电感耦合等离子体质谱法测定肉制品中总砷的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定肉制品中总砷含量的不确定度。方法依据CNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1135-2005《化学分析测量不确定度评定》,通过建立不确定度数学模型,采用微波消解-ICP-MS测定肉制品中的总砷含量,分析该方法测量不确定度的主要来源,并评定各标准不确定度的分量。结果在肉制品的总砷含量测定中,当样品的总砷含量为0.120 mg/kg,其扩展不确定度为0.008 mg/kg(k=2),结果表示为(0.120±0.008)mg/kg。结论用ICP-MS进行测量时,主要不确定度来源于样品的重复性测定、标准物质及配制、标准曲线拟合,通过降低可控不确定度来提高测量结果的准确度,该质量控制手段可用于合理地体现测定结果的可靠程度。     

ICP-MS法测定藕粉中铬含量的不确定度分析

微波消解处理样品,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)测定藕粉中的铬元素含量,通过分析其不确定度来源,对ICP-MS法测定藕粉中铬含量的不确定度进行评定。当藕粉中铬含量为0.2957mg/kg时,其扩展不确定度为0.0320mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度评定

目的评定采用电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)检测扇贝中铅、砷、镉含量的不确定度。方法分析整个测量过程中存在的不确定度因素,包括测量重复性、称样量、稀释体积、标准溶液、标准曲线拟合以及方法回收率等,建立数学模型,对测量结果的不确定度进行评定。结果影响测量结果的不确定度主要来源于测量重复性、样品前处理和标准曲线拟合。扇贝样品中结果表示分别为:铅含量(1.82±0.33)mg/kg;砷含量为(3.43±0.35)mg/kg;镉含量为(1.32±0.17)mg/kg,k=2。结论该方法准确度高,适用于扇贝中重金属元素的检测,为提高数据准确性提供有效指导。     

ICP-MS法测定茶多酚片中铅和总砷的不确定度分析

目的:为提高电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定茶多酚片中痕量重金属铅和总砷含量的准确性,通过建立数学模型,对不确定度来源进行分析。方法:样品经过微波消解前处理,采用ICP-MS法分别测定茶多酚片中铅和总砷的含量,根据JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》分析不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:经过分析计算,茶多酚片中铅和总砷的扩展不确定度分别为0.029、0.010mg/kg。结论:影响茶多酚片中铅和总砷ICP-MS法测定的不确定度主要来源为样品前处理和标准溶液。     

ICP-MS法测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的不确定度评定

通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定裂盖马鞍菌中铬等六种元素的含量,对检测过程中可能带入的不确定度进行分析和评定。依据JJF 1059-2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的数学模型。分析在检测过程中不确定度的主要影响因素,得出使用该方法检验,控制不确定度的关键是样品的前处理和校准过程。裂盖马鞍菌中铬含量为24.83 mg/kg,扩展不确定度为2.92 mg/kg,结果表示为(24.83±2.92)mg/kg(k=2);镉含量为0.79 mg/kg,扩展不确定度为0.46 mg/kg,结果表示为(0.79±0.46)mg/kg (k=2);铅含量为3.81 mg/kg,扩展不确定度为0.42 mg/kg,结果表示为(3.81±0.42) mg/kg(k=2);硒含量为2.27 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(2.27±0.24) mg/kg (k=2);锶含量为0.90 mg/kg,扩展不确定度为0.10 mg/kg,结果表示为(0.90±0.10)mg/kg(k=2);砷含量为1.85 mg/kg,扩展不确定度为0.24 mg/kg,结果表示为(1.85±0.24)mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱法测定谷物中砷和镉的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定谷物中的重金属元素砷(As)、镉(Cd),分析测定过程,确定不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立ICP-MS测定谷物中As、Cd的不确定度评定方法。结果表明:As含量=(0.33±0.026)mg/kg,K=2;Cd含量=(0.16±0.016)mg/kg,K=2。本方法测定不确定度的主要来源为4个方面,按引入的不确定度分量贡献大小排序依次为溶液测定、测量重复性、样品定容、称样量。     

婴幼儿辅食中有毒重金属元素测定的不确定度评定

使用电感耦合等离子体质谱(Inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)法对婴幼儿辅食中铬(Cr)、镍(Ni)、砷(As)、镉(Cd)、铅(Pb)5种有毒重金属元素含量进行测定,并对该方法的不确定度进行评定。当婴幼儿辅食中Cr、Ni、As、Cd、Pb含量分别为0.034、0.26、0.079、0.059、0.052 mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.003 4、0.028、0.009 6、0.007 8、0.006 0 mg/kg(置信概率为95%,k=2)。样品消解、标准溶液配制和和测量重复性为影响ICP-MS法测定婴幼儿辅食中有毒重金属元素含量准确性的关键步骤。该评定可为ICP-MS法测定婴幼儿辅食中有毒重金属元素含量的测量准确性提供参考。     

液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量的不确定度评定

对液相色谱-原子荧光联用法测定粮食中无机砷含量进行不确定度评定,为建立有效的质量控制方法提供参考。依据不确定度评定原理,建立不确定度评定数学模型,对各不确定度分量的来源进行分析、量化和合成,并对测量结果的不确定度进行评定和表述。结果表明:影响测量结果不确定度的主要因素为最小二乘法标准曲线拟合、样品回收率。无机砷含量测试结果表述为(0.185±0.017)mg/kg。     

氢化物原子荧光光谱法测定大米粉中总砷的不确定度评定研究

用氢化物原子荧光光谱法,对测定大米粉中总砷的测试结果的不确定度进行评定,分析计算测量结果不确定度分量。结果表明,当总砷含量为0.101mg/kg时,扩展不确定度为0.00886mg/kg(k=2)。     

电感耦合等离子体质谱测定婴幼儿配方乳粉中铝的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS)法测定婴幼儿乳粉中铝的不确定度。方法奶粉样品经微波消解后,以钪作内标,用ICP-MS测定样品中铝的含量。建立相应数学模型,对检测方法的定量限、精密度、回收率等指标进行验证,同时分析测定过程中的不确定度来源,并评定各标准不确定度的分量。结果本方法测定婴幼儿乳粉中铝含量的定量限为0.484 mg/kg,此含量水平的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为8.66%,在0.25、1、2μg的加标范围内,回收率为93.13%~109.67%;样品扩展不确定度为0.040 mg/kg(k=2);其测定结果为(0.542±0.040)mg/kg。结论 ICP-MS法操作简单、定量限低、分析时间短,适合用于测定婴幼儿配方乳粉中铝的含量。影响检测结果不确定度的主要因素为测量重复性、加标回收率以及标准物质。     

微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度评定

目的 评定微波消解-原子荧光法测定大米粉中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》及CNAS-GL 006-2019《化学分析中不确定度的评估指南》, 采用微波消解-原子荧光法测定大米粉质控样品中总砷含量, 建立数学模型, 并对整个分析过程中产生的不确定度分量进行评定。结果 当大米粉质控样品中砷测定结果为0.156 mg/kg时, 其扩展不确定度为0.0067 mg/kg(k=2)。结论 量化后测定过程中各影响因素所产生的不确定度表明实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合, 其次是加标回收率及测量重复性。     

电感耦合等离子体质谱法检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)检测红薯粉条中铝和钛含量的不确定度。方法采用ICP-MS法测定红薯粉中铝和钛的含量,系统分析其不确定的来源,量化不确定度分量,计算扩展不确定度。结果经评定,红薯粉中铝的含量为(3.079±0.50) mg/kg,钛的含量为(0.566±0.022) mg/kg。影响铝和钛测定不确定度的主要因素是样品中铝和钛浓度测定时的标准溶液稀释过程,其次是重复性试验和回收试验,样品称量和溶液定容可忽略不计。结论本方法客观可靠,有望为ICP-MS法检测其他食品中铝和钛含量的不确定度评定提供借鉴和参考。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量的不确定度评价

目的 评定液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以As计)的不确定度。方法 根据JJF 1059.1- 2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度进行分析、确认及计算, 合成扩展不确定度。结果 三七花中亚砷酸根的平均值为0.1314 mg/kg, 相对标准偏差为1.23%, 扩展不确定度为0.0097 mg/kg, 砷酸根的平均值为0.1467 mg/kg, 相对标准偏差为3.02%, 扩展不确定度为0.0144 mg/kg。结论 在测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量过程中, 不确定度主要来源于标准曲线测定及拟合过程。     

电感耦合等离子体质谱法测定婴幼儿配方乳粉中镉的不确定度分析评定

采用电感耦合等离子体质谱法(inductively couple plasma mass spectrometry,ICP-MS)对婴幼儿配方乳粉中镉的含量进行测定。根据JJF 1059.1-2012《测量不确定度评估与表示》,从测量重复性、标准物质、样品制备以及加标回收率4个方面进行不确定度分析评定,计算合成标准不确定度与拓展不确定度。乳粉样品中的镉含量为1.45 mg/kg,拓展不确定度为0.15 mg/kg,k=2。评定结果显示,贡献最大的为标准曲线配制过程引入的不确定度,应规范操作,提高检测结果的准确性。     

HPLC-ICP-MS法测定毛毛鱼中无机砷的不确定度评定

采用GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定》中液相色谱-电感耦合等离子体质谱法测定毛毛鱼中的无机砷含量,参照CNAS-GL006《化学分析中不确定度的评估指南》和JJF1059.1-2012《测量不确定度的评定与表示》建立数学模型,对毛毛鱼中As(III)、As(V)的精密度、回收率进行验证,同时对试验过程中带来的不确定度分量进行了来源分析和评定。试验结果表明:当毛毛鱼中无机砷含量为0.096mg/kg时,无机砷i-As在95%的置信区间下扩展不确定度为0.007,测量过程中的不确定度最主要来源为校准曲线拟合和样品加标回收率。     

ICP-MS法测定人参中Cd和Cu含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参中Cd和Cu含量的不确定度。建立人参中Cu和Cd含量计算的数学模型,运用测量不确定度的基本方法,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明针对Cd元素含量测定结果,样品液中Cd元素浓度的不确定度是合成不确定度的主要来源;而针对Cu元素含量测定结果,样品前处理引入的不确定度是合成不确定度的主要来源。按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到Cd和Cu测量的扩展不确定度分别为0.0346mg/kg和0.94mg/kg(k=2)。本方法对ICP-MS法测定人参中Cd和Cu含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

电感耦合等离子体质谱法和石墨炉原子吸收光谱法测定金银花中镉含量不确定度评估的比较

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)和石墨炉原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定金银花中镉的不确定度。方法分别用ICP-MS法和GFAAS法测定金银花中镉含量,建立结果不确定度评估数学模型,分析与探讨测定过程中产生不确定度的来源。结果结果表明当镉的测定结果为0.217、0.226mg/kg时,其扩展不确定度分别为0.0096、0.0162 mg/kg, k=2。结论测定过程的不确定度主要来源于待测液浓度和斱法回收率。ICP-MS法引入的相对标准不确定度小于GFAAS法,能更合理地对样品中镉的不确定度进行合理评定。     

ICP-MS法测定人参中Pb含量的不确定度评定

评定电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人参中Pb含量的不确定度。建立人参中Pb含量计算的数学模型,运用测量不确定度的基本方法,对模型中各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明Pb元素含量测定结果,样品液中Pb元素浓度的不确定度是合成不确定度的主要来源。按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,最终得到Pb测量的扩展不确定度为0.041mg/kg。本方法对ICP-MS法测定人参中Pb含量结果的不确定度评定具有参考作用。     

电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中重金属元素的不确定度评定

目的评定电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)测定食用植物油中重金属元素铁和锰的含量不确定度。方法分析测定过程,找出不确定度来源,建立不确定度评定数学模型。对单个不确定度分量进行合成和扩展,建立电感耦合等离子体质谱法测定食用植物油中Fe、Mn的不确定度评定方法。结果食用植物油中Fe含量为(10.5±1.2)mg/kg,k=2;Mn含量为(5.81±0.99)mg/kg,k=2。结论影响结果不确定度的主要因素是样液浓度引入的不确定度,由拟合标准曲线求得样液浓度引入的不确定度分量最大,其次为样品回收率测试和测量重复性产生的分量,本研究为实验室内部质量控制提供了依据。     

氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度评定

目的 评定氢化物原子荧光法测定大米中总砷含量的不确定度。方法 依据JJF 1059.1—2012《测量不确定度的评定与表示》和CNAS—GL006: 2019《化学分析中不确定度的评估指南》,样品经硝酸-高氯酸-硫酸消解,硫脲-抗坏血酸还原测定总砷含量。同时分析检测过程中的不确定度来源,计算相对标准合成不确定度,最终得到大米中总砷的扩展不确定度。结果 当大米中总砷含量为0.144 mg/kg时,在95%的置信区间下,扩展不确定度为0.012 mg/kg（k=2）。结论 采用氢化物原子荧光法测定时,不确定度的主要来源为样品消解、标准溶液的配制及测量重复性所产生的不确定度。