分子印迹-气相色谱-串联质谱法检测烤肉中的14种多环芳烃

目的比较5种不同萃取净化法结合气相色谱-串联质谱法检测烤肉中14种多环芳烃含量的效果。方法样品经提取后,比较中性氧化铝柱、HLB小柱、分子印迹技术、GPC凝胶色谱净化技术、QuEChERS法5种不同萃取净化法的净化效果,确定烤肉中14种多环芳烃检测的最合适前处理技术。结果比较5种净化技术,分子印迹柱和GPC方法在烤肉制品中平均回收率为80%～100%,其他技术的回收率偏低,不符合实验要求。使用分子印迹柱作为前处理方法时, 14种多环芳烃在5～200 ng/mL范围内呈良好线性,相关系数均大于0.995,平均回收率在76.42%～106.8%之间,相对标准偏差为0.8%～7.8%,方法定量限为0.76～1.21μg/kg。结论比较5种方法的净化结果,分子印迹柱和GPC凝胶色谱均能满足检测需求,但分子印迹柱稳定性更好,成本更低,更适用于烤肉中14种多环芳烃残留的检测。     

2015—2019年欧盟食品和饲料快速预警系统对华食品农兽药残留通报的数据分析

以2015年至2019年欧盟食品和饲料快速预警系统(rapid alert system for foodand feed, RASFF) 通报数据为基础, 对华通报的食品中农药兽药残留数据进行分析, 反映我国出口食品的质量安全状况。通过不同通报类型、通报国家、通报项目、采取措施等多维度数据对比进行了对华通报食品农兽药安全状况分析。结果显示农药残留依旧是制约我国农产品出口贸易的主要因素,不合格农药残留食品涉及的食品品种呈现出多元化的趋势,高剧毒农药的使用屡见不鲜。应通过制定完善的标准、治理种植养殖环境、强化监督管理等多措并举,降低出口贸易风险。     

杂质吸附固相萃取–液相色谱串联质谱法同时测定粮食中15种真菌毒素

建立了同步检测粮食中15种真菌毒素的杂质吸附固相萃取–超高效液相色谱串联质谱方法。样品经0.1%酸化84%乙腈水溶液提取,杂质吸附柱Prime-HLB净化后,加入稳定同位素内标补偿基质效应干扰,选择Phenomenon Kinetex Bipheny l100A作为分离柱,采用梯度洗脱,超高效液相色谱–串联质谱（UPLC-MS/MS）检测,内标法定量。结果表明,15种真菌毒素的线性相关系数均大于0.996,检出限为0.2~15 μg/kg,定量限为0.8~30 μg/kg;三种基质3个添加水平的回收率为76.9%~116.1%,相对标准偏差（RSD）为1.4%~10%;对玉米基质标准物质进行检测验证,表明8种真菌毒素的检测值均在标示范围内;采用本方法检测了市售粮食135批次,共有97批样品检出真菌毒素,检出率为71%,多毒素同时污染现象较为普遍。方法可用于粮食及其制品中真菌毒素的快速检测。     

洋葱中黄酮类物质提取工艺优化

本文对洋葱黄酮类物质的提取工艺进行了研究,通过对料液比、提取时间、提取温度、乙醇浓度、超声时间的正交试验,获得最佳工艺条件为:提取温度90℃、提取时间2.5 h、超声时间为15 min、乙醇浓度50%、料液比1∶25(g/m L)。在此提取工艺条件下洋葱黄酮类物质含量可达43.94 mg/g。     

ICP-MS法同时测定液态乳中3种重金属元素

试验快速准确测定液态乳中3种重金属元素含量,为液态乳中的重金属含量情况研究提供参考。采用微波消解前处理,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定液态乳中Cr、As、Pb 3种元素的含量。结果表明,分析的3种重金属元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 7,各元素的检出限在0.000 23～0.000 51 mg/kg之间,精密度RSD在0.3%～0.6%之间(n=6),平均回收率在88.4%～100.8%之间。试验所建立的方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于液态乳中Cr、As、Pb含量的测定。     

对C18反相色谱柱疏水塌陷修复方法的研究

C18反相色谱柱是目前高效液相检测中,最常用到的一种色谱柱类型,在实际使用中由于样品性质或操作的原因,色谱柱会受到一定的损害。通过对常见的流动相误使用纯水而造成的疏水塌陷做分析,得到比较有效处理此类问题的方法。研究结果表明:在初期疏水塌陷发生后,经过甲醇-水体系先高比例有机相后低比例有机相梯度冲洗可以使柱效明显恢复,可以作为一种有效的挽救色谱柱的方法。     

气相色谱串联质谱法测定白酒中的甲醇含量

利用气相色谱串联质谱（GC-MS/MS）技术，建立白酒中的甲醇的定性定量检测方法。样品无需前处理直接进样，采用Agilent DB-FFAP毛细管柱（30 m×2.5 mm，2.5 μm），柱温采用程序升温，电子电离源（EI）为离子源，分流比为40∶1，质谱离子源温度230 ℃，四极杆温度为150 ℃，多反应监测（MRM）模式进行定量分析。经检测，甲醇在0.2～200.0 mg/L质量浓度范围内线性关系良好，相关系数R2均＞0.995，方法检出限为0.1 mg/L，定量限为0.5 mg/L，加标回收率为89.17%～98.52%，精密度试验结果相对标准偏差（RSD）为1.5%～4.2%。与国标方法相比，该方法简单、快速、准确、灵敏度高，可以应用于白酒中甲醇含量的定性定量测定，适用于白酒监督检测及质量控制。     

Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度评定

目的 评定Oasis MCX柱-高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法测定火锅底料中罂粟壳不确定度。方法 用Oasis MCX柱法做前处理，高效液相色谱/三重四极杆质谱联用法进行分析，测定火锅底料中可待因，蒂巴因，吗啡，那可丁含量，并根据建立的数学模型对各分量进行不确定度评定。结果 当火锅底料中可待因含量为43.1 μg/kg时，扩展不确定度为2.2μg/kg（k=2）；蒂巴因含量为46.3μg/kg时，扩展不确定度为1.3μg/kg（k=2）；吗啡含量为42.0μg/kg时，扩展不确定度为1.4μg/kg（k=2）；那可丁含量为48.3μg/kg时，扩展不确定度为2.1μg/kg（k=2）。结论 曲线拟合是标准不确定度的最大来源，其次为重复性实验 。     

液相色谱法测定食用油中苯并(a)芘含量结果的不确定度评定

摘 要: 目的：为了正确评估液相色谱法测定植物油中苯并(a)芘含量的准确性。方法：依据GB5009.27-2016《食品安全国家标准 食品中苯并(a)芘的测定》测定食用油中苯并(a)芘的含量，建立液相色谱-荧光检测器法测定食用油中苯并(a)芘的不确定度数学模型，通过分析其测定的过程，确定影响测定结果的不确定度主要分量来源，并计算出扩展不确定度。结果：称样量约为1g时，测量结果为：17.2μg/kg，扩展不确定度Up为1.3μg/kg，合成不确定度U C-rel 为3.9×10-2μg/kg，包含因子k=2。结论：该方法的建立可以有效评价食用油中苯并(a)芘的不确定度，为测量的准确性提供可靠的依据。     

液质联用高通量技术监测保健食品中非法添加的化学药物

保健食品中非法添加化学药物已成为影响其质量安全的问题,加强监测,完善监控体系,实现对非法添加化学药物违法行为的早发现、早处置,以预防为主,使监管前移,保障人民群众的饮食安全,构建健康中国。本文主要探讨了如何利用液质联用技术(LC-MS)建立非法添加化学药物监测技术平台,形成全面完善的非法添加化学药物监控体系,以期为进一步提升非法添加化学药物的科学监测水平提供参考。