大麦中赭曲霉毒素A的检测及免疫亲和柱重复使用的研究

本研究采用免疫亲和柱净化、高效液相色谱定量等方法,在国内开展啤酒大麦中赭曲霉毒素A(OTA)检测研究。向啤酒大麦中加入标准品,加标范围0.1～10.0μg/kg之间,加标回收率为93.15%～97.07%,相对标准偏差是0.54%～2.19%,检出限0.05μg/kg。实验研究表明,OTA浓度在0.1～10.0μg/kg之间时,免疫亲和柱可以重复利用,并且回收率≥92%,回收效果较好。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定粮食中4种交链孢霉毒素

为同步测定大米、玉米和小麦中4种交链孢霉毒素,本研究建立了相应的超高效液相色谱-串联质谱法。试样中交链孢霉毒素用酸化乙腈水溶液提取,经HLB固相萃取柱净化后,以ACQUITY UPLC BEH C18柱(1.7μm, 2.1 mm×100 mm)为分析柱,以0.55 mmol/L氨水水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,以负离子电喷雾模式电离(ESI^-),多反应离子监测(MRM)方式进行定性和定量检测,外标法定量。在本方法条件下,4种交链孢霉毒素在3种基质中线性范围内均呈现良好的线性关系(R²>0.990 0),方法检出限0.4～4.0μg/kg,定量限1.0～10.0μg/kg。在3种加标水平下,4种毒素的回收率范围为62.50%～113.40%,相对标准偏差RSD≤7.89%。采用建立的方法检测了市售大米和小麦中的4种交链孢霉毒素,大米中4种毒素的污染水平为ND～12.18μg/kg,小麦中为ND～163.32μg/kg,本方法可满足实际样品的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定啤酒原辅料中黄曲霉毒素B_1

以啤酒酿造中主要原辅料(大麦麦芽、大麦、大米、小麦麦芽)为样品,比较了几种不同净化柱净化黄曲霉毒素B1(AFB1)的回收率,最终选择了硅胶-硅藻土-中性氧化铝混合柱作为净化柱,建立了一种检测啤酒原辅料中AFB1的反相高效液相色谱(RP-HPLC)方法。结果表明,AFB1的检测线性范围为0.5～50μg/kg,线性相关系数r为0.999 7。方法检出限为0.15μg/kg,加标回收率80.1%～109.2%,相对标准偏差(RSD)为0.23%～4.29%。该方法简便、准确、成本低廉,可用于啤酒原辅料中的AFB1的质量控制。     

小麦赤霉病与DON含量的检测研究

赤霉病是小麦成长中比较常见的病菌感染,在经过一系列生理分化以后,会产生呕吐毒素,影响到小麦品质和安全性。为此,必需要对收购的小麦进行赤霉病含量检测,确保其呕吐毒素含量≤1 000 μg/kg。通过试验验证,当小麦赤霉病含量≤3%时,小麦呕吐毒素的含量处于规定安全范围内。     

纺织品中有机卤化物的氧化裂解-离子色谱测定

以五氯苯酚(PCP)和六溴环十二烷(HBCD)为研究对象,开发了一种纺织品中有机氯化合物和有机溴化合物的氧化裂解-离子色谱检测方法。采用氧弹燃烧累积收集-离子色谱法对PCP进行检测,在样品加标质量浓度为10~1 000μg/L范围内,样品的回收率为88.68%~106.58%,重复性和重现性试验的相对标准偏差RSD为8.80%~16.03%。采用单次氧弹燃烧-离子色谱法对HBCD进行检测,在样品加标质量浓度为100~1 000μg/L范围内,样品的回收率为70.82%~110.08%;重复性和重现性试验的RSD为4.12%~16.75%。对其他有机氯和有机溴的验证性测试结果亦具有较高的回收率和可靠性。     

食品中脱氧雪腐镰刀菌烯醇三种检测方法的比较研究

对谷物中DON的检测方法进行了研究,确定了各检测方法的参数,HPLC方法最低检出限为52μg/L,加标回收率为78.92%,相对标准偏差RSD为1.88%,精密度很高;ELISA方法的最低检出限为10μg/L,加标回收率为104%,RSD为5.8%;金标试剂条检测可做出一个标准的颜色反映系列,重现性很好,最低检出限为1000μg/L,加标回收率也很高.金标检测方法简便、快速,适用于现场检测,是未来检测方法的发展方向.     

食品微生物定量检测内部质量控制方法的应用

目的 加强实验室食品微生物定量检测的内部质量控制。方法 以蜂蜜中嗜渗酵母检测为例,根据内部质量控制技术要求,按照GB 14963-2011进行检测,采用空白对照、暴露实验、培养基质控、人员比对、加标回收、方法比对实验,对检测过程和结果进行质量控制。结果 空白对照和暴露实验结果有效,生长率为0.81,人员比对绝对差值0.11 log10(CFU/g),加标回收率73~93%,方法比对绝对差值0.21 log10(CFU/g)。结论 可用于食品微生物定量检测的内部质量控制。     

甜面酱中黄曲霉毒素B_1、B_2检测方法的研究

建立了用液相色谱测定甜面酱中黄曲霉毒素B_1、B_2含量的方法。试验采用C18色谱柱,以水-甲醇(55+45)为流动相,柱温25℃,荧光检测器检测。该方法黄曲霉毒素B_1、B_2检出限0.8μg/kg(进样量为50μL,S/N=30),标准曲线的线性范围分别为5~200μg/L(r=0.999 4,0.999 2)。该方法测定甜面酱中的黄曲霉毒素B_1、B_2,样品加标回收率(3份25.0 g样品,每份加标1,2和4μg)94.0%~98.3%、93.8%~99.4%,相对标准偏差RSD(n=10)0.78%、1.13%。     

高效液相色谱法测定玉米中的黄曲霉毒素

目的建立一种定量检测玉米中黄曲霉毒素的高效液相色谱方法。方法样品用甲醇-盐酸溶液提取、正己烷脱脂,再经二氯甲烷萃取和硅胶柱净化,最后与TFA进行衍生反应,以甲醇-乙腈-水为流动相,C18柱分离并通过荧光检测器定量。结果4种黄曲霉毒素在15 min内得到良好的基线分离,样品中AFB1、AFB2、AFG1、AFG2的检出限分别为0.04、0.02、0.10和0.04μg/kg。0.10-50.00μg/kg AFB1加标回收率为78.2%-85.9%,相对标准偏差为10%-16%;10.00和40.00μg/kg总黄曲霉毒素加标回收率分别为86.5%和89.2%,相对标准偏差分别为13%和9.2%。盲样测定结果在给定浓度范围内。结论该方法灵敏度高、稳定性好、成本低,可以用于玉米中黄曲霉毒素的定量检测,并具有推广应用的前景。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定水产品中15种磺胺类药物残留

建立固相萃取-高效液相色谱法(solid phase extraction-high performance liquid chromatography, SPE-HPLC)同时检测水产品中15种磺胺类药物(sulfonamides,SAs)残留。样品用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,PCX(polymer cation exchange)固相萃取柱净化,采用高效液相色谱法检测,色谱条件为：Waters C₁₈(4.6 mm×250 mm,5.0μm)色谱柱分离,以甲醇和含体积分数1.1%乙酸的PBS缓冲液(0.01 mol/L)为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。15种SAs在65 min内达到完全分离,在0.5～10.0μg/m L时线性关系良好,相关系数均大于0.990 0;方法检出限为10～20μg/kg,定量限为20～60μg/kg;对空白鱼肉样品进行了3个质量分数水平(500、1 000、 2 000μg/kg)的加标实验,测定其空白加标回收率为73.1%～109.6%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD...     

高效液相色谱-光化学柱后衍生法测定紫苏籽中黄曲霉毒素B1

目的建立一种高效液相色谱-光化学柱后衍生法测定紫苏籽中黄曲霉毒素B_1的检测方法。方法样品经乙腈-水溶液(84:16,V:V)提取,用免疫亲和柱净化后,经光化学衍生器衍生,在高效液相色谱仪荧光检测器上检测。结果该方法对黄曲霉毒素B_1的最低检测限为0.05μg/kg,定量限为0.20μg/kg,相关系数为0.9990,加标回收率为86.0%～93.5%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为1.94%。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定紫苏籽中黄曲霉毒素B_1的含量。     

调味品中呋喃含量的测定

采用顶空气相色谱-质谱法测定食品中的呋喃,方法定量检出限3μg/kg,加标回收率85.6%~101.6%,相对标准偏差(RSD)%2.36%~5.67%;15个调味品中呋喃含量测定结果表明,呋喃检出率100%,含量范围25.48~206.29μg/kg。     

高效液相色谱法测定粮食中呕吐毒素的方法研究

研究利用多功能净化柱—高效液相色谱建立了粮食中呕吐毒素的测定方法。在本试验条件下,呕吐毒素在0～5μg/m L之间线性较好,相关系数达到0.999,检出限为0.5 mg/kg。选择三个水平做加标回收实验,回收率在98.7%～99.8%之间,变异系数在0.7%～1.7%之间。     

液液萃取-HPLC法测定食品中黄曲霉毒素B_1

建立一种液液萃取净化,结合柱后碘衍生-高效液相色谱检测食品中黄曲霉毒素B1的新方法。食品中黄曲霉毒素B1采用乙腈-水(85︰15, V/V)混合溶液提取,加入蛋白沉淀剂和正己烷除去蛋白质及脂溶性杂质,经三氯甲烷萃取净化、浓缩及定容后用柱后碘衍生-高效液相色谱荧光检测器进行检测。结果表明,在0.1～50.0 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,拟合系数为0.999 97,在3倍信噪比下计算方法检出限为0.02μg/kg;分别对多种样品进行低(0.4μg/kg)、中(4.0μg/kg)、高(40μg/kg)加标回收率试验,回收率范围为75.9%～94.7%,相对标准偏差(RSD, n=6)为0.1%～5.4%。该方法分析速度快,准确度高,重复性好,适用于食品中黄曲霉毒素B1的检测。     

食品中赭曲霉毒素A三种检测方法的比较研究

本实验采用免疫亲和柱-高效液相色谱法、时间分辨荧光免疫层析法和酶联免疫吸附法分别对食品中的赭曲霉毒素A进行了测定,对其灵敏度、准确度、精密度和样品加标回收进行结果分析。结果表明:高效液相色谱法最低检出限为0.3μg/kg,变异系数为3.6%,平均加标回收率为98.7%;酶联免疫吸附法最低检出限为1.25μg/kg,变异系数为5.6%,平均加标回收率为102.3%;时间分辨荧光免疫层析法最低检出限为1.75μg/kg,变异系数为7.6%,平均加标回收率为94.7%。3种方法测定值无明显差异,均能满足样品检测的要求。     

高效液相色谱法和量子点免疫荧光层析法测定小麦及其制品呕吐毒素含量的比较

采用高效液相色谱法和量子点免疫荧光层析法,测定小麦及其制品中呕吐毒素(DON)含量。2种检测方法加标回收率分别为90.75%～95.85%及82.55%～98.74%,符合GB/T 27404—2008附录F中对回收率的要求;2种方法RSD分别为0.96%和3.3%,均小于5%,精密度符合定量分析要求;标准质控样的检测结果均在质控样有效值范围内,检测结果合格。对2种方法检测样品中呕吐毒素含量的结果进行T检验,结果表明检测结果无显著性差异,确定了量子点免疫荧光层析法对呕吐毒素快速定量测定的可行性及可靠性。结合2种方法的优缺点,将其同时应用到小麦等粮食中呕吐毒素的检测,将有效提高检测的效率和安全监控水平。     

气相色谱串联质谱法测定谷物中邻苯二甲酸酯

研究谷物中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)的测定方法。样品以乙腈-水提取,Qu ECh ERS方法净化,气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定。结果表明,该法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相对标准偏差(RSD)为4.6%~13.7%,在0.1 mg/kg和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为84.1%~110.4%,检出限为1~100μg/kg。对实际样品测定发现,18个谷物样品中均受到PAEs的污染。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中的邻苯二甲酸酯

采用气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法研究植物油中16种邻苯二甲酸酯的测定方法。样品以涡旋提取,以乙腈为提取溶剂,通过Qu ECh ERS方法净化。结果表明,该方法在20~2 000μg/L质量浓度范围内线性关系良好;相对标准偏差(RSD)不大于9.8%(n=6);0.05,0.1和0.5 mg/kg加标水平下的回收率为80.1%~98.0%;16种邻苯二甲酸酯的检出限为1~100μg/kg。     

猪肉中硝基咪唑类药物残留快速测定方法

该试验旨在建立高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪肉中硝基咪唑类药物残留。样品用乙腈(含0.2%甲酸)提取,然后经过净化处理,目标物在液相系统进行洗脱分离,并使用质谱电喷雾电离源正扫描模式进行检测。优化了色谱流动相条件以及样品提取液的净化处理方式,在优化条件下, 4种硝基咪唑类药物在1.0～25 ng/m L浓度范围内表现出较好的线性关系,相关系数≥0.991;在3个水平(0.25, 0.5和2.5μg/kg)的加标试验中,回收率范围和相应的标准偏差(n=6)分别为:76.7%～105.6%, RSD≤13.9%; 84.0%～107.1%, RSD≤4.2%; 87.8%～102.0%, RSD≤2.5%。该方法具有良好的准确度和精密度,且检出限较低(0.25μg/kg),能够满足日常快速检验的需求。     

气相色谱法测定食品中丙酸盐的方法改进

建立样品处理使用凯氏定氮仪进行蒸馏,提高磷酸浓度,采用毛细管气相色谱法进行检测,降低初始柱温,优化升温程序测定食品中丙酸的含量。本法在丙酸10μg/m L~250μg/m L范围内,呈良好的线性关系,相关系数r大于0.9999,精密度试验相对标准偏差(RSD)0.24%,样品重复性试验相对标准偏差(RSD)2.39%,方法的加标回收率87.88%~103.31%,以S/N=3确定检出限,方法的检出限0.003g/kg,满足检测要求。