102.1%,精密度试验结果相对标准偏差为2.43%（n=5）,方法检出限为3.0 mg/100 g,定量限为10.0 mg/100 g。该方法灵敏、准确,可用于婴幼儿配方奶粉中酵母β-葡聚糖的测定。     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定饼干中的6种玉米赤霉醇类化合物

建立了一种简单、快速测定饼干中6种玉米赤霉醇类化合物(α-玉米赤霉醇、β-玉米赤霉醇、α-玉米赤霉烯醇、β-玉米赤霉烯醇、玉米赤霉酮和玉米赤霉烯酮)的分散固相萃取净化-液相色谱串联质谱分析方法。样品加入同位素内标后,经水分散,以1%甲酸乙腈(V/V)提取,混合吸附剂(PSA、C18和Mg SO4)分散净化,氮吹浓缩后用1 m L 30%乙腈水溶液(V/V)复容,经正已烷(乙腈饱和)除脂后采用色谱分离,串联四极杆电喷雾离子源负模式及多反应监测模式检测,内标法定量。6种玉米赤霉醇类化合物在0.20~50.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.996,方法的检出限为0.03~0.11μg/kg,定量限为0.11~0.31μg/kg,回收率为70.9%~107.1%,日内精密度(n=6)为0.4%~11.4%,日间精密度(n=5)小于12%。该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于饼干中6种玉米赤霉醇类化合物的定量分析检测。     

柱前衍生-高效液相色谱荧光法测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖含量

建立了柱前衍生测定婴幼儿配方乳粉中低聚半乳糖的高效液相色谱法。样品经乙酸调节pH到4.5,使用淀粉葡萄糖苷酶和β-半乳糖苷酶酶解、2-氨基苯甲酰胺衍生。经色谱柱分离,荧光检测器检测。通过响应曲面设计优化衍生关键因素水平：衍生剂浓度、衍生温度与衍生时间。定量化合物3"-半乳糖基乳糖在10.0~100 mg/L范围内线性良好(R²为0.9993)。在低聚半乳糖添加水平为2.5、10.0、40.0 g/kg时,回收率在92.5~102.7%之间,RSD(n=6)在3.69~6.69%之间,方法检测限为0.8 g/kg,定量限为2.5 g/kg。本方法操作简单、回收率高和重现性好,可使用3"-半乳糖基乳糖对婴幼儿配方乳粉中的低聚半乳糖进行定量分析。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中3种乙醇胺

目的 建立一种简单、快速的分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定水果中单乙醇胺(monoethanolamine,MEA)、二乙醇胺(diethanolamine,DEA)和三乙醇胺(triethanolamine,TEA)残留量的分析方法.方法 样品均质后以乙醇超声提取,提取液经N-丙基乙二胺(primary s...     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饮用水中的萘二酚类物质

建立了饮用水中七种萘二酚的液相色谱-电喷雾串联质谱分析方法。样品用C18固相萃取柱富集,经滤膜过滤后进样,以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,经C18柱分离后,采用多反应监测(MRM)负离子模式检测,外标法定量。空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度的比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量。在优化实验条件下,萘二酚类物质线性范围为0.50~50μg/L,线性关系良好,相关系数均大于0.998。方法检出限(以信噪比为3计)为1.0~3.0 ng/L,方法定量限(以信噪比为10计)为4.0~10 ng/L,井水、自来水、矿泉水样品添加水平为4.0~50 ng/L时,回收率为81.4%~112%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~7.8%。该方法有前处理简单、回收率高、精密度好,灵敏度高,选择性强的优点,适用于饮用水中萘二酚类物质的测定。     

固相微萃取用改性聚氨酯涂层的AFM表征

针对目前固相微萃取（SPME）商用纤维头品种单一、极性跨度小、萃取效率低等问题,本研究合成一种新型的丙烯酸改性聚氨酯材料,并采用紫外光固化技术制备SPME萃取头涂层。应用原子力显微镜（AFM）对不同组分配比的改性聚氨酯涂层进行表征。AFM观察表明,合成的丙烯酸改性聚氨酯树脂是一种具有极性硬段和非极性软段微相结构分离的聚合物,随组分配比不同,软段和硬段的相畴尺寸及其分布有所不同,涂层材料的表面形貌也有所不同。其中甲苯二异氰酸酯（TDI）和烷羟基硅油（PDMS-OH）用量比为1.5∶1时合成的涂层材料,相畴精细,极性硬段和非极性软段均匀地分布在涂层中。     

高效液相色谱法测定化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯

建立了对膏霜类、乳液类、水类、啫喱类和粉类化妆品产品4-羟基苯甲酸丙酯、4-羟基苯甲酸异丙酯、4-羟基苯甲酸丁酯、4-羟基苯甲酸异丁酯、4-羟基苯甲酸苯酯、4-羟基苯甲酸苄酯、4-羟基苯甲酸戊酯的高效液相色谱测定方法。样品经Agilent Poroshell C18(2.7μm,10 mm×4.6 mm)色谱柱,以乙腈/水为流动相进行检测。在优化条件下,7种4-羟基苯甲酸酯的在0.10~50.0 mg/L范围内线性良好,相关系数(R~2)均0.999,方法回收率为85.1%~106%。该方法检出限(波长252 nm,S/N=3)均为2 mg/kg,方法定量限(波长252 nm,S/N=10)均为6 mg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,可满足化妆品中7种4-羟基苯甲酸酯的测定。     

广州市售豆制品转基因成分的检测与分析

为了解广州市市售豆制品的转基因情况,对广州市售散装豆制品和预包装豆制品分别进行抽样检验.采用改良十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）法提取大豆DNA,利用核酸定性PCR、实时荧光PCR及环介导等温扩增技术（LAMP）对外源基因CaMV5S,NOS和EPSPS进行检测.调查共抽检豆制品207份,研究结果表明,在检测的159份散装豆制品中,87份检出转基因成分;在48份预包装豆制品中,18份检出转基因成分.散装豆制品无任何食品标签,而预包装豆制品均无转基因食品标识.