TiO_2纳米管阵列膜制备及用于光催化氧化深度处理造纸废水

采用电化学阳极氧化法在纯钛板表面制备了高度有序的TiO_2纳米管阵列膜(TANs)。考察了氧化电压、氧化时间和电解液含水量等参数对TANs形貌的影响,采用SEM和XRD对TANs形貌和晶型进行表征。通过模拟浅池反应器,研究絮凝-光催化氧化深度处理造纸废水的效果,分析不同纳米管长度对造纸废水CODCr去除效果的影响。结果表明:在一定范围内,TiO_2纳米管形貌参数(管径、管长)与氧化电压和氧化时间呈线性关系;经450℃焙烧2 h后的TNAs晶型完全为锐钛矿型;生化后的造纸废水经聚铝(PAC)絮凝预处理,用制备的TANs光催化降解CODCr去除率为53.0%,CODCr降至40 mg/L。另外,研究结果表明:当TNAs管长接近光线渗透深度时,会表现出最好的光催化效果,在该研究中TNAs管长为1500 nm时光催化氧化深度处理造纸废水的效果最好。     

Ag掺杂TiO2光催化剂的制备及其处理造纸废水研究

采用溶胶-凝胶法制备Ag掺杂TiO_2(Ag-TiO_2)光催化剂,采用X射线衍射仪(XRD)、紫外-可见分光光度计(UV-vis)、扫描电子显微镜(SEM)、能谱仪(EDS)对所制备Ag-TiO_2光催化剂进行表征,并用该光催化剂处理中段造纸废水,以降低造纸废水的COD_(Cr)和色度。探讨了Ag掺杂量、造纸废水初始pH值、光催化剂用量和光照时间对处理效果的影响。结果表明,Ag掺杂后TiO_2的结晶度下降,Ag-TiO_2的禁带宽度随Ag掺杂量的增大而减小。废水处理结果表明,当造纸废水初始p H值为6、光催化剂用量为0.6 g/L、Ag掺杂量为3%时,Ag-TiO_2光催化效果最佳,光照12 h后,造纸废水的色度和COD_(Cr)去除率分别达到100%和81.3%。     

CF型纳米TiO2光催化处理造纸废水的研究

以四氯化钛、硝酸铈、氟化铵为原料,采用溶胶凝胶法制备铈氟掺杂(CF型)纳米TiO_2光催化剂,采用X射线衍射仪和紫外可见分光光度计对其结晶构造和吸光特性进行表征。结果表明,CF型纳米TiO_2光催化剂为锐钛矿型,在紫外光谱区域内(≤400 nm)有很强的吸收。以陕西省某造纸厂二沉池出水为处理对象,用CF型纳米Ti O2光催化剂对其进行处理,在pH值为4、催化剂用量为0.8 g/L、光照时间为40 min时,COD_(Cr)去除率达到88.9%,色度去除率达到95.2%。     

纳米光催化剂TiO_2的结构表征及光催化杀菌性能

采用溶胶-凝胶法,以钛酸丁酯为前驱物制备了纳米半导体光催化剂TiO_2。通过比表面分析(BET)、X射线衍射(XRD)和X光电子能谱(XPS)对光催化剂进行了结构表征,并采用平板菌落计数法考察了纳米TiO_2对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的光催化杀菌性能。结果表明:所制备的TiO_2光催化剂纯度较高,比表面积为76.5 m~2/g,粒径为16.9 nm,具有TiOx、-OH、COO-特征峰及以锐钛矿相为主的锐钛矿与金红石混晶结构,有利于光催化性能的提高。在主波长为254 nm紫外光照射下,对大肠杆菌及金黄色葡萄球菌的杀菌效果较好,作用30 min后去除率可以分别达到97.8%及99.4%,说明纳米光催化剂TiO_2是具有较好杀菌性能的环保功能材料。     

混凝-光催化联用技术处理造纸废水的研究

采用混凝-光催化联用技术对造纸废水进行了处理和研究,讨论了各种铝盐及铁盐无机絮凝剂与有机絮凝剂复配后对造纸废水的处理效果、纳米TiO2光催化剂的制备条件及其对光催化性能的影响以及混凝-光催化联用过程中纳米TiO2投加量和光照时间等因素对造纸废水CODcr去除率的影响。     

CNTs/La~(3+)-TiO_2催化剂的制备及其对亚甲基蓝降解性能研究

结合静电纺丝和高温碳化方法制备了La~(3+)及碳纳米管(CNTs)不同掺杂量的TiO_2光催化剂,然后采用亚甲基蓝水溶液模拟印染废水,考察各种光催化剂的降解性能。同时,采用SEM、XRD、EDX、FTIR及UV-Vis对光催化剂的形貌、晶型、成分、内部结构以及光催化性能进行了表征和测试。试验结果显示,La~(3+)及CNTs共掺杂的TiO_2光催化剂的光催化活性得到显著提高。     

絮凝-纳米二氧化钛光催化氧化法处理造纸废水

通过絮凝-纳米TiO2光催化氧化法对造纸废水进行了处理,并对其处理工艺进行了研究。讨论了在常温下,混凝过程中硫酸铝的投加量和废水pH值以及纳米光催化氧化过程中纳米TiO2投加量、H2O2投加量和光照时间等因素对造纸废水的COD去除率的影响,结果表明,造纸废水的COD去除率达到95%以上,色度去除率达到98%以上,pH值6.82,造纸废水的各项指标达到了排放标准。     

Ni-Zr共掺TiO_2纳米粉体的光催化性能研究

通过溶胶-凝胶法制备掺杂Ni-Zr共掺纳米TiO_2,采用XRD、TEM和DRS等方法对光催化剂的晶向结构、显微形貌和光响应特性进行表征,并以罗丹明B为目标降解物,测试其光催化性能。结果表明Zr掺杂能够降低TiO_2光催化剂的粒径,改善其光响应特性。Ni~(2+)和Zr~(4+)共掺杂可以通过协同作用提高样品的光催化活性。Ni-Zr共掺TiO_2比纯TiO_2具有更好的光催化效果,2%Zr和Ni共掺杂TiO_2光照60min后对罗丹明B的降解率达到92%,比纯TiO_2提高30%以上。     

有机化合物的负载型Au/TiO_2纳米光催化降解

以天然牛角瓜纤维的碳化中空纤维(CF)为载体,通过高温水热法,以钛酸四丁酯为钛源,成功将TiO_2负载在碳纤维上,制备出光催化剂TiO_2/CF;并通过化学还原法,在TiO_2表面进一步负载纳米Au粒子,得到高效光催化剂Au/TiO_2/CF。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)对光催化剂负载前后的形貌进行观察比较,同时利用紫外可见漫反射光谱对光催化剂进行光谱表征。研究发现,在TiO_2/CF表面负载纳米Au粒子后,其禁带宽度值变小,由2.78 eV变为2.65 eV;通过对亚甲基蓝、罗丹明B、左氧氟沙星、阿昔洛韦四种目标污染物的光催化降解,发现纳米Au粒子的负载可显著提高Au/TiO_2/CF的光催化活性。     

微波法制备介孔Ce_2O_3/WO_3及其光催化降解造纸废水

以复合表面活性剂为模板剂,微波法制备不同Ce掺杂量的介WO3光催化剂,采用X射线衍射(XBD)、透射电子显微镜(TEM)、UV-Vis DES和BET等对所得样品进行表征.结果表明,该催化剂比表面积较大与孔径分布均匀.在紫外光照射、初始PH=6、催化剂用量0.4g/L的反应条件下,使用不同Ce掺杂量的WO3作为催化剂光催化降解造纸废水.实验表明,当Ce掺杂量为1%时,造纸废水的光催化降解效果最佳.以1%Ce/WO3为催化剂,光催化降解造纸废水12h,废水的色度和COD去除率分别为100%和83.4%.     

液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量

目的 建立液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量的分析方法。方法 样品经氨化乙酸乙酯提取,通过DPC-2固相萃取柱净化,采用Poroshell 120 EC-C18柱分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正/负离子切换,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果 氟苯尼考在0.2～30 μg/L时具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.05 μg/kg,回收率为85.5%~116.3%,相对标准偏差小于10%。氟苯尼考胺在1～30 μg/L时具有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限为0.3 μg/kg,回收率为85.6%~113.5%,相对标准偏差小于10%。结论 该方法快速、准确、灵敏, 适用于蜂蜜中氟苯尼考及其代谢物残留量的测定。     

不同清洗方法对皮蛋破损率影响的研究

目的探索一种可行的原料蛋清洗方式,以便在皮蛋生产中推广使用,满足皮蛋生产过程中的卫生要求。方法在其他工艺流程和工艺条件不变的情况下,采用5种不同的清洗方法对原料蛋进行清洗,并在一年中的4个不同时间,采用3种现有的腌制液腌制后对皮蛋破损率进行监测。结果皮蛋破损率受清洗方式的影响较大,使用传统工艺不清洗方式的破损率最低,经55~60℃热水清洗方式生产的皮蛋破损率次之,40~43℃温水清洗生产的皮蛋破损率最高。结论在腌制前,采用55~60℃热水对原料蛋的表面进行清洗是最有效降低皮蛋破损率的方式。     

氢核磁共振结合支持向量机鉴别蜂蜜植物源

目的建立基于氢核磁共振(1H nuclear magnetic resonance,1H NMR)结合支持向量机分类模型鉴别蜂蜜植物源的方法。方法采集荆条蜜、油菜蜜、洋槐蜜、葵花蜜4种不同植物源的蜂蜜共计122例样品的谱图信息,分全谱(δ0.10~δ9.50)、脂肪区(δ0.10~δ3.00)、糖类化合物区(δ3.00~δ6.00)、芳香区(δ6.00~δ9.50)4个不同积分区间建立分类模型,结合主成分权值系数筛选特征变量,进一步优化判别模型。结果基于主成分权值系数筛选变量范围δ3.40~δ3.90和δ4.60~δ4.70内共计267个积分变量,以该区域积分变量为输入变量建立的支持向量机分类模型,对训练集的判别正确率为97.53%,对测试集的判别正确率为100%。结论通过主成分权值系数能有效筛选特征变量,减少输入变量的同时提高模型稳健性与准确性,基于氢核磁共振结合支持向量机分类模型能有效鉴别不同植物源蜂蜜。     

四极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定粉条中的铝

目的 建立四级杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定粉条中铝元素的分析检测方法。方法 样品经微波消解后使用电感耦合等离子体质谱仪进行检测,使用内标元素45Sc消除基体干扰和信号漂移,碰撞反应池(KED模式)消除质谱干扰。结果 铝元素校正曲线相关系数为0.999783 ,方法检出限为0.045 mg/kg,相对标准偏差为 0.79 %,加标回收率86.4 %～97.8 %,粉丝粉条中铝成分分析标准物质检测结果在认定值范围内。结论 该方法灵敏度高、准确性高、精密度好,是一种快速、准确的粉条中铝元素含量的检测方法。     

水稻中除草剂氯氟吡氧乙酸异辛酯和氰氟草酯的检测方法及其储藏稳定性研究

目的 探究26%氰氟草酯·氯氟吡氧乙酸异辛酯乳油在水稻上的残留行为, 对其储藏稳定性和膳食摄入风险进行评估。方法 待测试样经乙酸乙腈提取, N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)、C18和石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)净化, 再经高效液相色谱-串联质谱法多反应监测模式扫描, 基质匹配标准曲线外标法定量。2018年在9地进行田间残留实验, 并且进行6个月的储藏实验, 获得氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在水稻上的残留实验中值、降解率, 对膳食摄入风险进行评估。结果 氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在加标浓度为0.05~0.5 mg/kg范围内具有良好的线性关系, 相关系数(r)为0.9984, 3种待测物在水稻中的平均回收率为76.4%~105.0%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.2%~8.2%, 定量限为0.05 mg/kg。在6个月储藏实验期间, 3种待测物在稻谷及水稻植株的降解率低于30%。膳食风险评估表明: 普通人群氯氟吡氧乙酸异辛酯、氰氟草酯的国家估计每日摄入量分别为0.0596 mg和0.0120 mg, 膳食摄入风险评估分别为4.73%和1.90%。结论 该检测方法操作简便、前处理速度快、精密度高和灵敏度高, 可以满足对复合农药残留分析检测的要求。氯氟吡氧乙酸、氰氟草酯和氰氟草酸在-20 ℃冰箱6个月储藏稳定, 其在水稻上的残留对消费者不会产生不可接受的风险     

甘蓝型油菜籽粒油酸、亚油酸、亚麻酸和蛋白质含量变异及相关性分析

对现有种质资源进行分析,有利于甘蓝型油菜品质育种亲本选配及种质创新。本研究对312份甘蓝型油菜种质资源进行近红外光谱检测,通过相关性分析和聚类分析探究油菜籽粒中油酸、亚油酸、亚麻酸和蛋白质含量及它们间的相关性。结果表明：油酸含量与亚油酸及蛋白质含量呈极显著负相关,亚油酸含量与蛋白质含量呈极显著正相关;在阈值为2时,可将312份种质资源划分为6个类群,其中第Ⅱ类群适于选育高油酸亲本,第Ⅲ类群适于选育高亚麻酸亲本,第Ⅳ、Ⅵ类群适于选育高亚油酸、高蛋白亲本。     

乳与乳制品中L-羟脯氨酸检测技术的研究进展

近几年来由于一些企业为降低生产成本,常常会在乳与乳制品中掺假,这种行为严重影响了乳品加工企业的产品质量,同时也对消费者的身体健康造成了严重损害。在各种乳与乳制品掺假方法中,添加蛋白类掺假物如水解蛋白是比较常见的方法。L-羟脯氨酸是水解蛋白特有的氨基酸,而乳蛋白质中是不含L-羟脯氨酸的,因此检测乳与乳制品中是否含有L-羟脯氨酸是判断乳与乳制品是否掺假的一个重要手段之一。目前,针对L-羟脯氨酸的检测方法主要有分光光度法、液相色谱法、氨基酸分析仪法、液相色谱质谱法等。本文综述了近几年来国内外乳与乳制品中L-羟脯氨酸的检测技术及其研究进展,对上述几种检测方法各自的优缺点进行了详细的分析,同时对未来的L-羟脯氨酸检测技术发展进行了展望。     

聚苯乙烯/Fe3O4悬浮填料的制备及类芬顿处理愈创木酚模拟废水的研究

均相芬顿(Fenton)处理废水存在化学药剂投加量大、铁泥产生量多的问题,类Fenton是有效的解决途径之一。本课题以羟基修饰的纳米Fe₃O₄(Fe₃O₄-OH)和苯乙烯(St)为主要原料,利用链式加聚反应合成聚苯乙烯(PS)/Fe₃O₄悬浮填料,用于类Fenton处理愈创木酚模拟废水。分别用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、热重分析仪(TGA)、超景深显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、X射线能谱仪(EDS)对PS/Fe₃O₄悬浮填料进行分析和表征,发现PS/Fe₃O₄悬浮填料具有Fe₃O₄-OH和PS的双层复合结构,其中Fe₃O₄的质量占比为51.6%。对比研究了PS/Fe₃O₄悬浮填料和纳米Fe₃O_4<...     

催化棉籽油环氧化的影响研究

通过以[Mim(CH_2)_4SO_3H][HSO_4]为催化剂,催化棉籽油的环氧化反应,研究发现[Mim(CH_2)_4SO_3H][HSO_4]催化棉籽油环氧化的适宜条件为:反应时间120 min,温度70℃,n(H_2O_2)∶n(不饱和双键)=2.5∶1,n(甲酸)∶n(不饱和双键)=0.6∶1,催化剂用量4%,该条件下催化棉籽油的环氧值为5.33%,转化率为71.95%。     

低聚木糖作为牺牲剂在光催化产氢中的应用

目前光催化产氢的研究主要集中于修饰和改性半导体材料来提高其光催化产氢性能。在光催化分解水产氢过程中需要添加牺牲剂甲醇来消耗掉光生空穴,牺牲剂是影响半导体光催化剂产氢性能的一个重要因素。本研究选择可再生生物质低聚木糖作为牺牲剂,探讨了其光催化产氢性能,并与常用牺牲剂甲醇进行了光催化产氢性能比较。结果表明,未负载贵金属Pt时,半导体材料TiO2和C3N4进行光催化产氢时未检测到氢气。负载质量分数1%的Pt后,半导体材料Pt-TiO2和Pt-C3N4可以作为光催化剂进行产氢,经过24 h的光催化反应,基于催化剂质量,以甲醇为牺牲剂时分别产出4298. 3μmol/g和356. 5μmol/g的氢气,以低聚木糖为牺牲剂时分别产出3054. 5μmol/g和495. 6μmol/g的氢气。低聚木糖可以作为光催化产氢的牺牲剂,尤其用作Pt-C3N4的牺牲剂时,产氢性能优于甲醇。