5H-5-甲基-6,7-二氢环戊并吡嗪的研究进展

5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪是吡嗪的衍生物,作为一种新型的香精,它具有稳定的坚果特征香韵,复配范围广,在食品中应用的范围广泛。综述了5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪的性质、合成方法及其应用。重点叙述了5-甲基-6,7-二氢-5H-环戊并吡嗪的性质及其合成方法。     

制药企业在2010版药品GMP实施过程中召回管理现状与常见问题分析

总结制药企业在2010版药品GMP实施过程中召回管理的现状,并分析存在问题,包括对产品召回持消极态度,召回管理方面培训不到位,操作规程缺乏可操作性,有效性评估不足等。建议制药企业必须重视产品召回的管理,严格按照2010版药品GMP的要求积极建立召回系统。     

2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯的合成

以5-氯-1-茚酮为起始原料,经羰基化、不对称氧化、腙化和缩合反应合成了高效杀虫剂茚虫威的关键中间体2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯。以5-氯-1-茚酮计,产品总收率达61.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、溶剂的选择、氧化剂等因素对反应收率的影响。     

包膜尿素总氮含量测定方法的改进

采用经典的凯氏定氮法[1]对包膜型控释尿素总氮含量的测定,试样需经过消解、蒸馏、滴定三个操作步骤。该方法分析人员在操作过程中稍有不慎易导致误差,分析速度慢。改用KDY-9830型凯氏定氮仪法可减少或避免分析人员操作误差,分析速度较快。用该方法测定包模型控释尿素样品中总含氮量与用国标法(GB/T23348—2009)测定的相比,结果相差小于0.5%。KDY-9830型凯氏定氮仪法较经典的凯氏定氮法操作简便、快速、导致误差的几率少,测定数据稳定可靠,且可进行大批量样品的测定。     

离子色谱法检测玩具材料中可迁移六价铬

文章建立了用离子色谱法检测玩具材料迁移液中六价铬的新方法。选用12.8 mmol/L NaCO3+4.0 mmol/L NaHCO3作为淋洗液,在530nm处用紫外可见检测器检测。实验表明,当进样量为2000μL时,对溶液中六价铬的检出限达到0.009μg/L。本方法灵敏度高、准确度好,对玩具材料的加标回收率在90%~110%之间,满足新指令对玩具材料中可迁移六价铬的检测要求。     

离子交换-高效液相色谱法测定化妆品中6种水溶性功效成分

建立了一种同时测定化妆品中6种水溶性功效成分的分析方法。样品经水直接超声提取后经离子交换色谱柱Rezex ROA-Organic Acid H+(8%)(300×7.8 mm)分离,10 mmol/L硫酸水溶液作为流动相,流速为0.5 mL/min,二极管阵列检测器进行检测,检测波长分别254 nm和214 nm,外标法定量。在优化实验条件下,6种水溶性功效成分标准曲线线性关系良好,在空白化妆品中的加标回收率为87.3%~99.4%,相对标准偏差为2.8%~5.7%。     

气相色谱法测定过磷酸钙中三氯乙醛

过磷酸钙中的三氯乙醛用异丙醇提取,采用气相色谱法、微电子捕获检测器(ECD)进行测定。该方法具有快速、简单、灵敏度高等优点,适合过磷酸钙中三氯乙醛的测定。     

生产湿法磷酸副产白石膏新技术

针对传统二水法磷酸副产的磷石膏杂质含量高、色泽差、资源化利用率低的问题,发明了湿法磷酸副产白石膏技术,所产的白石膏杂质含量低,可全部资源化利用。以我国目前湿法磷酸年产量计,年可产出白石膏5 000万t,市值达数百亿元,经济与社会效益好。     

用湿法磷酸生产工业级磷酸二氢钾工艺技术的研究

研究用湿法磷酸中和法制备工业级磷酸二氢钾的工艺过程,主要研究了反应终点p H对净化效果及磷收率的影响,以及磷酸浓度对磷收率的影响。研究结果表明:当反应终点溶液p H达到3.96时,铁、铝和氟脱除较完全,钙脱除率其次,镁脱除率较低;磷酸浓度升高,磷收率降低,反应终点p H升高,磷收率也有所降低;在实验条件下,磷酸二氢钾溶液经浓缩、冷却结晶后得到的磷酸二氢钾产品w(KH2PO4)可达99%以上。     

从磷石膏中提取稀土的研究现状

从资源优化利用角度出发,综述了从湿法磷酸副产的磷石膏中提取回收稀土的原理、研究现状、方法及主要工艺,为开发稀土资源及综合利用磷石膏联产高附加值产品的研究提供依据。