沉淀法制备纳米Al_2O_3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程。试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低。NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃。制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm。     

沉淀法制备纳米AlO3过程中亚稳态相变温度的研究

采用沉淀法以Al(NO3)3·9H2O和NH3·H2O为原料制备了Al(OH)3干凝胶,经过高温煅烧合成纳米级的α-Al2O3粉末,研究了不同的Al(OH)3干凝胶样品的TG/DTA变化和煅烧过程中亚稳态Al2O3的相变过程.试验证明,Al(OH)3干凝胶中NH4NO3和α-Al2O3籽晶的存在使θ→α成核势垒降低,从而使得相变温度也降低.NH4NO3的存在使θ-Al2O3→α-Al2O3的相变温度降低了40℃;NH4NO3和2wt%α-Al2O3籽晶的双重作用则使θ→α的相变温度约降低220℃.制备出的α-Al2O3粉末,粒径分布均匀,无明显团聚,近似六方球形,平均粒径为70nm.     

工艺参数对α-Al_2O_3粉体性能的影响

以440℃预烧后的AlOOH或无定形Al2O3为原料,乙醇为分散剂,采用机械球磨和常压焙烧法制备α-Al2O3粉体,探讨矿化剂AlF3及机械球磨对α-Al2O3性能的影响,利用扫描电镜、X射线衍射、X射线圆盘式离心粒度分析仪等手段对α-Al2O3粉体分散性、颗粒形貌和物相进行表征。结果表明,焙烧后得到纯α-Al2O3相粉体,且随着AlF3用量的增加,α-Al2O3粉体的分散性变差,α-Al2O3的形貌由多维向二维转化,从而形成片状α-Al2O3;由于机械力化学及F-的作用,球磨4 h出现六方片状α-Al2O3,且随着球磨时间的延长,六方片状α-Al2O3数量增多,粒径增大。     

纳米α-Al2O3的爆轰合成实验及烧结特性研究

采用水胶炸药爆轰的方法制备了纳米α-Al2O3.定性地研究了在不同烧结温度下纳米α-Al2O3的烧结特性.发现在烧结的过程中纳米α-Al2O3在300～900℃的温度区间内晶粒度是逐渐长大的,长大的幅度不大.但从900℃开始到1000℃该纳米α-Al2O3的晶粒度是又突然细化,蚁富姆群艽?过了1000℃后晶粒度又开始长大,长大的幅度比第一次长大的幅度大很多.     

水热-热解法合成不同形貌的α-Al2O3粉体

以Al2(SO4)3·18H2O、尿素为原料,采用水热-热解法制备α-Al2O3粉体。用XRD、SEM对产物进行表征,研究了水热反应时间、表面活性剂PEG2000、添加剂AlF3等因素对产物形貌的影响。结果表明:120℃水热反应6 h,前驱体经1200℃煅烧,用Al2(SO4)3·18H2O/尿素体系得到球形α-Al2O3;分别以表面活性剂PEG2000和AlF3为添加剂,得到纤维状及片状α-Al2O3。讨论了不同形貌α-Al2O3的形成机制。     

原位诱导结晶低温制备α-Al2O3纳米粉体

为了研究在较低的温度下制备α-Al2O3纳米粉体工艺路线,以Al(NO3)3.9H2O和NH3.H2O溶液为原料,经改进的沉淀反应和原位诱导结晶,制备了分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.用XRD、TEM等技术研究了产物的物相、组成和形貌.结果表明,改进的沉淀反应和原位诱导结晶相结合,可有效的降低煅烧温度.在900℃煅烧2 h,即可得到尺寸分布均匀,结晶性好,分散性能良好的α-Al2O3纳米粉体.NH4NO3的存在对于α相变具有明显的促进作用.     

碳酸铝铵法制备圆饼状α-Al_2O_3粉末

在碳酸铝铵法制备氧化铝工艺的基础上,通过加入晶体生长促进剂及改变热分解工艺等方法,有效控制了α-Al2O3颗粒的大小和形貌。结果表明:促进剂对α-Al2O3的相变过程影响很大,加入促进剂后使其相转变温度降低了200℃,至1000℃时已完全转变为α-Al2O3相;升温方式对α-A2lO3颗粒的形貌影响很大,将含促进剂的样品直接入高温炉煅烧时,倾向于形成六角片状颗粒;而先低温后高温煅烧时则会形成圆饼状颗粒。通过控制升温过程,可以控制得到粒径较小的圆饼状α-Al2O3颗粒,且分散性良好。     

利用异醇铝溶液的燃烧化学沉积纳米α-Al2O3膜

提出了直接在空气中沉积纳米陶瓷薄膜的新方法--燃烧化学沉积法.以沉积α-Al2O3为例,通过完全燃烧计算、初始液体雾化试验和燃烧温度及质量密度试验,确定了燃气、易燃溶剂种类及雾化喷口尺寸和压力.用该参数在Ni-Al合金上沉积出纳米α-Al2O3薄膜,并用二次加热法进行了晶化处理.研究表明:用上述方法能够成功地制备完整的纳米α-Al2O3薄膜.     

制备方法对Ru/γ-Al2O3与等离子体共活化CO2甲烷化反应的影响

等离子体与催化材料协同作用CO2甲烷化反应为CO2再利用提供了可能,但催化材料的制备方法对其结构和性能有重要影响。本研究以等体积浸渍法制备的Ru/γ-Al2O3为催化材料前驱体,分别采取H2大气压冷等离子体还原和H2热还原方法制备Ru/γ-Al2O3-P和Ru/γ-Al2O3-T催化材料。考察两种方法制备Ru/γ-Al2O3催化材料与大气压冷等离子体共同作用下CO2甲烷化反应中的催化活性,并采用不同测试方法研究制备方法对Ru/γ-Al2O3结构的影响,分析影响Ru/γ-Al2O3催化活性的结构因素,进而探究了Ru/γ-Al2O3-P和Ru/γ-Al2O3-T催化材料的制备机理。研究结果表明:载体γ-Al2O3与大气压等离子体共同作用下CO2转化率为24.8%,主要产物是CO;Ru/γ-Al2O3与大气压等离子体共同作用下的主要产物是甲烷。Ru/γ-Al2O3-T和Ru/γ-Al2O3-P催化材料的CO2转化率分别为66.9%和77.3%。Ru/γ-Al2O3-P较高的催化活性源于其表面Ru还原程度高、Ru/Al原子比高以及Ru单质在载体γ-Al2O3上分散性较好且粒径较小,说明采用大气压H2冷等离子体技术可制备高活性的负载型金属催化材料。     

无水钾明矾熔盐法合成α-Al_2O_3片晶实验研究

以无水钾明矾为原料,K2SO4为熔盐介质,成功制备出片状α-Al2O3晶体。通过改变反应温度、恒温反应时间、熔盐用量及外加剂TiO2的掺入量,考察实验条件对α-Al2O3晶体生长及微观形貌的影响。结果表明,当反应体系中KAl(SO4)2与K2SO4物质的量比为1∶2,在1200℃反应6h后,可制得直径约为20μm、厚度为200nm的六方片状α-Al2O3单晶;外加剂TiO2的加入提高了晶体的各向异性,对六方片状α-Al2O3晶体的均匀形成具有促进作用。     

γ-Al2O3载体研究进展

氧化铝催化剂载体领域中,γ-Al2O3应用最为广泛.综述了γ-Al2O3载体的主要研究方向方面的进展:制备工艺低成本化、孔结构控制、提高载体稳定性和制备超细γ-Al2O3,并指出结合制备方法的改善,开发出大比表面积、适宜孔径分布及热稳定性和抗水合性良好的γ-Al2O3载体,同时发展纳米γ-Al2O3以满足实际生产的需要.     

纳米氧化铝的相变研究

以硫酸铝为原料,用沉淀法制取纳米氧化铝,研究了其相变过程。用XRD、SEM、AFM及IR等手段对不同温度下煅烧所得的产品进行了表征。结果表明,该方法制备的氧化铝粉体呈球形、团聚程度轻、粒度分布较均匀、γ相和δ相平均粒径20-30nm、α相平均粒径53nm,其物相变化次序为：非晶态Al2O3→γ-Al2O3→δ-A12O3→α-Al2O3。     

激光重熔锌铝基Al2O3陶瓷复合层的组织结构研究

本文研究了激光重熔等离子喷涂锌铝基Al2O3陶瓷复合层的组织结构.结果表明,等离子喷涂Al2O3陶瓷涂层主要由等轴晶状的α-Al2O3陶瓷相组成,长条状的γ-Al2O3陶瓷相量较少,主要分布在α-Al2O3陶瓷相的相界面和几个α-Al2O3陶瓷相晶粒的交汇处;激光重熔后基体相树枝晶得到明显细化,熔池区只存在单一的δ-Al2O3陶瓷相,原α-Al2O3陶瓷相、γ-Al2O3陶瓷相均转变为δ-Al2O3陶瓷相,陶瓷颗粒独立地分布于基体相中,表层陶瓷颗粒数目众多,并有局部富集现象,次表层次之,而在过渡区只能偶尔发现独立存在的陶瓷颗粒.     

纳米α-Al2O3粉体的低温燃烧合成法制备研究

本文以高纯硝酸铝和尿素为原料，采用低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体。分别采用X射线衍射、透射电镜、激光粒度分布测试仪、差热-热重和红外光谱仪对产物进行了研究。低温燃烧合成方法制备纳米α-Al2O3粉体合成的最佳反应条件为：硝酸铝和尿素的摩尔配比为1：2．5，点火温度为750℃。产物大部分为片状，部分为类球状；粒径为40nm～90nm。     

TiO2和O-Al2O3晶体的生长习性

通过水热法制备粉体的实验观察到金红石、锐钛矿和α-Al2O3晶体的生长习性．采用配位多面体生长习性法则合理地解释了Ti O2和α-Al2O3的生长习性．其主要结果为α-Al2O3晶体的生长习性为平板{0001}，其各晶面的生长速度为：V｛0001 }＜V｛1123}；锐钛矿的生长习性为四面体，其各晶面的生长速度为V<010>=V<001>>V<010>>V<111>．而PBC理论很难合理地解释α-Al2 O3晶体的生长习性．     

添加剂在熔盐法合成片状α-Al2O3中的作用

以硫酸铝为原料,用溶胶凝胶法制备含有添加剂的Al(OH)3前驱体,在Na2SO4-K2SO4熔盐中煅烧合成α-Al2O3粉体,研究了Na3PO412H2O和TiOSO4添加剂对α-Al2O3形貌的影响,片状氧化铝的形成机理以及添加剂的作用机理.添加剂Na<3PO412H2O中的磷酸根离子在晶体表面的吸附可抑制氧化铝晶体在厚度方向上的生长,并减少粉体之间的团聚和交错生长,获得无团聚且分散性良好的氧化铝薄片;加入TiOSO4后,钛离子的进入会提高铝空位浓度,从而改变晶体各晶面的生长速度,促使其较为规则形貌的形成.从而制备出形貌规则、大小均匀、无团聚的片状α-Al2O3a.     

Ni对纳米α-Al2 O3/Ni粉体中α相转变温度的影响

以Al(NO3)3·9H2O和(NH4)2CO3溶液为原料,将实验室自制的纳米镍粉加入其中,利用非均相沉淀法制备出粒径＜50nm的纳米α-Al2O3/Ni复合粉体,并用XRD、TEM等手段对纳米复合粉体进行了物相分析及形貌观察.讨论了复合粉体中镍对α-Al2O3相转变温度的影响.结果表明:纳米镍的存在可降低过渡型氧化铝向α型氧化铝转变的相变温度.     

模板法制备遗态Al2O3陶瓷的研究

以棉花为模板制备纤维状氧化铝陶瓷,并采用X射线衍射、扫描电镜和比表面积检测法对其微观结构及特征进行了研究。结果表明,制备得到的Al2O3成功地保留了植物纤维的结构。在不同的烧结温度下,得到的Al2O3具有不同的晶型,从低温到高温,获得的晶型从非晶态Al2O3→γ-Al2O3→α-Al2O3,物质稳定性逐渐提高。对比表面积和平均孔径的测定结构表明,不同的制备工艺对氧化铝陶瓷的比表面积和孔径影响很大。     

颗粒溶胶路线制备高通量γ-Al_2O_3纳滤膜

颗粒溶胶路线制备陶瓷膜是一种不使用有机溶剂的清洁工艺.以仲丁醇铝为前驱体,采用水作溶剂,调节pH为3~4,通过颗粒溶胶路线制备了平均粒径为16nm稳定的勃姆石溶胶.通过浸浆法,在α-Al2O3微滤底膜上制备γ-Al2O3纳滤膜,并考察了热处理过程及涂膜时间的影响.控制涂膜时间为60s,烧结温度为600℃,所制备的γ-Al2O3纳滤膜膜层厚度约为1.8μm,对PEG的截留分子量约1 000Da,计算孔径为1.6nm,其纯水通量约为20L/(m2·h)(0.1MPa).采用颗粒溶胶路线适合制备γ-Al2O3纳滤膜.     

多孔γ-Al2O3过渡膜的结构与性能研究

采用溶胶-凝胶技术,在多孔Al2O3载体上制备了一层适合于涂覆分离膜的γ-Al2O3多孔过渡膜.通过XRD与DTA-TG等测试手段研究了γ-Al2O3凝胶膜在热处理过程中的物理化学变化;通过TEM、SEM分析与泡点法研究了多孔膜的微观结构.实验结果表明:实验中制备的γ-Al2O3膜具有择优取向的特点;γ-Al2O3过渡膜的最可几孔径为0.38μm左右,厚度为4μm.薄膜的渗透性能测试结果表明,材料对H2与N2气的最大分离系数α=3.30.