婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量测定的研究

目的:研究利用高效液相色谱(HPLC)法测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素含量。方法:乳粉样品经水溶解,用含0.1%BHT的丙酮提取所含叶黄素,饱和氯化钠分离丙酮,上清液采用C18色谱柱分离,在445 nm波长下检测。结果:叶黄素在(0.02~0.8)mg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.997,以3倍信噪比(S/N3)计方法的检出限为0.016 mg/L。在100、200、300μg/100 g的添加水平下,叶黄素的平均回收率为98.2%~103.9%,RSD为1.25%~2.53%。应用该方法检测了7种市售婴幼儿配方乳粉中的叶黄素含量,结果表明方法简便、准确。结论:此方法适合婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的日常检测。     

婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的GC-MS法测定及暴露危险分析

目的:建立婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的气相色谱—质谱联用(GC-MS)测定方法,并对部分市售婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的含量进行调查。方法:用乙醚+石油醚(1∶1)提取奶粉样品中脂肪,以1 m L甲醇钠甲醇溶液(0.25 mol/L)将脂肪中的3-氯丙醇酯(3-MCPD酯)水解成3-氯丙醇(3-MCPD)并用硅藻土小柱净化后,经七氟丁酰基咪唑衍生,再用选择离子监测的气相色谱—质谱联用法测定,采用内标法定量。结果:3-MCPD酯在250~5 000μg/kg范围内线性良好(r0.999),3个浓度水平下加标回收率为71.5%~99.6%,相对标准偏差为2.3%~6.0%。20份奶粉样品中,检出率65%,含量为0.26~0.97 mg/kg脂肪、0.042~0.22 mg/kg样品。不同阶段统计婴幼儿配方奶粉平均暴露量,一阶段3.32μg/(kg·bw)、二阶段2.42μg/(kg·bw)、三阶段2.72μg/(kg·bw)、四阶段0.23μg/(kg·bw)。结论:该方法灵敏度高、定量准确度,适合婴幼儿配方奶粉中3-氯丙醇酯的检测。     

婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯的固相萃取净化-气相色谱-质谱法测定

建立婴幼儿配方奶粉中邻苯二甲酸酯(PAEs)固相萃取净化,气相色谱-质谱法测定的方法。样品加入同位素内标后,以乙腈提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,气相色谱-质谱法检测,内标法定量。结果表明:该方法对婴幼儿配方奶粉的16种PAEs定量限为50~100μg/kg,加标回收率在74%~124%之间,RSD在0.78%~7.1%之间。该方法简便快捷,定量准确,重现性好,适用于高通量检测婴幼儿配方奶粉中PAEs质量分数。     

气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中的碘

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方奶粉和母乳中碘的方法。方法在GB 5413.23-2010食品安全国家标准《婴幼儿食品和乳品中碘的测定》的基础上,对碘的气相色谱(gas chromatography,GC)检测方法进行改进,应用改进后的方法对62种婴幼儿配方奶粉和124份母乳样品进行检测。结果碘在1.00~2000.00μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(r~2)为0.9999;检出限、定量限分别为0.30、1.00μg/L;利用不同品牌婴幼儿配方奶粉中碘检测结果的相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)考察方法精密度,相对标准偏差值在1.39%~1.61%之间;在5、25、100μg/100 g的加标浓度下,回收率在97.46%~98.98%之间,对应的RSD值在2.52%~2.73%之间。婴幼儿配方奶粉中的碘含量在33.14~132.94μg/100 g之间,母乳样品中的碘含量在31.25~1690.00μg/L之间。结论本方法减少了样品和试剂的使用量,节约了实验成本,简化了实验步骤,提高了检测效率,对于碘的准确测定、保障婴幼儿的健康成长具有重要意义。     

QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱测定婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯

建立了婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）测定方法。样品经水分散后以乙腈提取,氯化钠盐析,以N-丙基乙二胺（primary secondary amine,PSA）和中性氧化铝（Al2O3-N）净化,Waters XBridge C18色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测（MRM）模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。在优化条件下,目标化合物在3个加标水平（1.25、5.00、12.50 μg/kg）下的平均回收率为80.6%~102.1%,相对标准偏差（RSD）为1.64%~4.22%,方法检出限（LOD）为0.40 μg/kg,方法定量限（LOQ）为1.25 μg/kg。应用本方法对28批次婴幼儿配方奶粉进行测定,发现2批次样品检出氢化可的松。方法简便快速、灵敏度高、重现性好,能满足婴幼儿配方奶粉中氢化可的松和氟氢可的松醋酸酯激素残留的快速检测要求。     

HPLC法快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1

建立了快速测定婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的高效液相色谱法。样品经水提取,饱和乙酸铅溶液沉淀蛋白,碱性铁氰化钾衍生,采用C_(18)色谱柱分离,以乙酸钠-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,荧光检测器检测。该方法检出限为0.2 mg/kg,线性范围为0.01~1.0μg/m L,样品加标回收率在86.0%~88.8%之间。该方法样品前处理简便快速、测定结果符合定性定量要求,适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_1的测定。     

婴幼儿配方食品中叶黄素的提取及测定

比较婴幼儿配方食品中叶黄素的3种提取方法：氢氧化钾皂化法、丙酮提取法和正己烷提取法,从中得出最佳提取方法为正己烷萃取法。选用色谱柱YMC Carotenoid(4.6mm×250mm,5μm)以甲醇、甲基叔丁基醚为流动相进行梯度洗脱,流速为1mL/min,于445nm波长处测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。该方法操作简便,提取效率高(平均回收率为95.4%),重现性好(RSD为0.93%),检出限为2μg/100g,可以准确的测定婴幼儿配方食品中叶黄素的含量。     

婴幼儿配方乳粉中叶黄素的测定及其储存过程中损失率的研究

目的建立一种婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的测定方法。并确定叶黄素标准储备液的有效期和考察婴幼儿配方乳粉储存和食用过程中叶黄素含量的损失率。方法样品经超纯水溶解后以0.1%BHT-丙酮溶液超声提取。以甲醇-甲基叔丁基醚为流动相等度洗脱,流速为1.0 m L/min,进样量50μL,柱温25℃,二极管阵列检测器检测,检测波长445 nm。结果在15 min内完成目标物的分离分析,叶黄素在0.1、1.0、10.0μg/100g 3个浓度水平的回收率为90.0%~98.9%,相对标准偏差小于1.47%(n=6),方法定量限为0.5μg/100 g。叶黄素储备液在-70℃冰箱中保存12个月内含量稳定。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素含量的检测,婴幼儿配方乳粉在储存过程中叶黄素含量有下降趋势,保质期内符合国家标准要求。     

高效液相色谱法快速测定乳粉中叶黄素的质量分数

建立一种测定配方奶粉中叶黄素质量分数的高效液相色谱方法。采用Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-水(97∶3),流速1.0 mL/min,检测波长445 nm,采用空白基质加标实验绘制标准曲线,该方法在0.5～100 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好(R=0.9987),加标水平为0.50,1.00,5.00μg/g时,回收率分别介于96.8%～98.4%之间,相对标准偏差介于4.27%～6.73%之间,该方法检测限低于0.10μg/g。该方法操作简便,灵敏度高、准确度高、重现性好,适合于配方奶粉中叶黄素的测定。     

高压液相色谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素

目的建立同时测定婴幼儿配方乳粉中叶黄素和β-胡萝卜素的快速测定方法。方法奶粉样品加2mL 50%氢氧化钾碱溶液,在70℃水浴下皂化15min,经石油醚:乙醚(1:1,v/v)提取,水洗、浓缩后,C30色谱柱分离,在450 nm波长处检测,外标法定量。结果叶黄素和β-胡萝卜素在0.2~4.0μg/mL范围内线性良好,相关系数:R20.9990;三浓度水平加标回收率均在80%~90%之间,样品及三个浓度水平加标6次重复试验RSD均5%。结论该方法准确、简单、快速且能同时测定婴儿配方乳粉中的叶黄素和β-胡萝卜素含量。     

几种市售婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯的定量检测及风险评估

目的对几种市售婴幼儿配方奶粉中2种氯丙醇酯进行定量检测并开展人体健康风险暴露评估。方法奶粉样品提取脂肪后,经碱水解,以硅藻土固相萃取法净化,样液经衍生后采用气相色谱/质谱联用法(gas chromatography/mass spectrometry, GC/MS)检测,以稳定性同位素内标法对3-氯-1,2-丙二醇酯和2-氯-1,3-丙二醇酯进行定量。结果奶粉中3-氯-1,2-丙二醇酯和2-氯-1,3-丙二醇酯的检出率分别为87.5%和62.5%,平均值分别为0.058 mg/kg和0.022 mg/kg。低月龄婴幼儿氯丙醇酯暴露风险较高,超出每日耐受摄入量(tolerable daily intake, TDI)[0.8μg/(kg·d)]。结论婴幼儿配方奶粉中氯丙醇酯污染问题应高度关注,尽快制定限量标准,以降低氯丙醇酯对婴幼儿造成的健康风险。     

婴幼儿配方奶粉中肌醇的测定及稳定性研究

建立了毛细管气相色谱-内标法测定婴幼儿配方奶粉中肌醇质量分数的方法。肌醇被体积分数为70%乙醇提取后,加入山梨醇为内标,经衍生试剂衍生,用正己烷萃取,采用氢火焰检测器(FID)的气相色谱仪检测。结果表明,肌醇的回收率是98.42%~100.97%,相对标准偏差(RSD)为0.54%~1.23%,线性范围在0~500μg之间,检出限为0.72 mg/100g。本方法可有效地减少基质中杂质的干扰,提高检测的准确性,与国标方法相比无显著性差异,适用于婴幼儿配方奶粉中肌醇质量分数的分析测定。同时采用本方法跟踪测定了婴幼儿配方奶粉开封后180 d内肌醇质量分数的变化情况,分析肌醇在婴幼儿配方奶粉中的稳定性。结果表明,肌醇质量分数随时间的延长而降低,在高温(37℃)存放时损失最快。     

酶联免疫法检测婴幼儿配方奶粉中的维生素B_(12)

建立酶联免疫法检测婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)的分析方法,该方法线性相关系数大于0.996,范围在3~243μg/kg。奶粉样本经60%甲醇-水提取,再做1︰4稀释,通过酶联免疫吸附法(Enzyme linked immunosorbent assay,ELISA)测定样本中维生素B_(12)。加标浓度为20μg/kg,奶粉中维生素B_(12)的回收率在95%~118%;加标浓度0,3,6,20和50μg/kg,样本的加标回收率在87%~102%;方法检出限为3μg/kg;与高效液相色谱法检测结果的相对标准偏差小于10%。方法操作简便,准确度和灵敏度高,可适用于婴幼儿配方奶粉中维生素B_(12)的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白

目的建立液相色谱-串联质谱法(liquid chromatography-tandem mass spectrometry, LC-MS/MS)测定牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量的方法。方法试样中的乳铁蛋白经尿素-碳酸氢铵缓冲液提取,二硫苏糖醇还原,碘乙酰胺烷基化,37℃酶解后,特征肽段用液相色谱-串联质谱正离子模式测定,内标法定量。结果乳铁蛋白在0.00080-0.16 pmol/μL（相当于10~2000 mg/100 g）水平间线性关系良好,相关系数r≥0.9990,检出限为0.0020 pmol/μL,相当于25 mg/100g。检测结果加标回收率为92.00%~101.90%,相对标准偏差2.96%~4.15%。结论该方法准确好、特异性强、灵敏度高,可用于牛乳基婴幼儿配方奶粉中的乳铁蛋白含量的测定。     

SPE-GC-FID法测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油

目的：建立可准确测定婴幼儿配方奶粉中饱和烃类矿物油（MOSH）的固相萃取结合气相色谱—氢火焰离子化检测器（SPE-GC-FID）分析方法。方法：以MOSH的提取量为考察指标，研究了不同提取方法（浸泡提取、振荡提取、超声辅助提取及液液萃取等）和提取溶剂（正己烷、异辛烷、苯及混合溶剂等）对婴幼儿配方奶粉中MOSH的提取效果，确定了最佳提取方法和提取溶剂。在此基础上，利用AgNO₃ SPE固相萃取柱净化提取液，并用气相色谱—氢火焰离子化检测器（GC-FID）进行分析测定。结果：MOSH在10.0～1 000 μg/mL范围内具有良好线性关系，相关系数R²=0.999 97。方法的检出限为1.0 mg/kg，定量限为3.0 mg/kg。MOSH的加标回收率为93.3%～103.7%，相对标准偏差为2.3%～5.9%。应用该方法检测市售8个婴幼儿配方奶粉中的MOSH含量，结果在1.06～9.83 mg/kg，表明婴幼儿配方奶粉存在一定的MOSH污染风险。结论：该方法准确、灵敏，适用于婴幼儿配方奶粉中MOSH的检测。     

IC指纹图谱测定婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖

建立指纹图谱法测定低聚半乳糖含量的方法,利用离子色谱构建低聚半乳糖指纹图谱,分析得到特征组分,测定婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量。结果表明:当称样量为1.0 g时,检出限为2.5 g/kg,定量限为5.0 g/kg,线性范围为4.0 g/kg~64.5 g/kg,回收率在94.0%~106.7%之间,相对标准偏差为1.2%~2.8%,表明指纹图谱法的准确度和精密度满足婴幼儿配方奶粉中低聚半乳糖含量测定的需要。     

同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯塑化剂

建立了一种同位素稀释—气相色谱—质谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中8种己二酸酯增塑剂含量的方法。婴幼儿配方奶粉样品以水溶解完全后,选用正己烷作为萃取溶剂,经超声提取后采用GC-MS选择离子模式对8种目标物进行定性、定量分析。方法具有良好线性,相关系数R20.999。检出限为0.08～0.12mg/kg,定量限为0.2～0.4mg/kg,加标回收率为94.8%～103.3%,相对标准偏差(RSD)8.1%。该方法快速、简单、灵敏度高、重复性好,适用于婴幼儿配方奶粉样品中多种己二酸酯含量的测定。     

UPLC-MS/MS法同时测定婴幼儿配方奶粉中的壬基酚和双酚A

建立了婴幼儿配方粉中壬基酚和双酚A的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。以婴幼儿配方奶粉为研究对象,比较4种有机溶剂对萃取率的影响,最终选定乙酸乙酯-环己烷(体积比1∶1)作为提取溶剂。样品经乙酸乙酯-环己烷提取两次之后,上清液在55℃水浴下氮气吹干后,用甲醇定容,经0.22μm微孔滤膜过滤上机。采用WATERS ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱,以甲醇-0.1%氨水为流动相,梯度洗脱分离后,串联四极杆质谱多反应监测方式检测,采用内标法定量。分析结果表明,在1~500μg/kg的线性范围内,线性关系良好(R~20.99),NP和BPA的检出限均为1μg/kg,两种物质的平均加标回收率均在80%~110%之间,该方法简便、高效、准确,可用于婴幼儿配方粉中壬基酚和双酚A的快速检测。     

高效离子色谱法同时测定婴幼儿配方奶粉中单糖及功能性低聚糖的研究

目的建立高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测同时测定婴幼儿配方奶粉中4种单糖和9种功能性低聚糖的方法。方法样品经提取、乙酸沉淀蛋白、净化处理后,外标法定量。淋洗液为乙酸钠和氢氧化钠,流速0.4 ml/min,梯度洗脱,洗脱时间50 min。采用高效阴离子交换色谱,色谱柱为CarboPacTM PA20(3 mm×150 mm),柱温30℃,脉冲安培检测。结果4种单糖线性范围为0.1~5.0 mg/L,9种功能性低聚糖线性范围为0.2~10.0 mg/L,相关系数(r)均大于0.995,方法回收率为82.0%~106.1%,RSD为2.7%~8.9%(n=13),检出限为2.0 mg/100 g。结论该方法简便、快速、高灵敏、无干扰,适用于奶粉中的单糖和功能性低聚糖的电化学方法同时定量检测。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯及其风险评估

建立检测婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的气相色谱-串联质谱法,测定不同市售婴幼儿配方乳粉中3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的含量,掌握婴幼儿配方乳粉中酯类污染情况并进行安全风险评估。采用正己烷提取婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯,经过水解、苯基硼酸衍生、气相色谱-串联质谱法测定,内标法定量。结果表明,3-氯丙醇酯和缩水甘油酯总量在0.040 0～4.00μg/m L、3-氯丙醇酯含量在0.020 0～2.00μg/m L的范围内线性良好,相关系数R²>0.999,检出限均为10.0μg/kg,定量限均为25.0μg/kg。在25.0、100、300μg/kg添加水平下,平均回收率在95.0%～98.1%之间。该方法准确率高、回收率好,可用于婴幼儿配方乳粉中的3-氯丙醇酯和缩水甘油酯的检测。150份市售婴幼儿配方乳粉样品中,3-氯丙醇酯检出率为12.7%,含量为ND～52.4μg/kg,平均检出值为29.8μg/kg。缩水甘油酯检出率为6.67%,含量为ND～40.1μg/kg,平均检出值为31.9μg/kg。3-氯丙醇酯的平均暴露水平为0.33～...