基于高效液相色谱-质谱联用技术检测畜肉中的瓜尔胶

建立畜肉中瓜尔胶的高效液相色谱-质谱测定法。样品经β-甘露聚糖酶酶解,加入乙腈沉淀蛋白后离心,上清液经过中性氧化铝柱净化,用高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果表明,瓜尔胶在线性范围为0～2 g/kg,线性相关系数在0.99以上,检出限为0.030 0 g/kg,定量限为0.100 g/kg,回收率为85.4%～109.8%,相对标准偏差在1.5%～9.3%之间。该方法前处理简便、检测指标明确、灵敏度高,可作为定量检测畜肉中添加瓜尔胶的有效手段。     

进口棕蟹不同部位镉含量分析

本实验以进口棕蟹为研究对象,分别对其腮、肝胰腺、蟹黄、蟹身肉、蟹腿肉、蟹钳肉和整蟹进行镉富集效应研究,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法进行测定,结果表明进口棕蟹不同部位的镉含量测定值差异较大,甚至成倍数变化,其中蟹胰腺蟹黄蟹腮蟹身肉蟹腿肉(蟹钳肉),肝胰腺的镉含量最高达33.9mg/kg,而蟹腿肉和蟹钳肉中镉含量很低,多数为未检出值。     

消毒餐（饮）具中大肠菌群检测能力验证样品研制及其应用

目的 研制一种模拟消毒餐具采样涂抹过程的含菌棉拭子,应用于消毒餐饮具中大肠菌群检测能力验证。方法 阳性样品中含有目标菌和干扰菌,阴性样品仅含有干扰菌。随机抽取阴性、阳性样本各10瓶,按照GB 14934—2016附录B（发酵法）进行均匀性检验,将样品分别置于-20 ℃、4 ℃下贮藏120 d,在25 ℃、36 ℃和42 ℃下贮藏20~60 d监测其稳定性,检测结果应与指定值一致。发放3份样品,实验室最少收到1份阳性样品,其余随机发放。为防止数据串通,样本随机编号并缩短结果上报时间。结果 样品在均匀性、贮存稳定性和运输稳定性均能满足能力验证要求。通过考核,50家实验室评价满意,占91%;5家实验室评价不满意,占9%。结论 消毒餐饮具中大肠菌群检测能力验证样品可以满足能力验证要求,本次能力验证可真实反映参试单位的检测环境及检测水平。     

食品中人星状病毒的定量检测方法

目的:应用一步法微滴数字PCR方法(RT-ddPCR),建立一种食品中人星状病毒(HAstV)定量检测方法。方法:筛选引物探针,建立HAstV RT-ddPCR方法;利用其它常见食源性病毒RNA,确定特异性;梯度稀释HAV RNA标准样品确定检测限、准确度和重复性。用已知效价的MS2噬菌体制备人工污染样品,研究RT-ddPCR方法在不同种类食品基质中的检测限和回收率,比较2种RNA提取方法的病毒检出量。结果:HAstV RT-ddPCR方法准确度、灵敏度和重复性良好,检测限105~100拷贝/μL,最低定量限5拷贝/μL;不同种类食品基质的检测限分别为7.2×106~3600拷贝(贝类消化腺),7.2×106~3600拷贝(硬表面食品),7.2×106~7200拷贝(生食蔬菜)、7.2×107~7200拷贝(软质水果);高浓度污染剂量时,Trizol裂解结合磁珠纯化方法病毒检出量显著低于Trizol裂解提取方法(P<0.05);不同种类食品基质中模拟病毒回收率存在显著差异(P<0.05)。结论:本研究建立的食品中HAstV定量检测方法可有效定量检测HAstV,可通过病毒回收率计算样品中HAstV的实际载量。     

测试片法在食品菌落总数检测中的应用研究

目的探究菌落总数测试片法检测食品中菌落总数的可行性。方法用菌落总数测试片法和国家标准方法同时对制备的菌悬液、自然污染食品样品和人工污染食品样品的菌落总数进行检测,采用t-检验分析2种方法检测结果的差异,采用Pearson相关分析确定2种检测方法之间的相关性。结果菌悬液和自然污染食品样品菌落总数测试片法的变异系数为0.16%~3.76%,人工污染食品样品的变异系数为0.78%~8.61%;菌落总数测试片与国家标准方法在不同类型食品样品检测结果之间没有显著性差异(P<0.05),2种方法的检测结果呈正相关(r2>0.976,P<0.001)。结论菌落总数测试片法的检测效果与国家标准方法相当,可作为替代方法,用于检测食品中的菌落总数。     

高效液相色谱法分析沙棘中类胡萝卜素的含量

目的 建立沙棘中β-胡萝卜素、玉米黄素、β-隐黄质、叶黄素等4种类胡萝卜素的高效液相色谱分析方法,并用于分析我国不同产地和不同品种沙棘中4种类胡萝卜素的赋存状态及含量差异,以及不同采摘时期类胡萝卜素的变化规律。方法 沙棘鲜果经冷冻干燥预处理,取适量沙棘粉进行皂化,再用正己烷提取, 二氯甲烷-乙腈-甲醇（2:3:5,V:V:V）复溶, 经YMC Carotenoid 色谱柱(150 mm×4.6 mm,3.0 μm)分离,以二氯甲烷-乙腈-甲醇（2:3:5,V:V:V）为流动相,等度洗脱,DAD检测器检测,外标法定量。采集新疆、四川、吉林、山西和河北等地的19个沙棘样本,并以新疆阿勒泰地区深秋红品种为代表,从9月初至12月底分9期采样,对样本中4种类胡萝卜素的含量进行分析。结果 β-胡萝卜素、玉米黄素、β-隐黄质、叶黄素等4种类胡萝卜素在1.0~200 g/mL的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99, 方法检出限为2.0 mg/100 g, 定量限为6.0 mg/100 g。加标回收率为88.1%~92.7%, RSD为1.36%~8.36% (n=6)。19个沙棘样品中类胡萝卜素的总含量介于1468.4~6999.1 mg/kg之间,平均含量为3287.9 mg/kg。β-胡萝卜素、玉米黄质、β-隐黄质、叶黄素的平均含量分别为581.3、1789.4、102.0、815.3 mg/kg。结论 本研究建立的分析方法准确、可靠,对19个沙棘样本进行分析,结果表明不同品种沙棘中4种类胡萝卜素的含量差异较大,对不同采摘时期的样本进行分析,结果表明11月中旬采摘的沙棘果类胡萝卜素的含量最高。     

基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱与VITEK和rpoB基因测序三种方法对食品中葡萄球菌鉴定效果的比较

目的 比较基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time-of-flight mass spectrometry,MALDI-TOF MS)、rpoB基因测序和VITEK 2 Compact三种方法对葡萄球菌的鉴定效果。方法 同时采用三种方法对实验室保存的从食品中分离的59株葡萄球菌进行鉴定。结果 MALDI-TOF MS法和rpoB基因测序法一致性达100.00%,与VITEK 2 Compact法的一致性为83.05%(49/59)。7株菌因超出VITEK 2 Compact鉴定范围而鉴定错误。MALDI-TOF MS法可快速将59株菌准确鉴定为17种葡萄球菌,鉴定分值与细菌种类相关。金黄色葡萄球菌的鉴定分值最高(>2.300),松鼠葡萄球菌、鱼发酵葡萄球菌和琥珀葡萄球菌的鉴定分值相对较低(1.700～2.000)。结论 相比rpoB基因测序法和VITEK 2 Compact法,MALDI-TOF MS法更加快速准确。为达到更好的鉴定效果,现有数据库仍需进一步优化。     

高效液相色谱法测定食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量

目的建立高效液相色谱法测定多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的方法。方法样品经20%氢氧化钾40℃皂化30 min后,用正己烷提取,浓缩蒸干后经Phenomenonex Luna C18色谱柱分离,以乙腈-水(95:5, V:V)为流动相等度洗脱,在二极管阵列检测器460 nm条件下检测,外标法定量。结果β-阿朴-8’-胡萝卜素醛在0.05~1μg/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数r2>0.999,检出限为0.0002 g/kg,回收率为92.3%~97.0%,相对标准偏差为2.0%~4.7%(n=6)。结论本方法检出限与定量限均可以满足国家标准中的限量要求,适用于多种食品中β-阿朴-8’-胡萝卜素醛的含量的检测。     

基于GC-MS/MS法测定鱼肉中二噁英和二噁英类多氯联苯

建立基于GC-MS/MS方法,采用稳定性同位素稀释法测定鱼肉中二噁英及二噁英类多氯联苯。样品经快速溶剂萃取仪提取3次,以酸化硅胶除脂,经多层硅胶柱、碱性氧化铝柱和活性炭柱净化,分别收集含PCDD/Fs和DL-PCBs组分,经浓缩复溶后供GC-MS/MS测定。结果表明:在净化步骤中,PCDD/Fs和DL-PCBs受洗脱液的体积以及收集步骤的影响较大,分开收集PCDD/Fs和DL-PCBs,先对PCDD/Fs的收集液进行测定,然后将其和DL-PCBs的收集液合并完成DL-PCBs的测定,从而对DL-PCBs进行准确定量。采用鱼肉为样品基质时,该方法PCDD/Fs和DL-PCBs的内标回收率为63.3%～106.8%,RSD为0.4%～9.6%;目标物的回收率为93.6%～114.5%,RSD为0.9%～9.2%,方法线性和检出限达到国家标准GB 5009.205的要求,适用于鱼肉样品中PCDD/Fs和DL-PCBs的测定。