透析紫外法自动化测定含糖食品中总糖含量

采用透析紫外法,利用流动分析仪自动完成25种含糖食品中总糖含量的检测。该方法和传统斐林氏法对比表明,2种方法精密度之间无显著性差异。透析紫外法总糖检测标准曲线:y=0.0342x+0.0006(R~2=0.9996),线性范围为(0.1~10)g/L,加标回收率为97.1%~102.9%,仪器重现性为0.25%~0.54%,方法重现性为0.50%~1.60%,满足检测要求,且透析紫外法比斐林氏法更简便高效,可作为批量检测含糖食品中总糖的方法。     

连续流动法测定烟草中总糖、还原糖、氯、钾含量的不确定度评定

结合实验室的实际情况,评定采用连续流动法同时测定烟草中总糖、还原糖、氯和钾含量时的测量不确定度,分析了总糖、还原糖、氯、钾含量检测误差的影响因素,计算了不确定度分量及合成不确定度,得出总糖、还原糖、氯、钾测量结果扩展不确定度分别为0.44%,0.40%,0.02%,0.06%,为测量结果提供了可信度和可信区间。     

淀粉糖生产过程中还原糖的半囱动电化学检测

将流动注射技术与电化学方法相结合,实现了淀粉糖化液中还原糖的半自动化检测,提高了还原糖的分析速度.该方法在还原糖浓度0～10.0%范围内有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9998;对同一份标准液连续测定(n=9)的相对标准偏差为1.03%,说明精密度良好.检测了淀粉糖化液样品,回收率98.9%,表明此方法抗干扰性能良好.     

连续流动法测定烟草中还原糖含量的方法优化

为提高连续流动法测定烟草样品中还原糖含量的结果准确性,采用AA3连续流动分析仪对烟草行业标准YC/T 159—2002中的测定条件进行了优化。优化后的条件为:红/红管路中的活化水调整为0.20mol/L盐酸溶液、氢氧化钠溶液浓度降至0.35 mol/L、加热槽温度降至79℃。结果表明:(1)方法改进后,标准曲线的相关系数为0.999 9,检出限和定量限分别为0.006 3%和0.021 0%,日内和日间相对标准偏差均小于5%,加标回收率在96.88%~102.86%之间。(2)经F检验,改进方法与标准方法的测定结果间无显著差异,且使用改进后的方法测定烟草中还原糖含量时,能连续准确测定60杯,比原方法增加40杯。     

包装方式对净素月饼品质特性的影响

以绿豆馅净素月饼为研究对象,采用脱氧剂、干燥剂、聚乙烯材料(PE)和聚乙烯/聚酰胺复合包装材料(PE/PA)4种包装措施,研究月饼储存过程中水分、脂肪、总糖含量以及菌落总数、霉菌、大肠杆菌的变化。结果表明,包装方式对月饼总糖和脂肪含量影响不大,干燥剂能显著降低水分含量,使用脱氧剂、干燥剂及复合材料包装的月饼可以有效抑制微生物的生长,同时延长了货架期。     

糖尿病患者无糖食品中功能性营养成分分析

目的建立高效液相色谱法测定无糖食品中的功能性营养成分的含量的分析方法。方法分别对固体样品以及液体样品进行前处理后,采用ZorbaxXDB-C_(18)色谱柱分离,甲醇-0.02mol/L KH_2PO_4溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1mL/min,柱温为30℃。并与电感耦合等离子体发射光谱法(inductivelycoupled plasma-optical emission spectrometery, ICP-OES)进行对比。结果 6个无糖食品样品主要营养成分分析结果为:样品X1、X2、X3、Y2中的总糖(蔗糖、麦芽糖、淀粉糖)含量在规定的标准范围之内,Y1和Y3中的总糖含量超过了规定的标准;蛋白质含量依次为X1Y3X2Y1X3Y2;碳水化合物的含量的排序为Y2Y1Y3X1X3X2。与ICP-OES法相比,高效液相色谱法的加标回收率达到了95%～99%,回收率提高了10%左右。结论高效液相色谱法操作简单、准确性好,适用于糖尿病患者无糖食品中功能性营养成分的分析检测。     

免疫亲和净化-液相色谱-串联质谱法测定广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素

目的建立广式莲蓉月饼中的4种黄曲霉毒素(黄曲霉毒素B_1、B_2、G_1、G_2)定性和定量的液相色谱-串联质谱检测方法。方法样品经甲醇-水(7:3,v:v)提取后,用免疫亲和柱净化,经甲醇洗脱,在C_(18)色谱柱上梯度洗脱分离,采用电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果标准曲线在0.1~20.0 ng/mL范围内线性良好;用本法测定4种黄曲霉毒素的回收率在78.4%~107.8%之间,相对标准偏差在2.5%~9.8%之间。采用该方法对市售5种广式莲蓉月饼中黄曲霉毒素进行分析,其中1份月饼样品能够检测到含有少量的黄曲霉毒素B_1(1.2μg/kg)和B_2(0.21μg/kg)。结论该方法具有简单快速,准确可靠等特点,适用于广式莲蓉月饼中4种黄曲霉毒素的同时测定。     

烟叶中淀粉含量测定方法的比较

分别研究了烟叶中检测淀粉含量的三种方法,通过相对标准偏差和回收率的对比对三种检测方法进行了分析。结果显示：酸解法的相对标准偏差为2.26%,回收率为107.86%;碘显色法的相对标准偏差为1.0397%,回收率为98.45%;高氯酸萃取-连续流动法的相对标准偏差为1.33%,回收率为98.63%。酸解法的检测结果的精密度准确度明显不如其它两种,碘显色和连续流动法的精密度准确度则比较接近,且都较适合烟叶中淀粉含量的检测,适合广泛应用。     

水产制品中总糖含量检测方法的研究

目的优化水产制品总糖含量测定的检测方法,为水产制品总糖含量检测标准的制定提供参考。方法通过苯酚-硫酸分光光度法测定水产制品中的总糖含量,设计L9(34)正交试验分析水解条件对总糖含量的影响。优化盐酸浓度、水解时间和水解温度条件,并通过测定鱿鱼丝、干鲍鱼和干贝等样品的总糖含量进行验证。结果水解条件影响水产制品总糖含量,优化后的水解条件是:盐酸浓度20%,温度70℃,水解时间0.5 h。干贝、鱿鱼丝和干鲍鱼3种样品的平均加标回收率为92.3%~117%。结论苯酚-硫酸法准确度和精密度高,可适用于水产制品中总糖含量的测定。     

高效液相色谱法同时测定月饼中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

目的:建立一种前处理简单、方便、灵敏度高、重现性好的月饼样品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测方法.方法:采用反相色谱法同时测定月饼样品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量.氢氧化钠溶液和硫酸锌作为沉淀剂,Symmetry C1s柱(250mm × 4.6mm,5μm)液相色谱柱分离,乙酸盐缓冲溶液-甲醇(体积比90:10)作为流动相,二级管阵列检测器进行检测.结果:检测波长选择230nm:样品加标回收率为92.4%～103.0%;苯甲酸、山梨酸和糖精钠检测限都为0.5mg/kg.结论:该方法可用于月饼中防腐剂的检测.     

连续流动分析法测定葡萄酒中的总酸

目的建立连续流动分析法测定葡萄酒中总酸含量的方法。方法采用全自动连续流动分析仪测定葡萄酒中总酸,对蒸馏温度、进样时间进行优化。应用建立的方法对市售的新疆、山东、河北、宁夏4个产地的葡萄酒进行检测,并与国标方法进行了结果比对。结果葡萄酒中的总酸在2～10g/L范围内线性关系良好,回归系数r2=0.9999,检出限为0.04 g/L,定量限为0.13 g/L。市售葡萄酒加标回收率在95.8%～104.9%之间,相对标准偏差小于1.0%(n=6),与国标方法比对结果无明显差异。结论该方法简便快捷,结果准确度高,相比国标中的电位滴定法,明显缩短了检测周期,提高了检测效率,可用于大批量葡萄酒中总酸含量的快速测定。     

高效液相色谱法测定柑橘汁糖的组成

研究了柑橘汁中糖组成的高效液相色谱测定方法。采用固相萃取小柱预分离干扰成分,以AgilentZorbaxCarbohydrate(4.6×250mm,5μm)糖分析柱为固定相,80%乙腈为流动相,柱温25±2℃。本方法的相对标准偏差0.83%～1.71%,标准回收率96%～103%。该方法简便快速,结果准确可靠,为果汁中糖组成分析提供了一种高效快速的测定方法。     

连续流动法测定烤烟总植物碱的不确定度

为了评定连续流动法测定烤烟总植物碱的测量不确定度,通过分析测量过程,修订了连续流动法烤烟总植物碱的测定因果关系图,建立了测量不确定度评定的数学模型,确定了其测量不确定度的来源。结果表明:连续流动法测定烤烟总植物碱的测量不确定度主要来源为样品的含水率、连续流动分析仪测定的样品浓度和测量重复性;测量结果的标准不确定度为0.05%,在95%的置信度下,取包含因子为k=2,其扩展不确定度为0.10%。     

大米蛋白质、脂肪、总糖、水分近红外检测模型研究

采用近红外光谱技术对大米蛋白质、脂肪、总糖、含水量进行检测。运用经典Kennard-Stone法选取校正集及预测集样本,运用分段小波消噪对光谱进行预处理,通过竞争性自适应重加权采样筛选出与样本性质相关的特征波长,比较偏最小二乘法和BP神经网络法所建立的大米蛋白质、脂肪、总糖、含水量的检测模型。对于大米蛋白质、总糖和水分的检测,2种方法所建立模型的决定系数均大于0.9,相对标准差均小于2.6%,具有良好的精度和稳定性。对于大米脂肪的检测,偏最小二乘模型的性能相对稍好,其决定系数为0.949 5,相对标准差为13.69%。     

美洲大蠊脱脂膏中总糖和还原糖含量的测定

目的:采用不同方法测定美洲大蠊脱脂膏中总糖含量,优选出测定美洲大蠊脱脂膏中总糖含量的方法,并建立其还原糖含量测定方法。方法:以葡萄糖为标准品,分别采用苯酚-硫酸法和硫酸-蒽酮法测定总糖含量,采用二硝基水杨酸法测定还原糖含量。结果:苯酚-硫酸法标准品浓度在0.004~0.100 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为98.7%,RSD为2.0%,R2=0.9996。硫酸-蒽酮法标准品浓度在0.02~0.20 mg/mL范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为97.7%,RSD为2.6%,R2=0.9997。二硝基水杨酸法标准品浓度在0.004~0.040 mg/mL范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率为96.8%,RSD为1.6%,R2=0.9996。结论:苯酚-硫酸法可用于脱脂膏中总糖含量的测定,二硝基水杨酸法可用于脱脂膏中还原糖含量的测定。     

八面来风

<正> 近日,中国商会宣布:今年开始实施《月饼馅料》强制性行业标准。该标准按原料不同划分了馅料产品类别:对原料、辅料及主料用量提出了明确要求。如规定肉禽制品类月饼中肉禽制品不得低于馅料总量5％;果仁类月饼其中果仁含量不低于馅料总量20％。此外,标准对月饼总糖的上限作了规定,如广式月饼果仁类不能超过38％,莲蓉不能超过44％等。新出台的月饼标准重申“混合包装的月     

元素分析法快速测定烟草中的总氮

采用元素分析仪检测了烟草中的总氮,考察了不同类型烟叶和卷烟样品的回收率,并与连续流动法检测结果进行对比。结果表明:①该方法的检测结果与连续流动法无显著性差异;②方法的重复性和重现性良好,加标回收率在95%~103%之间。     

酶水解-连续流动法测定烟草中的淀粉含量

建立了酶水解-连续流动法测定淀粉含量的方法,即先用5%乙酸水溶液除去烟草样品中的可溶性糖后,再经淀粉酶酶水解,然后用连续流动法测定样品中的淀粉含量。该法的回收率大于93%,RSD=4.37%,并用该法测定了22种烤烟烟叶和8种国产烤烟型卷烟的淀粉含量。      

酶水解-连续流动法测定烟草中的淀粉含量

建立了一种酶水解-连续流动法测定烟草中淀粉含量的方法,将样品先用85%乙醇去除水溶性糖,沸水浴加热使淀粉糊化,加入强碱破坏淀粉的结构,然后在淀粉葡萄糖苷酶(AGS)的作用下,淀粉将在pH=4.6的条件下水解生成葡萄糖,生成的葡萄糖使用连续流动法测定含量,推算出淀粉含量。方法回收率为96.6%,变异系数为1.52%~4.08%,说明该方法较为稳定、准确。比较了酶水解-连续流动法、酶水解法(ISO方法)、酸水解法和碘显色法测定烟草中淀粉含量的差异,并使用酶水解-连续流动法测定了国内外18个烟草样品中淀粉的含量。      

高效液相色谱-质谱法测定棉纤维中的含糖量

建立了高效液相色谱-质谱(LC-MS)法同时测定棉纤维中果糖、葡萄糖、麦芽糖、蜜二糖、松三糖、棉籽糖6种糖的方法。采用水提取样品,以Polaris NH2柱(100 mm×2.0 mm,3μm)分离水萃取液中的6种糖;流动相采用乙腈-水溶液(86∶14,V/V);流速0.5 mL/min;质谱采用电喷雾正离子模式,采用选择离子监测(SIM),扫描离子203.1 amu、365.1 amu、527.2 amu。在测定的范围内具有良好的线性关系(R20.992),平均加标回收率85.6%~96.7%,相对标准偏差(RSD)均小于9.4%。方法简便,选择特异性高,能快速检测棉纤维中的6种糖。