超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间质谱对含PET食品接触材料中可迁移非挥发性物质的筛查研究

采用超高效液相色谱⁃四极杆⁃飞行时间高分辨质谱（UPLC⁃Q⁃TOF）对4类不同类型的含聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）材质的食品接触材料在4 %乙酸和50 %乙醇模拟物中的迁移出的非挥发性未知物进行筛查解析。结果表明，产品在4 %乙酸模拟物的迁移风险远小于50 %乙醇模拟物，主要迁移物质为聚合单体形成的寡聚物，抗氧剂、润滑剂、胶黏剂等加工助剂以及生产加工、迁移过程中形成的非有意添加物（NIAS）物质；纯PET材质的产品迁移物质较少，多层复合材料迁移物质较多。复合材质的产品中，PET材质可能在生产时添加了己二酸、癸二酸、新戊二醇等物质，进行了改性处理；此外，部分迁移物质会与模拟物中的乙醇发生反应，生成新的NIAS物质。     

顶空气相色谱-质谱联用分析橡胶硫化烟气成分来源

建立顶空气相色谱-质谱(HS-GC/MS)联用分析橡胶(制品)硫化烟气成分的方法。对选定配方原材料及其混炼胶在硫化温度下挥发的烟气成分进行HS-GC/MS测试,确定挥发分成分;通过对定性结果的分析对比,推断硫化烟气各成分的来源。该方法的建立对开发绿色橡胶制品有很好的参考性。     

万寿菊提取物中苯的污染来源分析

利用气相色谱-质谱联用法对印度和中国新疆万寿菊提取加工过程中的苯进行检测。结果表明,不同来源的万寿菊提取物中存在不同程度的苯(1.17~16.37 mg/kg)污染,对生产过程相关样品进行检测,发现提取溶剂中不同程度含有苯,从生产过程推理,提取溶剂应该是万寿菊提取物中苯的主要来源。在生产中要控制产品中苯的污染,首先应加强对提取溶剂的控制。     

PAN纤维共聚单体作用机理的光电离质谱研究

本工作以丙烯腈/衣康酸（IA）二元共聚原丝以及丙烯腈/IA/丙烯酸甲酯（MA）三元共聚原丝为研究对象，利用热重分析仪（TG）和热解-同步辐射真空紫外光电离质谱（Py-SVUV-PIMS）对其热稳定化过程进行研究。TG结果表明，氮气气氛下，二元共聚原丝（PAN/IA）和三元共聚原丝（PAN/IA/MA）分别呈现三阶段和两阶段的热分解过程，其中PAN/IA的第一和第二阶段均对应PAN线型分子链的断裂，但前者是由自由基环化反应放热引发的，后者则是由正常温度下的热分解所致，而单体MA的加入显著抑制了自由基环化反应，使得PAN原丝的热稳定化能够以单体IA诱导的离子型环化反应为主较平缓地进行，相应的热失重过程也由两阶段转变为了单阶段。Py-SVUV-MS的实验结果表明，两种共聚PAN原丝在程序升温过程中会生成包括含氮小分子、丙烯腈单体及低聚物、成环化合物在内的三类主要热解产物，对比各类产物的生成趋势和产量，推断单体MA通过降低PAN结构的规整度，使其无定形化，从而增加环化反应的引发点，促进PAN原丝向稳定的预氧丝转变，同时由典型热解产物——甲基丙烯腈的生成路径可知，MA本身并不参与PAN大分子的环化反应，属于中性共聚单体。空气气氛下，CO₂的产量差异也间接证明了MA单体能够有效提升PAN纤维的固碳能力，采用三元共聚方法制得的PAN纤维热稳定性能更佳。     

不同产地黑老虎挥发油成分的GC-MS分析研究

采用水蒸气蒸馏法,GC-MS分离检测技术,分析研究了福建、广西、广东三个不同产地黑老虎挥发油的成分。共鉴定出51种化合物,挥发油总量福建占77.82%,广西占78.62%,广东占78.83%。其中有20种为共有成分,主要包括δ-荜澄茄烯、β-石竹烯、α-可巴烯、葎草烯、别香橙烯、γ-衣兰油烯等,分别占各自挥发油总量的51.45%(福建),38.08%(广西),62.95%(广东)。结果表明,不同产地黑老虎挥发油含量及化学成分组成差异较大。     

高效液相色谱-质谱联用法测定薏苡仁药材中黄曲霉毒素

目的建立高效液相色谱-质谱联用法(high performance liquid chromatography-masss pectrometer,HPLC-MS)测定薏苡仁中药饮片中黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2的方法,并对比不同产地薏苡仁中黄曲霉毒素含量。方法样品经过免疫亲合柱处理后,采用HPLC-MS进行测定。分析柱为C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.8μm),流动相为10 mmol/L醋酸铵溶液-甲醇溶液,梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为25℃。结果黄曲霉毒素B_1在0.26～10.4ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为75.4%～123.9%,黄曲霉毒素B2在0.0875～3.5 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9996),平均加样回收率为71.1%～124.2%,黄曲霉毒素G_1在0.295～11.89 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9995),平均加样回收率为78.9%～112.2%,黄曲霉毒素G2在0.1475～5.9 ng/mL浓度范围内与峰面积值均呈现良好的线性关系(r~2=0.9992),平均加样回收率为73.8%～123.9%。结论该方法准确、可靠、专属性强,通过精确化合物离子监测,可准确的测定薏苡仁中黄曲霉毒素含量。     

板栗壳黄酮结构分析及其对胰脂肪酶活力的抑制作用

在分析板栗壳黄酮结构的基础上，研究其对胰脂肪酶的抑制作用及类型。采用醇提法提取板栗壳中的黄酮，并用AB-8大孔吸附树脂进行纯化，冻干后得到的黄酮含量为（107.50±1.00）mg/g，提取得率为（5.66±0.05）%。利用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱质谱联用技术对板栗壳黄酮进行结构分析，鉴定出8 种黄酮类化合物。采用对硝基苯酚法测定胰脂肪酶活力，分别考察板栗壳黄酮对胰脂肪酶的抑制效果及不同反应条件下板栗壳黄酮对胰脂肪酶活性的影响，结果表明，板栗壳黄酮对胰脂肪酶有较好的抑制作用，半抑制浓度（half maximal inhibitory concentration，IC50）为0.074 mg/mL，且使胰脂肪酶最适pH值向碱性偏移。通过Lineweaver-Burk双倒数作图法确定其抑制类型为非竞争性抑制，抑制常数Ki＝53.19 mg/mL。由此可见，板栗壳黄酮是一种效果良好的胰脂肪酶抑制剂。     

原子层沉积的TiN/HZO堆栈界面元素的扩散研究

传统钙钛矿材料微缩后难以保存铁电性，并且与CMOS的兼容性差，而薄至10 nm以内的铪锆氧化物（HZO）材料仍然具有铁电性且与CMOS兼容性好，这弥补了传统钙钛矿的本征短板，备受学界和产业界关注，有望替代动态随机存储器应用于非易失性铁电存储器（FERAM）和铁电晶体管基集成电路中。基于目前应用最广泛的TiN/HZO/TiN堆栈，采用具有高端应用前景的原位ALD技术生长TiN电极，很好地控制了电极层的生长速度及其纳米级的膜厚。研究了堆栈界面元素扩散问题，通过飞行时间二次离子质谱技术发现了界面元素的外扩散现象，采用角分辨X射线光电子能谱研究了外扩散行为的机制，提出了一个可能的理论解释，即由于TiN和HZO之间发生了氧化还原反应引发表面活性剂效应，导致界面元素外扩散。本研究将为HZO基FERAM的应用奠定基础。