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为降低烟草中噁霉灵检测中的基质干扰,提高检测灵敏度和和稳定性,通过试验建立了以QuEChERS为样品前处理方法、液相色谱串联质谱仪为检测仪器的烟草中噁霉灵残留检测方法。样品加水浸润后,经丙酮提取、盐析试剂包除水、石墨化炭黑除杂后,采用Agilent ZORBAX 300SB-C8液相色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)分离,甲醇-水程序洗脱,ESI雾化,串联质谱MRM检测。结果发现,该方法在0.0025~0.0500 mg/L范围内线性良好,决定系数r2=0.9996,定量检测限1.06 μg/L,回收率在90.8%~92.0%之间,相对标准偏差为5.1%。运用该方法测定烟草中的噁霉灵,操作简单,检测精度高,满足CORESTA对烟草农残检测的要求。 相似文献
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建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。 相似文献
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为便于卷烟配方维护,基于热重分析手段,建立120种烟叶的热重数据库,采用标准均方根误差NRMSE评价烟草样品之间的热解差异度。在配方烟叶间开展烟叶替代实验,针对某牌号卷烟A中9种需要被替代的单等级烟叶,通过热解差异度计算,在120种烟叶中选择与被替代单等级烟叶热解差异度最小的烟叶,形成基于热解差异度替代方案,并与人工替代方案进行对比。结果表明:(1)基于热解差异度替代方案的卷烟与原始配方卷烟热解差异度更为接近,NRMSE为3.44%,而人工替代方案的卷烟热解差异度NRMSE为4.88%。(2)基于热解差异度替代方案的卷烟与人工替代方案的卷烟相比,其与原始配方卷烟的常规化学成分和感官特性更接近,两种替代方案的卷烟与原始配方卷烟的物理指标以及焦油、烟碱和CO释放量较接近。(3)在验证实验中,针对某牌号卷烟B中5种需要被替代的单等级烟叶,通过热解差异度计算形成3种替换方案,其感官评吸和烟气分析结果表明,最佳替代方案可满足应用要求,进一步说明基于热解差异度的替代方法可达到人工替代的水平。 相似文献
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建立了液相色谱串联质谱法(LC-MS/MS)测定烟用香精及料液中N-亚硝基去甲基烟碱(NNN)、N-亚硝基假木贼碱(NAB)、N-亚硝基新烟草碱(NAT)和4-(N-甲基-N-亚硝胺)-1-(3-吡啶基)-丁酮(NNK)4种烟草特有亚硝胺(TSNAs)的方法。样品采用含0.1 mol/L的醋酸铵甲醇水溶液溶解提取,在C18色谱柱上采用梯度洗脱分离目标物和干扰物,电喷雾正离子模式下,多反应检测模式测定。结果表明,4种TSNAs的检测限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.4~1.6 ng/g和1.4~4.8 ng/g,标准工作液在1~50 ng/L的范围内线性良好,相关系数均大于0.9995,高中低三个浓度水平的加标回收率在93.5%~105.9%之间,6次重复实验的RSD范围为1.8%~4.7%,均小于5%。使用该方法分析测定了8个市售烟用香精香料样品,其中3个样品检测到TSNAs。该方法准确、灵敏,适用于烟用香精及料液样品中TSNAs的分析检测。 相似文献
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为了测定烟草中砷(As)的形态,采用超声溶剂萃取、高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术建立了亚砷酸[As(III)]、砷酸[As(V)]、二甲基胂酸(DMA)、甲基胂酸(MMA)、砷甜菜碱(AsB)和砷胆碱(AsC)6种形态As的分离分析方法。结果表明:采用Hamilton PRPX-100(250 mm×4.1 mm,10μm)阴离子交换柱、15 mmol/L(NH4)2HPO4(pH6.0)等度洗脱,6种不同形态As在15 min内实现了基线分离,线性范围不小于两个数量级,检出限0.44~0.98μg/L,加标回收率85.19%~87.31%,相对标准偏差(RSDs,n=5)2.45%~3.56%。烟草中As含量较低,且部分以低毒的DMA、MMA形态存在;超声溶剂提取能同时提取烟草中的有机As和无机As,较客观地反映样品中As的形态分布。该方法准确、可靠,适合于评价烟草中As的形态,可为烟草的安全性评价提供参考。 相似文献
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为开发适应于卷烟抽吸过程滤嘴温度变化状况的载香凝胶,提升卷烟的持香和释香能力,以载体凝胶为对象,采用热重法、差示热分析技术分析其材料特性; 将其制成滤棒后卷制成卷烟,采用顶空固相微萃取、气相色谱/质谱联用技术(HS-SPME/GC-MS)分析该凝胶滤棒的释香和持香能力。结果表明:①该凝胶滤棒的温感设计与卷烟抽吸过程滤棒温度变化状况较为一致,且其装载率、热稳定性符合目标设计需求; ②卷烟抽吸时,特征香味成分释放量随着抽吸口数的增加而增加,释香能力较好,符合设定目标; ③采用该凝胶滤棒制备的样品卷烟在醇化10 d左右时能够趋于稳定,存放180 d后其特征香味持有率仍可达76.7%,表明其具备较好的持香能力。 相似文献
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