利用不确定度质控图进行实验室内部质量控制

测量不确定度是对测量结果质量的定量表征,GB/T 27025-2008明确要求实验室应给出结果的不确定度。采用GB 5009.5-2016《食品中蛋白质的测定》测定蛋白质含量,利用三天三平行实验确定方法的不确定度为:蛋白质质量分数的2.7%。在此基础上,分别利用不确定度和标准偏差建立质控图,发现二者的控制限相近,但不确定度质控图的控制限范围略小于标准偏差质控图。     

质控图在乳粉中左旋肉碱检测内部质控中的应用

目的建立质量控制图评估实验室对乳粉中左旋肉碱检测的受控情况。方法以有证标准物质作为控制样品,依据GB 29989-2013《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》检测其中左旋肉碱的含量,选取均值图和极差图用作分析。结果统计了27组乳粉中左旋肉碱的检测结果,得出乳粉中左旋肉碱的平均值为16.80 mg/100 g,标准偏差为0.96 mg/100 g,极差的平均值为0.45 mg/100 g,极差的标准偏差为0.40mg/100g。结论质控图表明,实验室乳粉中左旋肉碱的检测方法受控。质量控制图操作简便,有助于实验室及时发现失控情况。但实验室要注意对控制数据的长期评估,以匹配实验室当前的检测情况。     

控制图核查分析系统在电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅含量的应用

目的 建立控制图核查分析体系监测食品中铅含量检测数据的准确度和精密度。方法 以电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅含量为例,加入选定的质控样,收集9个月的测试数据,分别绘制X、I、R和MR控制图。结果 铅的检测数据均在X、I、R和MR控制图的上、下控制限之间,说明实验室在该期间使用电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅的测定结果准确、可靠。结论 应用控制图核查分析体系评价电感耦合等离子体质谱法测定食品中铅含量的范本可复制推广,为衡量实验室测定其他元素的检测能力提供参考依据。     

质量控制图在原子吸收光谱锰测定中的应用

采用原子吸收光谱仪测定锰质控样的浓度,收集20组数据,通过EXCEL函数功能计算均值(中心限)、标准偏差、上下控制限、上下警戒限、上下辅助限;用EXCEL图表功能绘制控制图,以测定日期为横坐标,锰浓度为纵坐标,中心线、控制线、警戒线、辅助线和测定数据线共同组成了完整的质量控制图。结果表明,锰浓度控制图的控制限为1.629～1.786 mg/L;警戒限为1.655～1.760 mg/L。当测定值未超出警戒限时,说明测量系统质量良好;当测定值超出警戒限但未超出控制限时,说明测量系统有失控的倾向;当测定值超过控制限时,说明测量系统失控,需要查明原因,采取纠正措施,确保测量系统持续受控。通过质量控制图可以考察测量系统的质量状况和变化趋势,判断检测过程是否受控,确定检测结果是否符合要求,它是实验室质量管理中一种有效的控制手段。     

控制图法评价小麦粉中蛋白质检测过程的稳定性

通过建立实验室质控样小麦粉中蛋白质均值-标准偏差质量控制图,为实验室质量管理和控制提供科学依据。将其用于由系统原因和偶然原因随机波动的区分,也可用于诊断评估过程的稳定性,对试验过程状态预警及确认过程改进效果的功能。     

烟用香精、香料质量控制体系研究

将色谱图吻合与色谱峰总量比较相结合作为香精、香料质量控制指标,通过梯度稀释后嗅香、加料评吸等手段确定质量控制限,以此建立香精、香料质控体系,整个控制过程操作简便,计算简单,判断依据直观,便于烟草企业使用.     

纺织品禁用偶氮染料检测质量控制初探

通过数理统计分析和质控图建立起纺织品禁用偶氮染料检测项目的实验室内部质量控制方法，目的是实现对该项目检测水平的分析监控。该方法的建立对实验室在日常检验工作中保持良好的检验水平具有重要的意义。     

控制图等多种质量控制方法在大豆粉检测能力验证中的应用

目的对FAPAS 07322大豆粉中铝、总砷、镉、铅和总汞能力验证结果的准确性和可靠性进行验证。方法分别采用方法比对、仪器比对、加标回收试验及绘制控制图等方式进行质量控制。结果方法相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)在0.9%～2.4%,仪器比对RSD在0.9%～2.3%,加标回收率在98.9%～107.4%,测定结果均在警告限范围,控制图可靠。能力验证|Z|在0.2～0.4。结论控制图等多种质控方法相结合在能力验证中的应用,可以为同行检验检测机构提供技术参考及方法学依据。     

控制图在烟用接装纸中砷含量测定的研究与应用

本文以烟用接装纸中砷含量的检测为例,详细阐述了建立控制图的流程及应用。监测了28个质控样品中砷含量的测试数据,并绘制砷含量均值-标准偏差质量控制图和砷含量认定值-不确定度质量控制图,利用质控图中数据的分布特点,判断检测结果的可靠性、稳定性,确定烟用接装纸中砷含量检测过程是否有异常情况,探讨质控图在烟用接装纸中砷含量检测过程中的应用。结果表明,所测结果均在控制范围之内,且符合质控图的核查准则,证明检测过程处于受控状态,检测结果可靠有效。     

关于乳粉脂肪项目的实验室内部质量控制研究

目的对实验室内部检测能力水平进行客观评价,验证实验室的检测能力,检测人员的操作技术水平和仪器设备的运行状态。方法用GB 5009.6-2016《食品安全国家标准食品中脂肪的测定》第三法对乳粉样品的脂肪项目进行定量检测分析;依据CNAS-GL027:2018《化学分析实验室内部质量控制指南-制图的应用》,对实验室乳粉脂肪项目质控样的检测结果进行制图并作出统计评价。结果本研究样品均匀稳定,实验数据服从正态分布。由质控图分析可得该方法受控,可以报告分析结果。结论实验室通过质控图可以发现实验室在检测分析过程控制中存在的问题,并及时检查原因,予以纠正,保证测量系统处于统计受控状态。     

质控图在乳粉蛋白质含量测定中的应用

目的分析质量控制图在实验室内乳粉中蛋白质含量检测中的应用。方法选取稳定的标准奶粉样品,利用GB 5009.5-2016《食品安全国家标准食品中蛋白质的测定》检测乳粉蛋白质含量,绘制2种类型控制图来说明质控图手段在食品理化分析中的应用。结果统计了2016年1月到10月标准奶粉样品中蛋白质含量的测定值,绘制相对应的质控图。利用X-图和R-图的数据分布特点来判断这段时间检测数据的可靠性,确定食品检测过程中是否有异常情况。结论质控图成本低而且方便易于操作,值得基层实验室推广,可以及时发现检测过程中各阶段存在的波动情况并及时采取措施加以控制。     

控制图在乳品企业质量控制中的应用

质量是企业的生命线, 质量控制图是企业常用来监控产品质量的有效工具之一, 能够及时判断产品生产过程是否出现问题、全产业链是否受控。近年来, 我国婴幼儿配方奶粉的安全问题越来越受到重视, 有效的质量控制手段对于乳品企业而言不可或缺。本文介绍了控制图的原理及其判异准则, 分别阐述了控制图在乳粉原料验收、生产过程以及成品检测质量控制中的作用, 并利用奶粉标准样品中蛋白质测含量的x ?-s及x ?-R控制图来说明其对乳企检测实验室质量控制中的应用, 为乳品企业改善生产质量提供参考。     

水样亚硝酸盐标准曲线斜率质控图的应用分析

目的 利用质控图对水样亚硝酸盐标准曲线的斜率准确性进行判断。方法 运用X-S控制图, 即平均值-标准偏差控制图对曲线的斜率加以监控, 运用Westgard多质控规则对各个点或相邻点进行独立或联合的数据分析, 确定曲线斜率的有效性。结果 通过回收率和相对偏差的对比, 质控图直接观察法能够弥补加标回收法的不足。曲线斜率为0.2249时, 位于警告限与失控限之间, 说明此数据无效, 重新制作曲线。结论 运用质控规则对曲线斜率数据的准确性进行监控, 能起到有效的指导作用。     

单值质控图在生乳钙含量时间分辨荧光法测定中的应用

目的 研究单值质控图在生乳钙含量时间分辨荧光法快速测定中的应用, 借助单值质控图表征合理地赋予被测量之间的分散性, 了解测量结果所处的范围, 分析影响测量结果的主要因素, 从而减少测量的误差。方法 利用纯牛奶核查样品(核查样品指质量控制测量中附有参考量值的物料, 指定实验室检测样品的检测值), 收集钙含量测定数据, 分析和计算质量控制图参数, 绘制质量控制图并分析应用效果。结果 单值质量控制图法实现了对生乳中钙含量测试结果控制, 建立了一种预警响应机制。单值质量控制图法是实现问题快速查找的有效方法之一。结论 单值质量控制图应用为实验室技术要素管理和考核评价提供依据。     

高效液相色谱法测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量及其不确定度分析

目的 采用高效液相色谱法(high-performance liquid chromatography, HPLC)测定奶粉质控样品中三聚氰胺的含量并进行不确定度的分析。方法 以GB/T 22388-2008 《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》第一法为基础, 在实验过程中进行2次提取改良前处理方法测定奶粉质控样品中三聚氰胺含量, 建立数学模型, 分析实验过程中所产生的不确定度的来源, 并进行不确定度的评定分析。结果 通过改进前处理方法, 回收率提高到80%~90%, 稳定性相对标准偏差为1.96%。当k=2(95%置信度)时, 奶粉质控样品中三聚氰胺含量为(0.61±0.021) mg/kg, 质控样品的测试结果为满意。结论 在实验操作过程中, 实验人员应熟练掌握分析技能, 严格按照操作规程进行检测, 以减少检测结果的不确定度, 从而保证检测结果的可靠性。     

关于乳粉中钙元素质控样品的研制及应用

该质控样品可广泛用于乳制品实验室乳粉中钙的含量测定、质量控制及检测项目的开展等。利用实验室日常检测乳粉样品进行乳粉中钙元素实物质控样品的制备,采用分装设备进行分装和包装、均匀性及稳定性统计学评价,实物质控样品赋值的研究、不确定度的确定。最终应用于企业实验室日常实验室质量控制、方法验证证实、期间核查等方面,质控样品的基质和企业实验室日常检测样品基质一致,检测结果更具有代表性。     

奶粉中OPO含量的气相色谱检测技术研究

为准确对奶粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯OPO(OPO)进行定量检测,本次试验采用浓盐酸水解样品,无水乙醚和石油醚提取脂肪,以十七碳甘油三酯(C17:0)为内标,正己烷定容,氢火焰离子化检测器-气相色谱仪对其OPO进行检测。结果表明,该方法可有效分离奶粉样品中OPO色谱峰,重现性良好,RSD为1.52%,回收率为90.0%~96.12%,且该方法检出限为20 μg/mg、定量限为70 μg/mg。本次建立的气相色谱检测方法,可准确检测奶粉样品中OPO含量,为OPO国标检测方法的建立提供技术支持,同时为乳品企业产品质量控制、品质优化及科研机构开展相关研究提供方法保障。     

质量控制方法在钙含量快速检测中的应用

目的通过有效的质量控制方法,监控实验室快速钙含量项目的检测情况,衡量检测结果的准确性。方法选择适当的样品作为质控样品,应用乳钙测定试剂盒法对质控样品进行多次测定,将测定数据绘制成质量控制图,进行分析总结。同时与国标方法进行结果差异对比。结果通过对3种质量控制方法的应用,研究发现快速钙含量检测结果不存在系统误差,与国标方法对比无显著差异。结论本研究中快速钙含量项目使用的质量控制方法,可以有效实现对检测数据的动态监控。