氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中有机硒和无机硒

目的:建立食品中有机硒含量和无机硒含量的测定方法。方法:50%盐酸提取食品中无机硒成分,通过硝酸-高氯酸混合酸体系进行消解,测定无机硒含量。有机硒含量通过总硒与无机硒含量差减法获得。结果:硒的检出限是0.0028 mg/kg,线性范围是(0~10)ng/m L。经回收实验与实际样品检测,总硒加标回收率为83.82%~101.46%,相对标准偏差(RSD)为0.75%~3.79%;无机硒加标回收率为97.95%~102.47%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~4.10%。结论:该测定方法线性范围广、重复性好、检出限低,适合用于测定食品中有机硒及无机硒含量。     

氢化物发生-原子荧光法测定鸭蛋中无机硒和有机硒

建立鸭蛋中有机硒和无机硒的测定方法,采用pH8.6的三羟甲基氨基甲烷-盐酸(Tris-HCl)缓冲溶液提取,硫酸铵沉淀后获得无机硒溶液,采用原子荧光法测定其中的总硒和无机硒,采用差减法计算有机硒的含量。结果表明,在优化的条件下,方法无机硒检出限0.003mg/kg,线性范围2.0～50μg/L,相对标准偏差3.21%,方法的加标回收率为82.8%～91.0%。该方法简便、灵敏,可为鸭蛋中有机硒和无机硒的测定提供了一种完善检测方法。     

沧州不同产地小枣中有机硒和无机硒的含量测定及差异分析

目的建立小枣中有机硒和无机硒的测定方法。方法分别利用微波消解和80%乙醇溶液提取枣样,采用氢化物发生原子荧光光谱法(HG-AFS)测定总硒和无机硒的含量,差值即为有机硒。结果硒的线性范围为0~100 ppb,检出限为0.0904 ppb,回收率94%~104%。结论通过测定沧州4个不同产地20份小枣总硒、无机硒及有机硒含量,并采用方差分析,表明4个不同产地的小枣总硒含量、无机硒及有机硒含量差异有统计学意义,其中任丘和黄骅枣中不仅总硒含量高,且有机硒含量比例也最大。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒杂粮中的有机硒和无机硒

采用氢化物-原子荧光光谱法与无水乙醇提取相结合的方法测定了富硒杂粮中总硒、无机硒和有机硒的含量,并对仪器的试验参数进行优化。结果表明,富硒杂粮样品中硒主要以有机硒的形态存在,占硒总量的63.02%～95.10%,其中黄玉米有机硒含量最高,达到95.10%。该方法检出限为0.01 μg/L,总硒回收率为97.31%～103.53%,无机硒回收率96.10%～105.45%。本方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒杂粮有机硒和无机硒的测定。     

几种提取溶剂对富硒香菇中有机硒含量测定的影响

目的研究不同提取溶剂对富硒香菇中的有机硒含量测定的影响。方法采用纯水、无水乙醇及盐酸(6 mol/L)3种不同提取溶剂对香菇中无机硒进行提取,通过测定总硒和无机硒,两者差减而得到有机硒含量,探讨不同提取体系对有机硒含量测定的影响。结果用乙醇提取,仅有一半有机硒被提取出,无法准确测定有机硒含量;盐酸(6 mol/L)提取,会导致无机硒测定结果略为偏高且操作较繁琐,不适合香菇中有机硒的测定;直接用水提取,测定结果比较符合香菇中有机硒的含量。直接用水提取方法的测定检出限0.039μg/L,无机硒加标回收率为99.26%~102.72%,精密度测定相对标准偏差小于4.81%。结论水提取测定无机硒,通过总硒相减得到有机硒含量,对于香菇中有机硒含量测定,该法简单、快速,是的一种较为理想的方法。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定富硒食品中无机硒和有机硒的含量

目的建立高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP/MS)测定富硒食品中无机硒和有机硒含量的方法。方法采用纯水提取富硒食品中的无机硒,通过透析作用分离小分子量的硒化合物与样品基体,利用阴离子交换色谱分离,采用Hamilton PRP-X100分析柱和预柱(250 mm×4 mm,10μm),流动相为5 mmol/L柠檬酸铵中加2%甲醇,电感耦合等离子体质谱仪测定样品中无机硒的含量。根据总硒与无机硒的差值计算有机硒含量。结果硒(IV)和硒(VI)检出限分别为6.67和9.95μg/kg,二者回收率分别为70.2%~108.1%和73.2%~116.9%。结论该方法可满足富硒食品中无机硒和有机硒含量的测定。     

氢化物-原子荧光光谱法测定鸡蛋中的硒

建立了测定鸡蛋中总硒和有机硒的方法,蛋清通过三氯乙酸沉淀脱除蛋白,蛋黄通过聚乙二醇脱脂、三氯乙酸沉淀脱除蛋白后,经微波消解后直接测定鸡蛋中总硒和有机硒含量。结果表明,富硒鸡蛋样品中硒主要以有机硒形态存在,通过3%聚乙二醇脱脂, 15%三氯乙酸沉淀蛋白,可实现有机硒与无机硒的有效分离,该方法线性范围在0～20μg/g之间,无机硒检出限为0.002μg/g,方法加样平均回收率为81.6%～86.3%,相对标准偏差(rSD, n=3)为0.64%～2.6%。该方法操作简单、灵敏度高、回收率好,适合富硒鸡蛋总硒和有机硒的测定。     

柱前衍生-反相高效液相色谱法研究稻谷中有机硒形态

建立了稻谷中有机硒化合物测定方法,采用温和水解富硒大米蛋白的提取条件,利用柱前衍生―反相高效液相色谱测定水解大米蛋白中有机硒含量。结果表明:采用6 mol/L HCl溶液、50℃水解富硒大米蛋白48 h的条件提取率高。以4–氯–3,5–二硝基三氟甲苯(CNBF)为衍生剂的柱前衍生―反相HPLC检测富硒大米中有机硒化合物主要是硒代甲硫氨酸(SeMet),最低检出限为0.14μmol/L,线性范围为0.40⁴80μmol/L,加标回收率为89.9%480μmol/L,加标回收率为89.9%⁹0.8%,硒代甲硫氨酸含量为4.122μg/g,占有机硒含量65.29%。该方法简便、灵敏、重现性好、干扰少,可为稻谷中有机硒测定提供一种完善检测方法。     

富硒农产品中有机硒的分离与测定

目的建立富硒农产品中总有机硒的分离与测定方法。方法通过粉碎、均质、离心及环已烷萃取将富硒农产品中的有机硒与无机硒分离,分离后的试样经消解、赶酸后在最隹仪器条件下用原子荧光光谱法测定总硒和无机硒,差减法计算出总有机硒的含量。结果均质离心分离后,环已烷对水溶性有机硒的萃取率为96%,测定方法回收率为86.68%～113.48%,检出限为0.02 ng/mL,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为5.14%。结论方法操作简单、无需有机硒标准品、检测周期短、样品普适性强,适用于初级农产品、加工农产品、保健品、发酵产品等4类富硒农产品的中总有机硒的测定。     

市售富硒食品中硒形态及含量的分析

目的 研究市售富硒食品中硒元素的存在形态及含量情况,通过分析总硒、有机硒和无机硒的含量,评估富硒食品的产品质量及存在的风险。方法 改进测定富硒食品中总硒、无机硒含量的电感耦合等离子体质谱法,利用改进的方法对100批次市售富硒食品进行检测,按照相关标准分析富硒食品的质量水平。结果 优化的方法能够有效提取样品中总硒、无机硒,线性相关系数达0.9999,回收率为86%～116%,精密度为1.7%～8.4%,均能满足检验要求。有30批次富硒食品中总硒不符合GB 28050-2011《食品安全国家标准 预包装食品营养标签通则》的要求,6批次样品总硒超过GB/T 22499-2008《富硒稻谷》限量值,甚至个别批次大米的总硒超标达2倍多。此外,9批次样品的有机硒达不到DBS 42/ 002-2014《食品安全地方标准 富有机硒食品硒含量要求》的要求。结论 市售富硒食品存在总硒含量不达标、有机硒含量过低等问题,该类产品的质量不稳定,容易造成补硒不足或补硒过量。     

悬浮进样-氢化物发生原子荧光法用于面粉和富硒盐中微量硒的形态分析

为了探索悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法直接测定总Se、无机Se 和Se(Ⅵ)的新方法。样品中的总硒以5mL 浓盐酸提取,用悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法加以测定;以环己烷萃取分离无机硒和有机硒,水相中的无机硒在浓盐酸量为20%(V/V)的介质中以悬浮进样- 氢化物发生原子荧光法加以测定,而水相中的Se(Ⅵ)在5g/L 亚硫酸钠溶液中以同样的方法加以测定。利用差减法求得有机硒和Se(Ⅳ)的含量。结果表明,硒的检出限(RSN=3)为0.10μg/L,回收率为90.7%～107%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.7%～1.9%。本方法具有准确、操作简易、快速、灵敏度高等优点,可用于小麦面粉、大米面粉和富硒盐中总硒、无机硒和Se(Ⅵ)的测定。     

保健食品中有机硒和无机硒分离检测条件探究

建立了保健食品中有机硒和无机硒分离和测定的方法。以富硒酵母粉为研究对象,通过超声提取、离心分离、环己烷萃取进行有机硒和无机硒的分离,再通过用硝酸-高氯酸的混合酸进行湿法消解,6 mol/L的盐酸进行还原,再用原子荧光光谱法进行分析测定。并通过对前处理条件以及仪器条件进行对比探究,选择出最优条件及参数。对标准曲线线性、检出限、精密度、加标回收率有关的方法学进行了研究。测定结果表明,该方法的线性相关系数大于0.998,精密度低于3.8%,加标回收率在95%~105%。实验结果表明:该方法简单、快速、灵敏、准确、回收率好,适用于保健品中有机硒和无机硒的分离测定。     

硒化卡拉胶中有机硒比率的测定

硒化卡拉胶是卡拉胶与无机硒通过酸或酶水解催化合成制备的一种有机硒化合物。有机硒比率是硒化卡拉胶的重要质量指标,有机硒含量愈高,无机硒含量愈低,有机硒比率愈高,产品质量就愈好。因为无机硒毒性大,中毒量与需要量之间范围小,使用量需要严格控制,而有机硒化卡拉胶毒副作用远比无机硒低。国内外目前尚无硒化卡拉胶有机硒比率的测定方法,通过截留分子量500D透析法或80%乙醇沉淀法可有效分离有机硒和无机硒,用GB5009.93-2010标准中规定的方法测定总硒、有机硒或无机硒。有机硒÷总硒×100%=有机硒比率,或用差减法,总硒–无机硒=有机硒,计算有机硒比率。该测定方法简便、快速、准确,为硒化卡拉胶产品质量控制提供了有力的保证。     

硒在堇叶碎米荠中的赋存形态及分布规律

使用水、氯化钠、乙醇和氢氧化钠等不同提取液分别提取堇叶碎米荠中的蛋白质、多糖、核酸等有机硒大分子及无机硒,并采用氢化物发生-原子荧光法(HG-AFS)测定其硒含量,研究硒在堇叶碎米荠中的赋存形态及分布规律。结果表明:堇叶碎米荠不同部位硒含量分布规律为茎叶根;叶片中有机硒的含量不仅高于无机硒,且有机硒转化率达到60%以上,硒多糖是堇叶碎米荠有机硒赋存形态的主要组成部分,占样品总硒的28.74%,其次为硒蛋白,硒蛋白组分中水溶性蛋白结合硒含量最高,占总蛋白含硒量的24.04%。     

氢化物原子荧光法分析不同地区刺参总硒和无机硒含量及分布规律

为测定我国黄渤海海域刺参群体硒含量并探索其分布规律,采用氢化物原子荧光光谱法进行含量分析。结果显示,呼吸树为总硒和无机硒含量最高的组织,平均值分别为（14.171±3.412） mg/kg和（6.194±3.829） mg/kg,不同组织内的总硒、无机硒含量变化呈现一致的规律,硒含量由高到低为：呼吸树＞消化道＞肌肉＞内壁＞外壁,同时刺参体壁和肌肉（食用部分）中有机硒比例在75.6%～89.4%之间（除东营地区刺参群体肌肉组织的有机硒比例最低为53.6%）;5 个地区刺参群体同一组织内的总硒及无机硒含量有显著性差异,东营地区呼吸树、消化道和肌肉中无机硒含量较高。     

有机硒营养液对蓝莓营养品质和抗氧化作用的影响

文中探讨了喷施富硒营养液对蓝莓营养品质和抗氧化功能的影响。在蓝莓座果后期、膨大期叶面喷施有机硒营养液,通过分光光度法、凯氏定氮法、原子荧光光度计法及量子共振等方法测定蓝莓中主要营养成分、功能性元素及SOD活性,分析蓝莓富硒后的营养品质;用活性氧自由基荧光探针DCFH-DA(2,7-dichlorodihydrofluorescein-diacetate)检测富硒后的蓝莓对H_2O_2诱发的细胞自由基清除率以及对小鼠抗氧化酶活性的影响。结果表明:施有机硒蓝莓浆果中蛋白质、可溶性糖、可溶性固形物、VC、酚、黄酮、硒的含量及SOD的活性显著高于施清水及无机硒组蓝莓,VE、花色素的含量也有一定程度的提高;清水组和无机硒组蓝莓的自由基清除率分别为10.34%和19.94%,有机硒组则高达27.49%,与对照组相比较,饲有机硒蓝莓小鼠的肝脏中丙二醛(malondialdehyde,MDA)含量降低了51.53%,血清中超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)及谷胱甘肽过氧化物酶(glutathione peroxidase,GSH-Px)活性分别升高了45.93%及55.94%,无机硒蓝莓小鼠的肝组织中MDA含量降低了29.81%,血清中SOD和GSH-Px的活性分别升高了29.62%和38.02%,有机硒蓝莓对小鼠抗氧化酶的影响大于无机硒蓝莓。施有机硒营养液优化了蓝莓营养谱,提高了蓝莓对机体的抗氧化能力,且对机体肝组织氧化损伤有显著的保健功效。     

石墨炉原子吸收法测定富硒酸奶中有机硒

采用超声波破碎,离心、透析的方法将有机硒与无机硒分开,利用微波消解法进行样品消化,减少了消化过程中硒的损失。利用石墨炉球子吸收法对富硒酸奶中有机硒的含量进行测定。用1％Ni（NO3）2作为基体改进剂,灰化温度为900℃,原子化温度为2200℃时,测定甯硒酸奶中有机硒含量,该方法检出限为2．5μg/L,精密度为3．24％～8．27％（RSD）,加标回收率为98．5％～101.3％。该法具有简便、快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于富硒酸奶中有机硒的分析测定。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法分析新疆（南疆）冻干驴乳粉中硒形态含量

采用酶法提取作为前处理,高效液相色谱-原子荧光光谱分析新疆(南疆)冻干驴乳粉中硒形态含量。酶法提取最佳条件为温度40℃、时间3 h、酶添加量STD3((蛋白酶、脂肪酶、淀粉酶均0.06 g)、pH为7,流动相为5 mmoL柠檬酸+0.5 mmoL TBAB+2%CH3OH溶液作为流动相(pH=4.5)。此方法硒代蛋氨酸(SeCys)、亚硒酸根(Se(Ⅳ))、硒代胱氨酸(SeMet)、硒酸根(Se(Ⅵ))实现了基线分离,方法检出限在0.12～1.00μg/kg之间、RSD在0.98%～1.89%之间、样品空白加标回收率在样品加标回收率在30.5%～95.2%。结果显示,新疆南疆冻干驴乳粉中硒含量丰富,有机硒含量在16.68～18.60μg/kg之间,占总硒含量的94.4%～100.0%,含有很少或者不含无机硒。     

富硒蛹虫草中有机硒的分析

建立高分辨-连续光源石墨炉原子吸收光谱法(high resolution-continuum source graphite furnace atomic absorption spectrophotometry,HR-CS GFAAS)测定富硒蛹虫草中有机硒的方法。参照DBS42/002-2014《湖北省食品安全地方标准富有机硒食品硒含量要求》制备富硒蛹虫草总硒测定试样,参照GB 1903.21-2016《食品安全国家标准食品营养强化剂富硒酵母》制备富硒蛹虫草无机硒测定试样,再使用HR-CS GFAAS测定富硒蛹虫草总硒和无机硒。试验以Pd(NO_3)_2(1 g/L)和Mg(NO_3)_2(0.5 g/L)混合溶液为基体改进剂,通过试验优化出基体改进剂最佳添加体积为5μL,最佳灰化温度为1 100℃,最佳原子化温度为2 200℃。测定结果表明,富硒蛹虫草总硒含量为1.407 mg/g,无机硒含量为0.083 mg/g,计算出有机硒含量为1.324 mg/g,所占百分比为94.1%,这说明富硒蛹虫草含有丰富的有机硒,是补硒良品。总硒和无机硒的加标回收率分别为95.7%和94.0%,相对标准偏差4.5%。该方法快速、准确、稳定,具有较高的实用价值,为分析食品中微量元素含量及其形态提供科学依据。     

高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂

建立高效液相色谱法检测大米中11种荧光增白剂含量的分析方法。1.000 g样品经1.00 mL 40%乙腈-水溶液(三乙胺调p H值至11.5)提取,氮吹浓缩,经C18柱分离,二极管阵列检测器检测,350 nm波长扫描,外标法定量。高效液相色谱法检测大米中的11种荧光增白剂的检出限均为0.1μg/g,当添加水平为0.5、0.8、1.0μg/mL时,方法回收率为59.3%～89.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)(n=6)在1.1%～5.8%。